Applikationen

Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.

Das Poster beschreibt die Entwicklung einer automatisierten Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in verschiedenen Speiseölen.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Speiseöle und -fette enthalten natürliche Tocopherole und in einigen Fällen auch als Antioxidantien zugefügte synthetische Tocopherole. Die unten beschriebene Methode ermöglicht die einfache und schnelle Bestimmung des Tocopherolgehalts mittels Voltammetrie. Die Tocopherole werden elektrochemisch an der Elektrode aus Glassy Carbon (GCE) oxidiert. Die Bestimmungsgrenze liegt bei etwa 5 ppm (mg/kg) Tocopherol.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Dieses Dokument beschreibt Rancimat-Tests für flüssige und feste Lebensmittelproben, einschließlich direkter und PEG-Methoden, für die Qualitätskontrolle der Oxidationsstabilität in der Lebensmittelindustrie.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Die Wirksamkeit von Antioxidantien kann als Antioxidationsaktivität ausgedrückt werden. Sie lässt sich bequem mittels Rancimat-Methode ermitteln. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit einer Mischung aus Schmalz und des zu untersuchenden Antioxidans und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient drückt die Effizienz des jeweiligen Antioxidans aus und wird als Antioxidationsaktivitäts-Index (AI) bezeichnet.Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Antioxidationsaktivitäts-Index von fünf verbreiteten Antioxidantien.

Die freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen können durch thermometrische Titration bestimmt werden. Da die exotherme Reaktion zwischen den FFA und dem alkoholischen TBAOH zu schwach ist, wird eine katalytisch verstärkte thermometrische Titration verwendet. Der Katalysator dient als Indikator für den Endpunkt. Für die FFA-Titration wird Paraformaldehyd als Katalysator verwendet, da Paraformaldehyd in Gegenwart von überschüssigen Hydroxidionen endotherm hydrolysiert. Dies führt zu einem stark exothermen Endpunkt, der zuverlässig nachgewiesen werden kann.

Die Rancimat-Methode bestimmt die Oxidationsstabilität (OSI) und die antioxidative Kapazität (SI) von festen Lebensmitteln. OSI-Messungen werden direkt, mit extrahiertem isoliertem Fett oder mit der Polyethylenglykol-Methode durchgeführt. Die SI kann bestimmt werden, wenn die Probe mit einem Referenzfett ohne Antioxidantien gemischt wird.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.

Aus der Wachsfraktion der Rohöldestillation werden Paraffin und Schmieröle gewonnen. In beiden sollte der Chloridgehalt niedrig sein. Dieses Application Note beschreibt die Chloridbestimmung nach Inline-Verbrennung. Obwohl in dieser Applikation nicht geschehen, lässt sich mit dieser Methode auch der Schwefelgehalt quantifizieren. Stichwort: Pyrohydrolyse

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Der Gehalt von organischem Chlorid in Erdöl wird gemäss ASTM D8150 in der Naphta-Fraktion nach der Destillation bestimmt. Die Naphtha-Fraktion wird jeweils mit Ätzmittel und Wasser gewaschen, um Schwefelwasserstoff und anorganische Halogenide zu entfernen. Hier wird die Bestimmung von organischem Chlorid nach der Inline-Verbrennung vorgestellt. Obwohl der Schwefelgehalt bei dieser Anwendung nicht von Interesse war, ermöglicht der gleiche Aufbau auch eine Schwefelbestimmung.

Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Ölen.

Bestimmung des geringen HCl-Gehalts (ungefähr 10 ppm) in Siliconöl.

Die Iodzahl ist ein Mass der Gesamtzahl an Doppelbindungen, die in Fetten und Ölen vorkommen. Er beschreibt die «Menge an Gramm Iod, die mit den Doppelbindungen in 100 g Fett oder Öl reagiert». Die Bestimmung wird mittels Auflösung der Einwaage in einem unpolaren Lösungsmittel wie Cyclohexan durchgeführt, anschliessend wird Eisessig hinzugefügt. Die Doppelbindungen werden mit einem Überschuss einer Lösung aus Iodmonochlorid («Wijs-Lösung») zur Reaktion gebracht. Quecksilberionen werden beigefügt, um die Reaktion zu beschleunigen. Nach Abschluss der Reaktion wird das überschüssige Iodmonochlorid durch die Zugabe von wässriger Kaliumiodidlösung in Iod überführt, welches anschliessend mit einer handelsüblichen Natriumthiosulfatlösung titriert wird.

Automatisierte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in neuen und gebrauchten Schmierölen und Rohölen mit dem 814 USB Sample Processor. Ölprobe in einer Mischung aus Toluol und 2-Propanol auflösen, Paraformaldehyd hinzufügen und mit 0,1 mol/L oder 0,01 mol/L KOH in Propan-2-ol titrieren. Der Endpunkt wird durch eine endotherme Reaktion angezeigt, die durch die basenkatalysierte Depolymerisation von Paraformaldehyd verursacht wird: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, und O. E. S. Godinho. Bestimmung des Säuregehalts von Ölen mit Paraformaldehyd als thermometrischem Endpunktindikator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamtkonzentration von Natrium in Vorstufen, die zur Herstellung von Margarine dienen. Um Margarine herzustellen, werden die Lösungen der Vorstufen mit Speisefetten und -ölen gemischt. Dabei können der Margarine Spuren von Natriumchlorid und von anderen Natrium- sowie Kaliumsalzen zugegeben werden; dies geschieht meist in Form von Emulgatoren, Stabilisatoren, Antioxidantien, Vitaminen, Lebensmittelfarbstoffen oder Geschmacksverstärkern. Für die Hersteller ist die Analyse des Natriumgesamtgehalts in den Vorstufen effizienter und kostengünstiger als die spätere Analyse des Natriumgesamtgehalts im Endprodukt.Der Natriumgehalt von Lebensmitteln wird in der Regel indirekt mit einer argentometrischen Titration des Chlorids bestimmt. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Chloridionen in einem molaren Verhältnis von 1:1 zu den Natriumionen stehen. Das ist allerdings dann nicht der Fall, wenn – wie bei natriumhaltigen Lebensmitteln üblich – weitere natriumhaltige Verbindungen in der Margarine vorliegen. Die Verwendung von Kaliumchlorid als Teilersatz für Natriumchlorid in einigen Rezepturen ist eine weitere Fehlerquelle.Durch direkte Titration von Natrium mittels thermometrischer Endpunkttitration (TET) werden diese Probleme beseitigt. Die TET ist eine direkte Bestimmungsmethode, die den gesamten Natriumgehalt in der Lösung berücksichtigt und die nicht durch die Anwesenheit von Kaliumionen beeinträchtigt wird. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Mit der thermometrischen Titration kann die Gesamtsäurezahl (TAN) verschiedener Rohölprodukte gemäß ASTM D8045 bestimmt werden, ohne dass eine Wartung des Sensors erforderlich ist.

Bestimmung des Wassergehalts in einem tierischen Fettextrakt mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Siliconöl mittels Karl-Fischer-Titration durch coulometrische Titration.

Diese Application Note zeigt die schnelle und parallele Bestimmung des Wassergehalts und des pH-Werts in Rohtallölproben mittel Nahinfrarotspektroskopie (NIRS). Rohtallöl ist ein wichtiges Nebenprodukt bei der Zellstoffproduktion im Kraftprozess. NIRS ist eine effiziente Alternative zu konventionellen Labormethoden: Sie erlaubt eine rasche Rohstoffüberprüfung, die Prozessüberwachung und die finale Produktkontrolle.

Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Palmöl, nämlich der freien Fettsäuren (FFA), der Jodzahl (IV), des Feuchtigkeitsgehalts, des Bleichbarkeitsindexes (DOBI) und des Karotins, erfordert den Einsatz mehrerer verschiedener Analysemethoden, die mühsam sind und an Genauigkeit verlieren können. Dieser Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die Bestimmung dieser Qualitätskontrollparameter in Palmöl darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Palmöl in weniger als einer Minute und kann von jedermann verwendet werden.

Cannabidiol (CBD) ist ein beliebtes Naturheilmittel, das aus der Cannabispflanze gewonnen wird und bei vielen pharmazeutischen und kosmetischen Produkten sowie Lebensmitteln zum Einsatz kommt. Im Gegensatz zu Tetrahydrocannabinol (THC) ist CBD nicht psychoaktiv, was es für Personen, die sich davon die Linderung ihrer Schmerzen und anderer Symptome versprechen, zu einer attraktiven Option ohne bewusstseinsverändernde Wirkung macht. CBD-Öl wird durch Extraktion von Cannabinoid aus der Pflanze und anschliessende Verdünnung mit einem Trägeröl (z. B. Kokosnuss- oder Hanfsamenöl) hergestellt. Die Durchführung der Standard-HPLC-Methode durch hochqualifizierte Analytiker dauert 45 Minuten. Im Gegensatz zur Primärmethode ist die Vis-NIR-Spektroskopie eine kostengünstige und schnelle Analyselösung zur Bestimmung des Cannabinoidgehalts in Speiseölen.

Wie in dieser Application Note gezeigt, können mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie mehrere Qualitätsparameter von Speiseölen gleichzeitig und ohne Probenvorbereitung schnell bestimmt werden.

Mittels Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) lassen sich wichtige Qualitätsparameter von Palmöl, wie etwa Jodwert und Fettsäureprofil, schnell und ohne Probenvorbereitung ermitteln.

Die Überwachung des Jodwerts in Speiseölmischungen ist entscheidend für die Herstellung von Pflanzenölen mit den gewünschten Eigenschaften. Diese Application Note zeigt die Vorteile der Verwendung des Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysators für die Qualitätskontrolle in Lebensmittellabors.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) bietet eine schnelle, lösungsmittelfreie Alternative zu herkömmlichen Methoden zur Beurteilung der Olivenölqualität und zur Erkennung potenziellen Lebensmittelbetrugs.

Die Online-Säurezahlanalyse in verschiedenen Ölprodukten ist mit der thermometrischen katalytischen Titration gemäß ASTM D8045 unter Verwendung des 2060 TI Ex Proof Process Analyzer möglich.

Wachs hat theoretisch eine unbegrenzte Haltbarkeit, aber zahlreiche Additive (Aromastoffe, Weichmacher usw.) können darauf einen negativen Einfluss haben. Sowohl synthetische als auch natürliche Wachse werden für unterschiedliche Produkte wie beispielsweise Kosmetika und Lebensmittel verwendet, für die ein Ablaufdatum angegeben werden muss. Die Oxidationsstabilität kann als ungefährer Richtwert für die Haltbarkeit herangezogen werden. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.

Bestimmung der Oxidationsstabilität von Rohstoffen für die kosmetische und pharmazeutische Industrie.

Die oxidative Stabilität von Sonnenblumenöl mittels AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 und einer auf EN ISO 6886 basierenden Methode von Metrohm wird verglichen. Es lassen sich keine signifikanten Unterschiede feststellen.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität verschiedener Würste mit der empfohlenen Methode von Metrohm unter Verwendung eines 892 Professional Rancimat.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität des Fettes in verschiedenen Würsten, die mit kaltem Petrolether extrahiert wurden, unter Verwendung eines 892 Professional Rancimat.

Die Bestimmung der Identität und Reinheit von Inhaltsstoffen ist für die Produktqualität von funktionellen Lebensmitteln (Neutraceuticals) und Kosmetika unerlässlich. Sie verhindert die Verwendung von minderwertigen Substanzen im Produktionsprozess und vermeidet so teure Verzögerungen und Produkte, die nicht den Spezifikationen entsprechen. Diese Application Note beschreibt die Identifizierung und Überprüfung von Fettsäuren in funktionellen Lebensmitteln und Kosmetika mit dem Metrohm Instant Raman Analyzer MIRA P.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Schneidöl-Emulsion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Ethoxylaten aus Kokosöl (nichtionische Tenside) durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Diese Application Note präsentiert eine modifizierte zeitsparende Methode zur Bestimmung der Iodzahl (IV) in Speiseölen basierend auf mehreren Standards (EN ISO 3961, ASTM D5554 usw.).

Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts von Speisefetten und -ölen basierend auf den aktuellen EN ISO, AOAC, Ph. Eur und USP-Normen.

Die Verseifungszahl ist ein Maß für die Qualität eines Speiseöls, da sie das durchschnittliche Molekulargewicht der Fettsäuren angibt. Ihre titrimetrische Bestimmung in Raps- und Olivenöl wird hier beschrieben.

Diese Application Note beschreibt die Titration der Säurezahl und der freien Fettsäuren in verschiedenen Speiseölen, basierend auf den Normen EN ISO 660, USP<401> und Ph.Eur. 2.5.1.

Die Hydroxylzahl (OHZ) ist ein wichtiger Summenparameter für die Quantifizierung vorhandener Hydroxylgruppen in Chemikalien. Als wichtiger Qualitätsparameter wird sie für verschiedene Stoffe bestimmt. Die Bestimmung für pharmazeutische Proben wird im USP, Kapitel <401>, und im Ph. Eur., Kapitel 2.5.3, beschrieben. Diese Methoden nutzen jedoch entweder toxisches Pyridin und erfordern ein Refluxieren oder haben lange Reaktionszeiten.In dieser Application Note wird eine alternative Methode nach ASTM E1899 vorgestellt. Diese Methode ist pyridinfrei und kommt ohne Refluxieren oder lange Reaktionszeiten aus. Die Bestimmung erfolgt bei Raumtemperatur mit einem kleinen Probeneinmass. Die Analyse einschliesslich aller Vorbereitungsschritte wird mit einem voll automatisierten OMNIS-System durchgeführt. Das ermöglicht die parallele Analyse mehrerer Proben und somit die Steigerung der Produktivität im Labor um 50 %.

Die direkte Titration ist eine einfache und präzise Methode, um den Koffeingehalt in verschiedenen nichtwässrigen Produkten genau zu messen. Der mit einer dSolvotrode ausgestattete OMNIS Titrator bestimmt Koffein zuverlässig durch flexible Analysen kombiniert mit High-End-Software.

Bestimmung von Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Sojaöl nach Extraktion durch Kochen mit HCl unter Rückfluss.

Speiseöle sind ein wesentlicher Bestandteil der Ernährung und spielen zudem eine wichtige Rolle bei der Produktion von Lebensmitteln, Kosmetika und Hautpflegeprodukten. Daher ist eine praktische und präzise Methode zur Materialidentifikation verschiedener Fette und Öle äusserst wünschenswert. Bisher erfolgte die Identifizierung von Fetten und Ölen durch aufwendige Laborverfahren, zu denen auch chromatographische Methoden zählen. Zur Materialidentifikation 16 verschiedener Speiseöle wurde hier die Raman-Spektroskopie in Verbindung mit der Hauptkomponentenanalyse (Principal Component Analysis, PCA) eingesetzt – mit ausgezeichneten Ergebnissen. Raman ist das ideale Verfahren zur Analyse von Fetten, weil Doppel- und Einfachbindungen zwischen Kohlenstoffatomen zu starken Raman-Signalen führen. Die PCA-Analyse ist in Verbindung mit der Raman-Spektroskopie ein leistungsstarkes Hilfsmittel zur Qualifizierung und Überprüfung verschiedener Fette und Öle, zumal sich die Spektren von Speiseölen optisch kaum unterscheiden.

Die Säurezahl (AN) ist ein Maß für die Qualität von Ölen und ihr Potenzial, die Korrosion zu fördern. Bei der Analyse frischer, ungebrauchter Öle wird die AN verwendet, um die vom Hersteller angegebene Qualität zu gewährleisten, während bei gebrauchten Ölen die AN bestimmt wird, um ihren Anstieg bis zum Erreichen eines kritischen Wertes zu beobachten. Obwohl allgemein angenommen wird, dass die AN mit dem korrosiven Potenzial des Öls korreliert, ist dies nicht ganz korrekt, da die Veränderung des AN-Werts dieses Problem anzeigt. Es gibt bereits mehrere Normen für die Bestimmung der AN mittels Titrationsverfahren, aber es ist auch möglich, diesen Parameter mittels spektroskopischer (NIRS) Methoden zu messen. Egal, für welche Technik Sie sich entscheiden, Metrohm bietet Ihnen leistungsstarke Geräte, die für diese veröffentlichten Normen geeignet sind.

Die Ranzigkeit von Ölen und Fetten ist ein Faktor, der unmittelbare Auswirkungen auf den Verkaufspreis dieser Produkte für Kunden in der Lebensmittel- und Kosmetikindustrie haben kann. Öle, die langfristig stabil bleiben, haben einen höheren Wert, da sie ein hochwertigeres Endprodukt ergeben. Ranzigkeit ist ein natürlicher Prozess, der mit der Alterung und Oxidation von Fetten und Ölen eintritt und durch die Zugabe von Antioxidantien zum richtigen Zeitpunkt verzögert oder sogar gestoppt werden kann.Die Ranzigkeit kann auf unterschiedliche Weise bestimmt werden (z. B. Messung der Säure- oder Peroxidzahl), wobei diese Tests allerdings nur Informationen zum aktuellen Produktzustand liefern und keine Rückschlüsse auf die verbleibende Haltbarkeit zulassen. Eine analytische Methode zur Bestimmung dieser Zeitspanne bis zum Verderb ist die Rancimat-Methode, bei der die Proben künstlich gealtert werden, um festzustellen, ob ggf. Antioxidantien erforderlich sind, damit Hersteller den Wert ihrer Öle voll ausschöpfen können.