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Pourquoi la préparation de l'échantillon avant la séparation est-elle essentielle pour votre analyse ?
Lorsque l'on utilise la chromatographie ionique (CI) comme technique d'analyse, il arrive souvent que les échantillons ne puissent pas être injectés directement sur la colonne de séparation. Il y a plusieurs raisons à cela : les échantillons peuvent contenir des particules ou des colloïdes, la concentration de l'analyte peut être trop élevée ou trop faible, la matrice de l'échantillon ne convient pas à une injection directe, ou l'échantillon doit d'abord être neutralisé. Il s'agit là de défis courants et parfois complexes auxquels on est confronté dans le travail quotidien en laboratoire. Les techniques de préparation d'échantillons en ligne Metrohm (MISP) offrent un large éventail de solutions simples, économiques et rapides pour ce type de situations. Cet article donne un aperçu et quelques idées sur les techniques MISP - nos solutions pour la préparation automatisée en ligne d'échantillons de diverses matrices pour l'analyse IC. L'utilisation de la MISP est la première étape pour gagner un temps précieux et de l'argent tout en augmentant la fiabilité et la précision de vos mesures.
Les sujets suivants seront abordés (cliquez pour aller directement à un sujet) :
- Introduction à la MISP
- Les solutions de préparation d'échantillons en ligne les plus courantes de Metrohm : ultrafiltration, dialyse, dilution et injection en boucle partielle
- Metrohm Extraction en ligne
- Préconcentration Metrohm en ligne
- Préconcentration en ligne Metrohm avec élimination de la matrice en ligne
- Neutralisation en ligne Metrohm
- Élimination des cations en ligne Metrohm
- Résumé
Si vous regardez attentivement l'acronyme "MISP", c'est-à-dire Metrohm Inline Sample Preparation, vous devriez avoir identifié le terme "inline", c'est-à-dire la méthode automatisée de préparation des échantillons incorporée dans les systèmes Metrohm IC. Le concept sous-jacent est que la seule action manuelle des analystes sur un échantillon est lorsqu'ils le placent sur le passeur automatique d'échantillons. Les étapes spécifiques de la préparation de l'échantillon seront automatiquement traitées "en ligne" par le système à partir de ce moment. La haute reproductibilité de la préparation entièrement automatisée de l'échantillon exclut toute interférence manuelle (par exemple, manipulation non identique, biais ou autres erreurs introduites lors de la préparation manuelle de l'échantillon) qui pourrait conduire à des résultats irreproductibles. Il a été prouvé sans aucun doute que les séquences automatisées augmentent considérablement la précision et la fiabilité des résultats analytiques. De plus, avec un minimum absolu de travail manuel, les analystes de laboratoire peuvent économiser du temps et de l'argent en laissant le système IC faire le travail difficile.
Metrohm dispose de l'outil idéal pour la manipulation précise et exacte des liquides : notre Dosino breveté (Figure 1). La technologie Dosino permet de mesurer et de transférer rapidement et précisément des volumes de l'ordre du µL à un chiffre.
Toutes les étapes liées au processus de préparation des échantillons en ligne se déroulent entre le passeur automatique d'échantillons, sur lequel les échantillons sont placés, et l'injection de l'échantillon sur la colonne d'analyse avec la vanne à 6 ports (figure 2).
Les solutions de préparation d'échantillons en ligne les plus courantes de Metrohm : ultrafiltration, dialyse, dilution et injection en boucle partielle
De nombreux types d'échantillons contiennent des particules (par exemple, eaux usées, eaux de rivière, etc.), et celles-ci ne doivent jamais être injectées directement sur la colonne de séparation. C'est pourquoi Metrohm propose des instruments IC avec une solution d'ultrafiltration dans laquelle les particules sont retirées de l'échantillon avant l'injection. L'ultrafiltration en ligne est entièrement automatisée et ne nécessite aucun filtrage manuel de l'échantillon, ce qui permet d'économiser du temps et des efforts en plus des coûts de consommables, par exemple, des filtres individuels.
Cliquez sur la vidéo pour voir comment fonctionne le principe de l'Ultrafiltration en ligne.
La dialyse en ligne est une solution économique qui permet d'éliminer facilement les colloïdes, les protéines ou les gouttelettes d'huile des matrices d'échantillons à forte charge organique. Contrairement à la précipitation traditionnelle de Carrez, de nombreuses étapes manuelles sont omises, ce qui fait de la dialyse en ligne une technique économique et simple pour analyser des échantillons complexes tels que les jus de fruits et de légumes, le lait ou d'autres produits laitiers. L'ultrafiltration et la dialyse en ligne garantissent toutes deux la plus longue durée de vie des colonnes de séparation et protègent les systèmes IC contre les temps d'arrêt inutiles.
La technique d'injection en boucle partielle (MiPT) ou la dilution en ligne peuvent être ajoutées à la configuration de l'ultrafiltration lorsque la plage de concentration de l'échantillon se situe en dehors de la plage d'étalonnage. Un autre avantage significatif de l'utilisation de la technique MiPT ou de la dilution en ligne est la possibilité d'effectuer un étalonnage automatique en ligne à partir d'une seule solution standard. Cela permet de gagner un temps précieux qui serait autrement consacré à la préparation des séries d'étalons, et augmente en outre la fiabilité des données en réduisant au minimum les erreurs de pipetage et de calcul.
La figure 3 montre comment Metrohm IC concrétise ses principes de faible coût de possession. Ces chiffres sont basés sur un laboratoire contractuel américain qui analyse environ 14 000 échantillons par an sur un système Metrohm IC. Outre la prolongation de la durée de vie de la colonne grâce à l'ultrafiltration en ligne et l'ajustement de la concentration de l'échantillon grâce à la dilution en ligne automatisée, ces données montrent clairement que l'application des techniques MISP à l'analyse IC a également un impact important sur les économies de coûts.
Les matrices d'échantillons sont extrêmement variées. Par conséquent, des techniques MISP plus spécifiques sont nécessaires (figure 4) et seront expliquées plus en détail dans les sections suivantes.
Metrohm Extraction en ligne
L'extraction, une étape courante de nettoyage et de préparation des échantillons, permet de transférer les composants d'un milieu à un autre, permettant ainsi l'analyse des composants ioniques dans les matrices organiques non polaires. Il existe de nombreuses procédures d'extraction différentes, par exemple l'extraction classique liquide-liquide. En tant que procédé automatisé, l'extraction en ligne Metrohm, un procédé liquide-liquide, est utilisé pour transférer les composants hydrosolubles d'une phase organique non polaire (telle que le bioéthanol) dans la phase aqueuse - essentielle pour l'analyse IC. Une quantité exacte de l'échantillon (phase organique) est transférée dans le récipient de dilution dans lequel le milieu (généralement de l'eau ultrapure) est ajouté et agité pendant un certain temps. Deux phases se forment, la phase aqueuse contenant maintenant tous les composants hydrosolubles extractibles de l'échantillon original. Toute gouttelette organique restante est éliminée de cette phase au cours d'une dialyse en ligne Metrohm automatisée ultérieure.
Metrohm Préconcentration en ligne
Pour chaque méthode analytique, il existe des limites concernant la plus petite concentration détectable. Avec la chromatographie ionique, selon le système utilisé, ces limites sont comprises entre 0,1 µg/L et 100 µg/L pour une injection en boucle complète de 20 µL. La préconcentration en ligne Metrohm augmente considérablement la sensibilité de mesure et permet d'effectuer des mesures précises dans des gammes de concentration allant jusqu'au ng/L.
Pour cette technique MISP, une colonne de préconcentration (PCC) est utilisée au lieu d'une boucle d'échantillon. Cette colonne présente des propriétés fonctionnelles très similaires à celles des colonnes de séparation : si un volume défini d'échantillon passe sur la PCC, les ions pertinents sont retenus. Par injection, les ions accumulés sont élués avec l'éluant sur la colonne de séparation.
Cliquez sur la vidéo pour voir comment fonctionne la préconcentration en ligne Metrohm.
Préconcentration intelligente avec élimination de la matrice en ligne
La technique de préconcentration intelligente Metrohm avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) permet de déterminer de faibles concentrations d'analytes présents dans une matrice non ionique avec un haut degré de reproductibilité. Une fois que l'échantillon est passé dans une colonne de préconcentration, les composants non ioniques de l'échantillon sont rincés de la colonne de préconcentration avec de l'eau ultrapure.
L'élimination des composants non ioniques de l'échantillon les empêche d'interférer avec les analytes cibles. Les concentrations d'analytes peuvent être mesurées dans la gamme des ng/L à mg/L avec un haut degré de précision et d'exactitude en utilisant le MiPCT-ME (Figure 5). Cette technique automatisée de préparation d'échantillons en ligne est utilisée en général pour l'analyse de traces dans des matrices telles que le méthanol, le peroxyde d'hydrogène, l'isopropanol, l'éthanol, les échantillons d'eau des centrales électriques et les produits chimiques de qualité semi-conducteur.
Neutralisation en ligne Metrohm
Les échantillons fortement alcalins ou acides peuvent poser des problèmes pour l'analyse par chromatographie ionique car ils peuvent endommager la colonne de séparation et avoir un impact direct sur l'efficacité de la séparation. Ces types d'échantillons peuvent être naturellement acides ou alcalins, ou peuvent être dus à des processus de digestion nécessaires pour extraire les analytes des sols, des textiles ou d'autres matrices solides. Avec l'aide de la Neutralisation en ligne Metrohm, de tels échantillons peuvent être préparés de manière entièrement automatique lors de l'injection de l'échantillon, puis analysés directement sans aucune intervention manuelle. Cette technique est également adaptée à la détermination des analytes ultratraces. Après la neutralisation en ligne, même les échantillons fortement alcalins peuvent être préconcentrés, ce qui facilite les analyses dans la gamme de concentration ng/L.
Élimination des cations en ligne Metrohm
L'élimination des cations en ligne Metrohm est un outil particulièrement pratique utilisé pour éliminer les métaux de transition des échantillons de galvanoplastie, par exemple. Les ions métalliques sont échangés contre du sodium (Na+) dans le module de préparation des échantillons. Un simple échange contre des protons est parfois inadapté, notamment pour les échantillons provenant de l'industrie de la galvanoplastie, car cela rendrait l'échantillon trop acide. L'élimination des cations en ligne empêche toute précipitation des hydroxydes métalliques dans le système IC. L'analyse avec élimination des cations en ligne intégrée fonctionne de manière entièrement automatique, robuste et fiable.
Résumé
Les techniques MISP offrent aux laboratoires de nombreuses solutions à leurs problèmes de préparation manuelle des échantillons. Les résultats sont clairs :
- moins de temps est consacré à des tâches fastidieuses et répétitives
- les données sont plus fiables et reproductibles lorsque les erreurs manuelles sont réduites au minimum
- réduction des coûts grâce à une diminution du travail manuel et à un débit d'échantillons plus rapide
D'autres points forts de la préparation d'échantillons en ligne Metrohm sont énumérés dans le tableau ci-dessous.
Points forts du MISP |
|---|
| Préparation unique, partiellement brevetée et entièrement automatisée des échantillons |
| Transfert en ligne d'un échantillon solide, liquide ou gazeux jusqu'à l'injection |
| Améliore la précision et l'exactitude des résultats de l'analyse |
| Minimise le temps de traitement |
| Réduction des opérations manuelles |
| Garantit la traçabilité de chaque étape de la préparation des échantillons |
| Minimise le risque de contamination |
| Ouvre de nouveaux domaines d'application |
| Analyses auto-optimisantes basées sur les décisions logiques du système |
| Manipulation professionnelle des liquides grâce à la technologie Dosino |
En fonction de l'application, Metrohm propose une variété de systèmes ProfIC Vario comprenant des techniques MISP automatisées combinées à un IC Vario professionnel 940 entièrement équipé, y compris l'automatisation.
Vos informations à retenir
Préparation d'échantillons en ligne et techniques d'injection intelligentes
Productivité et rentabilité élevées dans l'analyse des CI environnementaux
Brad Meadows est vice-président et directeur de laboratoire de la société américaine BSK Labs, qui gère un certain nombre de laboratoires et de centres de services environnementaux. Brad est chimiste analytique et travaille depuis 15 ans dans la gestion de laboratoires d'analyse. Il nous a fait part de ses expériences avec la chromatographie ionique Metrohm sous la forme de quelques faits et chiffres concrets.
