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Les analyseurs électrochimiques intègrent l'analyse voltampérométrique (VA) pour effectuer la spéciation des traces d'ions inorganiques dans un échantillon sur la base d'une relation courant-tension. En plus de l'analyse voltampérométrique, le stripping voltampérométrique cyclique (CVS) et le stripping voltampérométrique à impulsion cyclique (CPVS) peuvent aider à quantifier les additifs organiques afin d'assurer un fonctionnement continu et sans interférence des bains de placage. Ces analyseurs utilisent une électrode multimode (MME) ou une électrode à disque rotatif (RDE) pour réaliser les applications VA ou CVS/CPVS.
Alors que les concepts de l'industrie 4.0 continuent d'être mis en œuvre, les "usines intelligentes" qui s'appuient fortement sur les données pour être plus efficaces et adaptatives se concrétisent. Des pétaoctets de données affluent dans les salles de contrôle des usines intelligentes. Cependant, il peut être difficile d'obtenir des données précieuses qui peuvent conduire à une amélioration réelle des processus. Process Analytics 4.0 introduit de nouvelles modernisations telles que la Process Analytical Technology (PAT) pour fournir des données de haute qualité et guider les décisions critiques de l'entreprise.
Industrie 4.0 et analyse des processus 4.0
L'industrie 4.0 (la quatrième révolution industrielle) est le mouvement actuel d'automatisation et de collecte de données dans le secteur manufacturier. Le cœur de l'industrie 4.0 se concentre sur les concepts de connectivité, d'automatisation, d'intégration des systèmes et de big data, pour n'en citer que quelques-uns.
En mettant en œuvre les solutions de l'industrie 4.0, les fabricants peuvent accroître leur efficacité, leur productivité et leur rentabilité tout en restant compétitifs et en améliorant l'expérience client. Dans une étude réalisée par McKinsey & Company, il a été noté que dans l'ensemble des industries, une amélioration de 15 à 30 % de la productivité du travail et une augmentation de 10 à 30 % du débit pourraient être observées si les solutions de l'industrie 4.0 sont mises en œuvre avec succès [1].
Process Analytics 4.0 est un terme analogue à Industry 4.0, axé sur l'évolution de l'analyse des processus. Dhanuka P. Wasalathanthri a inventé ce terme pour la première fois dans la revue Biotechnology Progress [2]. Dans cet article, Wasalathanthri définit Process Analytics 4.0 comme incluant « l'utilité de la technologie analytique des procédés (PAT), l'automatisation des analyses, la gestion des données, la visualisation, la réalité augmentée (AR) et l'Internet of Things (IoT). »
Cet article aborde la manière de mettre en œuvre avec succès une solution Process Analytics 4.0, notamment en choisissant la bonne PAT, en assurant un préconditionnement approprié des échantillons et en acquérant des données fiables.
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Chosir la bonne PAT
Lors de l'évaluation d'une technologie d'analyse de processus, le facteur le plus important est de savoir si la solution choisie convient à l'objectif visé. De nombreuses solutions d'analyse de processus peuvent résoudre un même problème. Cependant, la compréhension de la technologie la mieux utilisée fournira des résultats qui garantiront que tous les attributs de qualité critiques (AQC) peuvent être surveillés et contrôlés correctement.
Capteur ProTrode 250 de Metrohm Process Analytics
Par rapport aux autres solutions PAT présentées dans cet article, les capteurs de pH sont les plus simples à installer, à utiliser et à entretenir. Les capteurs de pH de procédé ont généralement un faible encombrement et fournissent des résultats plus précis que les mesures de pH effectuées en laboratoire, puisque la mesure se fait à la température du procédé. Ce sont également des capteurs PAT qui nécessitent peu d'entretien, l'étalonnage étant la principale activité de maintenance pour les opérateurs.
Les capteurs de pH de procédé peuvent être installés dans presque tous les sites de production, qu'il s'agisse de zones polyvalentes ou de zones antidéflagrantes. Bien que les capteurs de pH puissent être utiles, leurs données peuvent être limitées car ils n'offrent qu'une seule valeur de mesure : le pH.
2060 TI (à gauche) et 2060 IC (à droite) de Metrohm Process Analytics
Les analyseurs chimiques par voie humide utilisent des méthodologies analytiques telles que le titrage, l'addition dynamique d'étalons, la photométrie (colorimétrie) et la chromatographie ionique pour mesurer les substances à analyser. Grâce à ces techniques d'analyse, la mesure automatique de plusieurs analytes à l'aide de différentes méthodes permet aux opérateurs de suivre simultanément plusieurs AQC à l'aide d'un seul instrument.
L'avantage le plus important des analyseurs chimiques par voie humide est qu'ils peuvent être conçus pour utiliser la même méthode que le laboratoire, ce qui permet une comparaison directe entre les résultats du laboratoire et ceux du processus, fournissant ainsi une corrélation cohérente avec les données historiques.
2060 The NIR-Ex Analyzer (à gauche) et PTRam (à droite) de Metrohm Process Analytics
Les techniques spectroscopiques, telles que la spectroscopie proche infrarouge (NIR) et la spectroscopie Raman, fournissent aux opérateurs des informations rapides et précises sur les échantillons solides, gazeux ou liquides sans nécessiter de préparation d'échantillon ou de réactifs chimiques. Grâce aux options de multiplexage (MUX), ces analyseurs peuvent mesurer plusieurs points d'échantillonnage et même analyser différents AQC à chaque emplacement d'échantillonnage.
Le développement du modèle chimiométrique peut être effectué sur des systèmes de laboratoire ou de traitement similaires, puis transféré facilement à l'analyseur sans perturber les mesures du processus. Pendant que l'analyseur recueille des données, des étalons internes et des fonctions de diagnostic automatisées sont utilisés pour surveiller en permanence les performances de l'analyseur, ce qui garantit que les données peuvent être recueillies en continu.
Logiciel IMPACT (Intelligent Metrohm Process Analytics Control Technology) de Metrohm Process Analytics
Le dernier élément à prendre en compte pour choisir la bonne solution PAT est la capacité du logiciel intégré pour contrôler l'analyseur de processus.
Le logiciel PAT doit assurer le traitement, l'intégrité et la traçabilité des données tout en restant convivial. Le logiciel pour PAT va également au-delà du logiciel de laboratoire typique car il doit pouvoir communiquer avec le système de contrôle distribué (DCS) ou le système de contrôle de surveillance et d'acquisition de données (SCADA). En s'intégrant à ces systèmes, l'analyseur de processus peut communiquer directement avec la salle de contrôle de la fabrication, fournissant des données qui peuvent être immédiatement utilisées pour maintenir le contrôle du processus.
Consultez notre webinaire à la demande, notre article de blog et la brochure du logiciel IMPACT ci-dessous pour en savoir plus sur ces solutions PAT.
Webinaire: Process Analytics 4.0: Creating Data You Can Use
Brochure: Intelligent Metrohm Process Analytics Control Technology «IMPACT» Software
L'un des défis les plus courants de la mise en œuvre de solutions PAT, en particulier pour l'analyse chimique par voie humide, consiste à fournir systématiquement un échantillon représentatif à l'analyseur de processus. On estime que 80 % des complications liées au PAT sont dues à des problèmes d'échantillonnage [3]. L'un des moyens d'atténuer cet obstacle consiste à concevoir un système de préconditionnement robuste, distinct du reste du processus.
L'objectif de tout système de préconditionnement d'échantillons est d'assurer une manipulation sûre et efficace des échantillons, de protéger l'instrumentation contre les dommages, d'augmenter le temps de fonctionnement et d'assurer une intégration transparente dans le processus. Les problèmes les plus courants qu'un système de préconditionnement d'échantillons doit résoudre sont la pression, les solides et la température. Dans la plupart des cas, les panneaux d'échantillonnage peuvent être construits pour gérer simultanément plusieurs paramètres. Les panneaux d'échantillonnage peuvent être conçus pour réduire la pression de l'échantillon, empêcher les grosses particules de pénétrer dans l'analyseur et réduire les pulsations de l'équipement de l'usine qui peuvent entraîner un débit d'échantillon peu fiable. L'élimination de ces problèmes courants peut permettre à l'analyseur de processus de disposer d'un échantillon constant 24 heures sur 24.
Supposons que plusieurs paramètres n'aient pas besoin d'être ajustés pour répondre à la spécification PAT. Dans ce cas, les systèmes de conditionnement d'échantillons à fonction unique peuvent constituer une excellente alternative aux panneaux d'échantillons conçus sur mesure. Ces systèmes de conditionnement d'échantillons à fonction unique comprennent des filtres à soufflage, des récipients à débordement ou de simples mécanismes de filtration en ligne.
Le logiciel PAT peut également être utilisé avec des panneaux d'échantillonnage pour actionner des vannes, des pompes ou d'autres dispositifs externes à l'analyseur de processus. Le logiciel peut également collecter des données à partir de débitmètres, de dispositifs de pression ou de capteurs de température afin de prendre d'autres décisions de contrôle ou de diagnostic concernant le processus. Il est possible d'utiliser des dispositifs externes pour que l'analyseur de processus détermine intelligemment quand échantillonner, quand augmenter la fréquence d'échantillonnage, ou même alerter les opérateurs sur des problèmes en amont de l'analyseur de processus. Ces capacités constituent une solution complète de bout en bout pour les solutions PAT.
Pour en savoir plus sur le préconditionnement des échantillons, regardez notre webinaire à la demande ci-dessous et consultez les différentes options proposées sur notre site Web.
Webinaire: Process Analytics 4.0: A Comprehensive Solution for Process Monitoring
Acquérir des données utiles et fiables
Une fois que la solution PAT appropriée a été choisie et que les risques liés au préconditionnement des échantillons ont été minimisés, il est temps d'acquérir des données précieuses et fiables pour optimiser et maintenir tous les AQC.
Un exemple de mise en œuvre réussie de Process Analytics 4.0 est la surveillance de l'humidité dans les solvants organiques, tels que l'oxyde de propylène (PO), à l'aide de la spectroscopie NIR. Si le niveau d'humidité dans l'oxyde de propylène est trop élevé, l'activité des catalyseurs utilisés dans la phase de polymérisation est considérablement réduite, ce qui entraîne une baisse du rendement du polypropylène. Par conséquent, la mesure de la teneur en humidité dans le PO est essentielle pour la rentabilité.
Généralement, la teneur en humidité d'un composant est mesurée en laboratoire par titrage Karl Fischer (KFT). Bien que cette technique puisse fournir des données suffisantes pour contrôler les spécifications du produit, elle peut être influencée par l'humidité de l'environnement ambiant et par l'erreur humaine. Des chimistes qualifiés doivent effectuer les mesures plusieurs fois par jour et fournir les résultats nécessaires au bon déroulement du processus de fabrication. La spectroscopie NIR en ligne permet de mesurer le taux d'humidité d'un PO entrant en moins d'une minute et de réduire les problèmes de sécurité en diminuant la fréquence des prélèvements d'échantillons de ce composé volatil et toxique.
La spectroscopie NIR quantitative dépend du développement d'un modèle de prédiction robuste. Pour développer un tel modèle NIR, des données de laboratoire sont collectées à l'aide de la KFT sur des échantillons couvrant la plage d'analyse. Chaque résultat est corrélé à un spectre NIR du même échantillon.
Le développement de modèles de prédiction NIRS nécessite l'analyse en laboratoire (référence) des mêmes échantillons
Après avoir développé le modèle de prédiction, il a été possible de quantifier l'humidité dans les PO de 11 à 120 mg/L (ppm) en réduisant les coûts de déchets et en effectuant une analyse en temps réel 24 heures sur 24 par rapport à une analyse KFT effectuée toutes les heures. Pendant l'analyse de routine, le logiciel de l'analyseur de processus fournit un traitement immédiat des données pour une collecte rapide des résultats et des avertissements de non spécification, ce qui permet aux fabricants de prendre des décisions proactives en matière de processus et d'augmenter la qualité du produit final.
La spectroscopie NIR permet de quantifier l'humidité dans l'oxyde de propylène (PO) entre 11 et 120 mg/L, comme indiqué ici.
Pour en savoir plus sur cette étude de cas, consultez le webinaire à la demande ci-dessous.
Webinaire : Process Analytics 4.0: Une solution clé en main pour l'analyse de l'humidité
Conclusion
La mise en œuvre d'une solution Process Analytics 4.0 peut parfois sembler une tâche ardue. Pourtant, le succès peut être facilement obtenu si l'on choisit la bonne solution PAT et le bon logiciel, et si l'on utilise une solide stratégie de gestion des échantillons. Grâce à ces solutions, les usines de fabrication peuvent mettre en place des procédures décisionnelles autonomes, surveiller les processus en temps réel et préserver la qualité des produits, instaurant ainsi une usine intelligente (Smart(er) Factory) avec Process Analytics 4.0.
Metrohm est l'un des fabricants d'instruments d'analyse chimique de haute précision les plus réputés au monde. Avec plus de 45 ans d'expérience, Metrohm Process Analytics utilise la même technologie de laboratoire Metrohm, fournissant des solutions de processus dédiées et personnalisées et s'associant aux fabricants pour les aider à améliorer leurs résultats.
Références
[1] Gregolinska, E.; Khanam, R.; Lefort, F.; et al. Capturing the true value of Industry 4.0. Industry 4.0: Digital transformation in manufacturing | McKinsey. https://www.mckinsey.com/capabilities/operations/our-insights/capturing-the-true-value-of-industry-four-point-zero (accessed 2023-02-23).
[2] Wasalathanthri, D. P.; Shah, R.; Ding, J.; et al. Process Analytics 4.0: A Paradigm Shift in Rapid Analytics for Biologics Development. Biotechnology Progress 2021, 37 (4), e3177. DOI:10.1002/btpr.3177
[3] Phillips, S. 3 Rules for Analyzer Accuracy. Swagelok Fluid System Blog. https://www.swagelok.com/en/blog/sampling-system-issues-that-can-cost-you (accessed 2023-02-27).
Informations à retenir
Brochure _ Protrode pH Sensors
Brochure : 2060 TI Process Analyzer
Brochure : 2060 IC Process Analyzer
Bruchure : 2060 The NIR Analyzer
Application Note: Inline process monitoring of the moisture content in propylene oxide
Les analyseurs de processus comme solutions proactives pour la surveillance en ligne de la corrosion
Ce livre blanc donne un aperçu des différentes méthodes de surveillance de la corrosion, souligne les avantages de l'analyse chimique en ligne par rapport à l'échantillonnage manuel et aux méthodes de laboratoire hors ligne pour la surveillance de la corrosion, et présente plusieurs solutions d'application en ligne pour la prévention de la corrosion, ainsi que des notes d'application connexes pour plus d'informations.
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