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La dureza del agua suele determinarse fotométricamente utilizando dos indicadores diferentes y realizando la determinación a dos valores de pH diferentes. Esto requiere un tiempo significativo para ajustar con precisión el pH. La determinación en sí es subjetiva, ya que el cambio de color lo determina el analista y no un dispositivo analítico, lo que puede causar diferencias entre diferentes analistas.

Esta Application Note introduce una opción más potente para evaluar fácilmente el calcio, el magnesio y la dureza total del agua mediante el uso del electrodo ion-selectivo de cobre y dos reactivos de titulación diferentes. La preparación de muestras es idéntica para ambos análisis y, por lo tanto, puede automatizarse sin problemas. El Cu-ISE también es fácil de manejar. Además, el análisis ya no es subjetivo y se mejora tanto la precisión como la repetibilidad de los resultados.

Esta aplicación se demuestra en agua del grifo de Herisau, Suiza. Contiene una cantidad bastante alta de iones de calcio y magnesio de forma natural.

No se requiere preparación de muestra para este análisis. Para el análisis en sí, se necesitan aproximadamente 100 ml de agua del grifo para cada aplicación.

Sistema Titrando compuesto por un 815 Robotic USB Sample Processor XL en combinación con un 907 Titrando.
Figure 1. Sistema Titrando compuesto por un 815 Robotic USB Sample Processor XL en combinación con un 907 Titrando.

Los análisis se llevan a cabo en un 815 Robotic USB Sample Processor XL en combinación con un 907 Titrando y el tiamoTM software. Como indicación, se utiliza un Cu-ISE en combinación con un electrodo de referencia ISE de larga duración.

Es necesario realizar dos determinaciones. Durante la primera titulación con EDTA, se mide la suma de calcio y magnesio, mientras que con la segunda titulación con EGTA, solo se analiza el calcio. A partir de esta diferencia, se puede calcular la dureza del magnesio. Se agrega una pequeña cantidad de una solución de Cu-EDTA o Cu-EGTA para indicar el punto de equivalencia en ambas titulaciones.

Para ambos análisis se obtienen curvas de titulación nítidas con una gran diferencia de potencial. Los resultados son reproducibles como se muestra en tabla 1.

Tabla 1. Resultados de la determinación de la dureza total, cálcica y magnésica (n = 5).
  Valor medio / mmol/L DE(abs)/mmol/L DE(rel) en %
Dureza total 3,517 0,020 0,57
Dureza ca 2,547 0,012 0,47
dureza mg 0,971 0,009 0,94
Figure 2. Ejemplo de curva de valoración con EDTA para la determinación de la dureza total en una muestra de agua del grifo de Herisau.

Esta aplicación muestra la posibilidad de una determinación objetiva, rápida y fiable utilizando el Cu-ISE. El Cu-ISE es fácil de manejar y su superficie se puede pulir fácilmente tan pronto como disminuya el rendimiento, lo que da como resultado una superficie renovada.

Como ambos análisis se realizan con los mismos instrumentos y electrodos, se automatizan fácilmente. La automatización conduce a resultados precisos y reproducibles. Se puede ahorrar aún más tiempo si los análisis se llevan a cabo en un robot de muestreo OMNIS donde es posible realizar análisis paralelos.

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