Applikationen

Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.

Die hier vorgestellte thermometrische Titrationsmethode ermöglicht eine einfache und direkte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Mineralölprodukten. Sie ist eine wertvolle Alternative zu den gängigen manuellen und potentiometrischen Methoden. Die thermometrische Titration verwendet einen wartungsfreien Temperatursensor, der nicht rehydriert werden muss und frei von Verschmutzung und Matrixeffekten ist. Das Verfahren erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung. Die Ergebnisse stimmen weitgehend mit denen des potentiometrischen Titrationsverfahrens nach ASTM D664 überein, aber die thermometrische Titrationsmethode ist in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Geschwindigkeit der Analyse weit überlegen, da die Bestimmungen in etwa einer Minute abgeschlossen sind.

Die Bestimmung des Gesamtgehalts an Ätzmittel, Natriumcarbonat und Aluminiumoxid in (Bayer-)Prozesslaugen kann mit hoher Präzision und Geschwindigkeit mit Hilfe des 859 Titrotherm in einer thermometrischen Säure-Base-Titration erfolgen. Eine vollständige Titration dauert ca. 5 Minuten.Der Ablauf ist eine automatisierte Adaptation der traditionellen Watts-Utley-Methode und ähnlich der thermometrischen VanDalen-Ward-Titrationsmethode, allerdings mit dem zusätzlichen Vorteil, dass die Analyse auch für den Carbonatgehalt der Lauge durchgeführt werden kann.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.

In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt, was eine Analyse durch thermometrische Titration ermöglicht. Es wurden mehrere Lebensmittel analysiert, nämlich Brühe, Bratensoße, Tomatenketchup, Maischips, Laugenstangen und Cracker. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse war gut. Nach dem Einwiegen und Zugeben der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Zusätzlich zu diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung des Natriumgehalts in Milchprodukten, die für die Öffentlichkeit zugänglich sind, unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Der Natriumgehalt von Milch kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Al3+ als Titriermittel titriert werden. Thermometrische Titrationen werden unter Bedingungen einer konstanten Titriermittelzugaberate durchgeführt. Die Molarität des Titriermittels wird automatisch in tiamoTM (Software) mit dem SLO-Befehl berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Na/100 ml angegeben. Zusätzlich zu diesem Anwendungsbulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Anwendungsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Aluminium in siliciumdioxidhaltigen Proben mittels thermometrischer Titration und EDTA als Titriermittel. Der Überschuss an EDTA wird mit einer Cu2+-Lösung bekannter Konzentration titriert. Erste, nicht komplexierte Cu2+-Ionen reagieren sofort mit dem in der Lösung vorhandenen H2O2, was an einem plötzlichen Temperaturanstieg erkennbar ist.

Lösung von Öl in Toluol und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Wasserstoffperoxidlösungen können durch thermometrische Endpunktstitrationen (TET) über die Iodometrie bestimmt werden. Iodid wird zu Iod oxidiert, das dann in einer exothermen Reaktion mit einer Standardthiosulfatlösung titriert wird.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Die freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen können durch thermometrische Titration bestimmt werden. Da die exotherme Reaktion zwischen den FFA und dem alkoholischen TBAOH zu schwach ist, wird eine katalytisch verstärkte thermometrische Titration verwendet. Der Katalysator dient als Indikator für den Endpunkt. Für die FFA-Titration wird Paraformaldehyd als Katalysator verwendet, da Paraformaldehyd in Gegenwart von überschüssigen Hydroxidionen endotherm hydrolysiert. Dies führt zu einem stark exothermen Endpunkt, der zuverlässig nachgewiesen werden kann.

Automatisierte thermometrische Titration des Nickelgehalts von stromlosen Nickelbadlösungen. Die Bestimmung ist für eine vollautomatische Titration mit einem 814 Sample Processor geeignet.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.

Die Online-Säurezahlanalyse in verschiedenen Ölprodukten ist mit der thermometrischen katalytischen Titration gemäß ASTM D8045 unter Verwendung des 2060 TI Ex Proof Process Analyzer möglich.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Dieses Application Note beschreibt detailiert, wie sich Blindwert und Titer für thermometrische Titrationen mit Hilfe von tiamo™ bestimmen lassen.

Landwirtschaft im grossen Stil wäre ohne Düngemittel in der heutigen Zeit nicht mehr möglich. Zum Anbauen einer ausreichenden Menge an landwirtschaftlichen Erzeugnissen für fast 8 Milliarden Menschen sowie für Nutztiere und industrielle Zwecke sind Düngemittel mit unterschiedlichen Nährstoffzusammensetzungen erhältlich, die den besonderen Bedürfnissen verschiedener Bodenarten gerecht werden. Angaben zur Zusammensetzung des Düngemittels (z. B. Gesamtstickstoff, Phosphor und Kalium) helfen bei der Auswahl des idealen Düngers für einen bestimmten Boden. Üblicherweise werden diese Bestandteile entweder gravimetrisch (z. B. Phosphor, Kalium oder Sulfat) oder mittels ICP-OES (z. B. Phosphor oder Kalium) bestimmt. Diese Methoden gehen aber einerseits mit langen Analysezeiten und einer aufwendigen Probenvorbereitung (Gravimetrie) einher und erfordern andererseits teure Messgeräte mit hohen Betriebskosten (ICP-OES). In diesem Whitepaper wird die thermometrische Titration als schnelle und kostengünstige Alternative vorgestellt, um Informationen über den Gehalt der verschiedenen Nährstoffe in unterschiedlichen Düngemitteln zu gewinnen.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.

Phosphor ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff sowie Bestandteil von DNA und Adenosintriphosphat (ATP), das an vielen biologischen Prozessen beteiligt ist, die Energie benötigen. In Düngemitteln ist Phosphor als Phosphat enthalten, da Pflanzen es am besten in Form von Dihydrogenphosphat aufnehmen können. Ist der Phosphorgehalt bekannt, erleichtert dies die Auswahl des richtigen Düngemittels für die Pflanzen.Traditionell wird Phosphat gravimetrisch (ein zeitaufwendiges Verfahren) oder spektrophotometrisch (teure Messgeräte) bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Phosphat mittels Fällungstitration mit Magnesium bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Phosphorgehalt zwischen 6,5 % und 17 % analysiert. Für die Analyse mittels thermometrischer Titration ist bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung erforderlich. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 5 Minuten.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.

Schwefel ist für Pflanzen ein sekundärer Makronährstoff und entscheidend für das Wachstum und die Funktion von Chloroplasten. In Düngemitteln ist Schwefel für gewöhnlich als Sulfat enthalten. Traditionell wird Sulfat gravimetrisch mittels Ausfällung mit Barium bestimmt. Diese Methode hat den Nachteil, dass sie zahlreiche zeit- und arbeitsaufwendige Analyseschritte erfordert.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Sulfat mittels Fällungstitration mit Bariumchlorid bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Schwefelgehalt zwischen 1 % und 8 % analysiert. Die Analyse von Sulfat in Düngemitteln mittels thermometrischer Titration erfordert bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung. Die Bestimmung dauert jeweils nur ca. 3 Minuten. Um die Empfindlichkeit der Methode zu erhöhen, werden die Proben mit einer Schwefelsäure-Standardlösung aufgestockt, die dann bei der Berechnung des Resultats berücksichtigt wird.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Kalzium und Magnesium in handelsüblichen Milchfertigprodukten unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Calcium und Magnesium in Milch können schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Na4EDTA als Titriermittel titriert werden. Die Molarität des Titriermittels wird in tiamo (Software) mit dem Befehl SLO automatisch berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Ca und Mg/100 mL angegeben.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel verwendet wird. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Sulfat in körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz des elementaren Schwefels, %S, angegeben.

Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.

Die Bestimmung der Gesamtbasenzahl (TBN) in Motorenölen erfolgt durch Titration mit einer Standardlösung aus Trifluormethansulfonsäure in Eisessig und Isobutylvinylether als Reagenz zur besseren Endpunktbestimmung.

Der Phosphorsäuregehalt kann leicht mit einer standardisierten Lösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt im Phosphordünger kann durch Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.

In diesem Bulletin werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Bestimmung des Säuregehalts von Milch und Joghurt nach DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 und IDF 86 sowie des Chloridgehalts von Milch, Butter und Käse nach EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 und IDF 242 beschrieben. Darüber hinaus wird die Bestimmung des Natriumgehalts von Milch mittels thermometrischer Titration erläutert. Ebenfalls beschrieben wird die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter nach AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 und GB/T 21121 sowie die Bestimmung von Laktose in laktosefreier Milch mittels Ionenchromatographie.Zur Bestimmung des pH-Werts von Molkereiprodukten siehe Application Bulletin AB-086 und zur Bestimmung von Calcium und Magnesium siehe Application Bulletin AB-235.

Kalium ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff, da es für die Regulierung des Wasserhaushalts sowie das Pflanzenwachstum eine wichtige Rolle spielt. Neben den beiden anderen primären Makronährstoffen Stickstoff und Phosphor ist auch Kalium in NPK-Düngemitteln enthalten. Sind Qualität und Kaliumgehalt eines NPK-Düngers bekannt, ist eine optimale Düngerwirtschaft für einen geplanten Anbau möglich, um Kosten zu sparen und die Rentabilität zu steigern.Traditionell wird Kalium gravimetrisch oder mittels Flammenphotometrie bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Kalium mittels Fällungstitration bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Kaliumgehalt zwischen 10 % und 27 % analysiert. Nach der Beseitigung von vorhandenem Ammonium kann das Kalium in etwa 5 Minuten zuverlässig bestimmt werden.

Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Fischkonserven mittels thermometrischer Titration. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.

Eisen-Saccharose-Injektionen werden bei der Behandlung von Eisenmangelanämie verwendet. Sie enthalten ein Gemisch aus dreiwertigem Eisen (Fe3+) und zweiwertigem Eisen (Fe2+). Der Gehalt an zweiwertigem Eisen kann durch Abzug des Gehalts an dreiwertigem Eisen vom ermittelten Gesamteisengehalt bestimmt werden. Dies erhöht aufgrund der Fehlerfortpflanzung allerdings den Messfehler. Die alternative Bestimmung von Eisen(II) mit Cer(IV) mittels potentiometrischer Titration wird dadurch erschwert, dass der Äquivalenzpunkt nicht eindeutig bestimmt werden kann. Die Bestimmung mittels thermometrischer Titration ist eine robustere und damit zuverlässigere Alternative, da diese Methode von der Probenmatrix unabhängig ist. Hier wird der Endpunkt der Titration von einem reaktionsschnellen thermometrischen Sensor angezeigt. Die Endpunktdetektion lässt sich weiter verbessern, indem die Probe mit 0,2 % Ammoniumeisen(II)-sulfat (FAS) aufgestockt wird, damit die Bestimmung noch zuverlässiger erfolgen kann. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer, da sie keine Sensorwartung erfordert. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 2 bis 3 Minuten.

Natrium kann in Käse thermometrisch ohne Probenvorbereitung und Zugabe von Zusatzstoffen bestimmt werden. Ein Homogenisierer übernimmt das Verteilen und Rühren. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Mit der thermometrischen Titration kann die Gesamtsäurezahl (TAN) verschiedener Rohölprodukte gemäß ASTM D8045 bestimmt werden, ohne dass eine Wartung des Sensors erforderlich ist.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Instant-Nudeln. Diese Produkte enthalten erhebliche Mengen an Natrium (mindestens 50 % der empfohlenen Tagesdosis), was eine präzise Analyse des Natriumgehalts erfordert. Die argentometrische Titration des Chloridgehalts (unter der Annahme, dass der Natriumgehalt in den Nudeln ausschliesslich von der Natriumchloridzugabe herrührt) ist ungeeignet für die präzise Analyse, da die Nährwertangaben auf der Verpackung belegen, dass neben Natriumchlorid weitere Natriumsalze in den Produkten vorkommen. Die thermometrische Titration ermöglicht eine schnelle und direkte Bestimmung von Natrium. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.

Die thermometrische Titration ist eine schnelle und genaue Methode zur Bestimmung der TAN-Werte (Gesamtsäurezahl) in Biodiesel.

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

Normierung der ~1mol/L Tetranatrium-EDTA-Lösungen für thermometrische komplexometrische Analyse.

Bestimmung von geringen Mengen Sulfat (bis ca. 20mg/L SO42-) durch thermometrische Titration.

Bestimmung von geringen Mengen Chlorid (bis ca. 5mg/L Cl-) durch thermometrische Titration.

Standardisierung des Dinatrium-Dimethylglyoximats durch thermometrische Titration mit einer Ni(II)-Standardlösung.

Standardisierung von 0.1 mol/L Perchlorsäure durch in Eisessig durch katalysierte thermometrische Endpunkttitration.

Standardisierung von 0.1 mol/L Ammoniumeisensulfat-Lösung für den Gebrauch in der thermometrischen Titration von Cr (VI)-Lösungen.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.

Lösung von Harnstoff in Eisessig und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Bestimmung von Chlorit durch direkte thermometrische Titration mit normierter Natriumthiosulfat-Lösung. Das Verfahren wurde ursprünglich zur Bestimmung von Chlorit in Lösungen zur Fellaufbereitung angewandt.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit durch thermometrische Endpunkttitration mit Sulfaminsäure. Der Nitritgehalt einer Lösung kann bis auf 0.2 mmol/L analysiert werden.

Silber und Salpetersäure lassen sich in Silberelektrolytbädern mittels thermometrischer Titration bestimmen. Die Methode eignet sich in idealer Weise für die Routineanalytik im Prozess, da sie in kurzer Zeit genaueste Ergebnisse liefert.

Bestimmung von Fe3+ und Cu2+ in Lösungen zur Kupferveredelung durch thermometrische Titration. Es wurde entdeckt, dass die konventionelle Methode zur Maskierung von Fe3+ für die iodometrische Bestimmung von Cu2+ in einigen Lösungen zur Kupferveredelung unmöglich ist.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamtkonzentration von Natrium in Vorstufen, die zur Herstellung von Margarine dienen. Um Margarine herzustellen, werden die Lösungen der Vorstufen mit Speisefetten und -ölen gemischt. Dabei können der Margarine Spuren von Natriumchlorid und von anderen Natrium- sowie Kaliumsalzen zugegeben werden; dies geschieht meist in Form von Emulgatoren, Stabilisatoren, Antioxidantien, Vitaminen, Lebensmittelfarbstoffen oder Geschmacksverstärkern. Für die Hersteller ist die Analyse des Natriumgesamtgehalts in den Vorstufen effizienter und kostengünstiger als die spätere Analyse des Natriumgesamtgehalts im Endprodukt.Der Natriumgehalt von Lebensmitteln wird in der Regel indirekt mit einer argentometrischen Titration des Chlorids bestimmt. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Chloridionen in einem molaren Verhältnis von 1:1 zu den Natriumionen stehen. Das ist allerdings dann nicht der Fall, wenn – wie bei natriumhaltigen Lebensmitteln üblich – weitere natriumhaltige Verbindungen in der Margarine vorliegen. Die Verwendung von Kaliumchlorid als Teilersatz für Natriumchlorid in einigen Rezepturen ist eine weitere Fehlerquelle.Durch direkte Titration von Natrium mittels thermometrischer Endpunkttitration (TET) werden diese Probleme beseitigt. Die TET ist eine direkte Bestimmungsmethode, die den gesamten Natriumgehalt in der Lösung berücksichtigt und die nicht durch die Anwesenheit von Kaliumionen beeinträchtigt wird. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Düngemittel werden in der Landwirtschaft eingesetzt, um wachsende Pflanzen mit mehr essentiellen Nährstoffen zu versorgen. Die sogenannten «NPK»-Dünger sorgen mit ihren drei Hauptkomponenten (N – Stickstoff, P – Phosphor, K – Kalium) dafür, dass Pflanzen diese Nährstoffe erhalten. In Düngemitteln kommt Stickstoff hauptsächlich in drei Formen vor: als Ammoniumnitrat (NH4NO3), Ammoniak (NH3) und Harnstoff (H2NCONH2). Die Bestimmung der einzelnen Stickstoff-Beitragskomponenten ist oft aufwändig. Die thermometrische Titration ermöglicht die schnelle Bestimmung der vorhandenen Menge an Ammoniumstickstoff und Harnstoffstickstoff in einer einzigen Titration unter Verwendung von Natriumhypochlorit als Titriermittel.

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Automatisierte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in neuen und gebrauchten Schmierölen und Rohölen mit dem 814 USB Sample Processor. Ölprobe in einer Mischung aus Toluol und 2-Propanol auflösen, Paraformaldehyd hinzufügen und mit 0,1 mol/L oder 0,01 mol/L KOH in Propan-2-ol titrieren. Der Endpunkt wird durch eine endotherme Reaktion angezeigt, die durch die basenkatalysierte Depolymerisation von Paraformaldehyd verursacht wird: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, und O. E. S. Godinho. Bestimmung des Säuregehalts von Ölen mit Paraformaldehyd als thermometrischem Endpunktindikator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Die 50-mL-Dosiereinheit wird für die automatisierte Vermischung von Suspensionen mit Lösungsmitteln verwendet, wobei eine klar definierte Menge eines Suspension-Lösungsmittel-Gemischs zu einer Probenlösung gegeben wird, ohne dass die unverdünnte Suspension dabei die Dosiereinheit oder den Schlauch verstopft.Die Methode wird am Beispiel der thermometrischen Bestimmung der Säurezahl (TAN) in Mineralölprodukten beschrieben, bei der ein Paraformaldehyd-Lösungsmittel-Gemisch als Katalysator für eine bessere Endpunktserkennung zur Titrierlösung gegeben wird.

Koagulation und Flockung sind ein wesentlicher Bestandteil der Trinkwasser- und Abwasseraufbereitung. Zu diesem Zweck werden häufig Aluminiumsalze wie Aluminiumsulfat und Polyaluminiumchlorid (PAC) verwendet. Für die präzise Anwendung und exakte Dosierung des Flockungsmittels ist es wichtig, dessen Aluminiumgehalt genau zu bestimmen. In dieser Application Note wird der Aluminiumgehalt auf Basis von ABNT NBR 11176 unter Verwendung des 859 Titrotherm, ausgestattet mit einer Thermoprobe HF und Natriumfluorid als Titriermittel, genau und zuverlässig analysiert.

Die Titration einer ungefilterten Suspension der Probe mit einer standardisierten Aluminiumlösung, die einen stöchiometrischen Überschuss an Kaliumionen enthält, in Anwesenheit von Ammoniumhydrogendifluorid bei einem ungefähren pH-Wert von 3 führt zu einer exothermen Reaktion, bei der nichtlösliches NaK2AlF6 entsteht. Das Titriermittel ist gegenüber einer Lösung, die mit wasserfreiem Natriumsulfat oder Natriumcarbonat vorbereitet wurde, standardisiert. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Pottasche wird für gewöhnlich aus Eisenerz gewonnen, das sich nach der Verdunstung von alten Binnenmeeren angereichert hat. Das Kalium wird dann in Verdunstungsbecken gereinigt. Am Ende dieses Prozesses wird die Pottasche üblicherweise in Form von Kaliumchlorid gewonnen. Pottasche wird vorwiegend als Düngemittel eingesetzt, da sie die Pflanzen mit dem essentiellen Nährstoff Kalium versorgt. Darüber hinaus findet sie in der chemischen Industrie und bei der Herstellung von Arzneimitteln Anwendung. Der Kaliumgehalt in Kali wird typischerweise durch Flammenphotometrie (F-AES) oder ICP-OES bestimmt. Diese Verfahren bringen jedoch hohe Investitions- und Betriebskosten mit sich. Durch die Anwendung der historischen gravimetrischen Fällungsreaktion als thermometrische Titration kann der Kaliumgehalt von Pottasche innerhalb von Minuten schnell und kostengünstig bestimmt werden.

Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.

Eine gemessene Salzmenge wird direkt mit einer Lösung aus 1 mol/L Tetranatrium-EDTA bis zu den thermometrisch festgelegten Endpunkten für Ca und Mg titriert. Acetylaceton wird hinzugefügt, um die Ca- und Mg-EDTA-Stabilitätskonstanten für bessere Endpunktschärfe zu ändern.

Bestimmung von Teersäuren in Kohlenteerprodukten. Des Weitern kann dieses Verfahren zur Bestimmung eines schwach säuerlichen Bereiches organischer Verbindungen wie Cabonsäuren, Hydroxylsäuren, Phenole, Phenolsäuren, Keto-Enole, Imide und aromatische Nitroverbindungen, angewandt werden.11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Sulfat wird als Bariumsulfat durch Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Das überschüssige Bariumchromat wird durch Zugabe einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.

Sulfat wird durch eine Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Der Überschuss an Bariumchromat wird ausgefällt, indem es mittels einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht wird. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.

Eine abgemessene Milchmenge wird mit Trichloressigsäure behandelt, damit die Milchtrockenmasse gerinnt und Calcium sowie Magnesium als dissoziierte Ionen freigesetzt werden. Die geronnene Milch wird gefiltert oder geschleudert, und ein Aliquot des klaren Serums wird mit einer Standardlösung aus 1 mol/L Tetranatrium-EDTA bis zu thermometrisch festgelegten Endpunkten für Ca und Mg titriert. Acetylaceton wird hinzugesetzt, um die Ca- und Mg- EDTA-Stabilitätskonstanten für eine bessere Endpunktschärfe zu verändern.

Thermometrische Titration von Nickel in stromloser Galvanisierlösung mit Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Viele Raffineriebetreiber verwenden billigere, schwer zu verarbeitende Rohöle, um ihre Gewinnspannen zu verbessern. Die Anzahl solcher billiger Rohöle auf dem Markt nimmt zu, doch sie bergen Risiken für den Käufer, verursacht zum Beispiel durch einen hohen Gehalt an Naphthensäuren und Schwefel. Schwefelverbindungen und Naphthensäuren gehören zu den Stoffen, die zum korrosiven Charakter von Rohölen und Mineralölprodukten beitragen. Aus diesem Grund ist das Korrosionsrisiko bei der Verarbeitung von Rohölen mit hohen Naphthensäure- und Schwefelanteilen erhöht. Raffineriebetreiber müssen bei der Verarbeitung dieser Rohöle den Kostenvorteil gegen das Risiko und die Kosten der Korrosionskontrolle abwägen. Eine zuverlässige Bestimmung der Säurezahl ist entscheidend für die Korrosionskontrolle. Unsere Gastautoren, Bert Thakkar, Bryce McGarvey und Colette McGarvey von Imperial Oil und Larry Tucker und Lori Carey von Metrohm USA, waren an der Entwicklung der neuen Methode ASTM D8045 zur Bestimmung der Säurezahl beteiligt. An dieser Stelle berichten sie über die Methode und darüber, wie sie entstanden ist.

Die Bromzahl gibt den Grad der Ungesättigtheit an und beruht auf der einfachen Addition von Brom an die Doppelbindungen von Alkenen. Für jedes Mol Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung (C=C) in einer Substanz wird ein Mol Brom verbraucht. Bei Erdölprodukten entspricht die Bromzahl dem Olefingehalt. Normalerweise werden zur Bestimmung der Bromzahl chlorierte Lösungsmittel verwendet. In dieser Application Note wurden sie durch Toluol ersetzt. Dadurch wird die Bestimmung ökologischer. Die Titration erfolgt automatisch auf einem OMNIS-System in Kombination mit einer doppelten Pt-Draht-Elektrode. Mit diesem Aufbau kann eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration realisiert werden.

Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.

The Kraft process is the dominant pulping process in the pulp and paper industry with the highest chemical recovery efficiency. In order to run each part of the papermaking process optimally, constant quality checks and analyses should be performed. This Process Application Note illustrates the straightforward online analysis of alkali (active, effective, total titratable alkali (TTA)), carbonate, hydroxide, sulfide and the causticizing degree (CE%) in pulping liquors using a 2060 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics.

Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.

This Process Application Note details the simultaneous online analysis of H2S and NH3 in sour water which was previously treated in the sour water stripper (SWS). The method includes automatic cleaning and calibration. Fast and accurate results are continuously supplied for process control.

The standardization of the cationic surfactant TEGOtrant is performed using potentiometric titration as well as near-infrared spectroscopy (NIRS) in this application.

Rare earth elements (REEs) are critical materials whose deposit viability and processing streams require accurate mass-fraction determination during ore dissolution and purification. This Application Note describes a rapid potentiometric back-titration using a copper ion-selective electrode (Cu-ISE) that enables selective quantification and partial separation of REEs in complex matrices with near-quantitative recovery. As an absolute, flexible, and cost-effective method with ICP-compatible sample preparation, back-titration is well suited both as a reference technique and for rapid on-site analysis.

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.