Die genaue Kenntnis der Gesamtsäurezahl im Rohöl ist wichtig für die Bestimmung des Rohölpreises. Darüber hinaus können durch die Überwachung des Säuregehalts von Rohöl und den zugehörigen Prozessölen unerwartete Abschaltungen verhindert und somit kostspielige Aufbereitungschemikalien erhalten werden.
Die thermometrische Titration ist eine zuverlässige Methode für die Analyse der Gesamtsäurezahl (TAN) in verschiedenen Erdölprodukten. Bei der thermometrischen Titration (TET) wird nicht das Potenzial, sondern die Enthalpieänderung der Reaktion überwacht. Der Endpunkt der Titration wird durch einen Knick in der Temperaturkurve angezeigt.
In dieser Application Note wird die Säurezahl von diversen Ölprodukten durch Titration nach ASTM D8045 mit Hilfe der katalytischen thermometrischen Titration bestimmt. Im Vergleich zur potentiometrischen Titration ist die TET schneller und bequemer.
Diese Anwendung wird an verschiedenen Rohölprodukten demonstriert.
Eine Probenvorbereitung ist normalerweise nicht erforderlich. Einige Proben müssen jedoch vor der Titration leicht erwärmt oder in Xylol aufgelöst werden. Es ist möglich, warme Proben (<60 °C) zu titrieren, ohne dass die Auflösung oder Präzision beeinträchtigt wird.
Die Bestimmungen werden mit einem OMNIS Professional Titrator durchgeführt, der mit einer dThermosonde ausgestattet ist (Abbildung 1). Um den manuellen Umgang mit Chemikalien zu vermeiden, können alle Lösungen automatisch mit einem OMNIS-Dosiermodul zugegeben werden.
Eine entsprechende Menge der Probe wird in das Titriergefäß eingewogen, und Lösungsmittel sowie Paraformaldehyd werden zugegeben. Anschließend wird die Lösung bis nach dem ersten exothermen Endpunkt mit standardisiertem Kaliumhydroxid titriert (Abbildung 2).
Diese Methode liefert sehr genaue Ergebnisse für TAN, wie in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1. Ergebnisse für die Bestimmung der Gesamtsäurezahl nach ASTM D8045 auf einem für die thermometrische Titration ausgestatteten OMNIS-System.
| TAN (n = 6) | Mittelwert in mg KOH/g Probe | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| Schneidöl | 0,96 | 0,2 |
| Entsalztes Rohöl | 0,76 | 2,1 |
| Unverarbeitetes Rohöl | 0,73 | 1,1 |
| Leichtes Mitteldestillat | 1,23 | 0,0 |
| Schweres Mitteldestillat | 1,25 | 0,8 |
| Schweröl | 1,15 | 1,2 |
| 650 Endpunktgasöl | 0,73 | 1,1 |
Die thermometrische Titration ist eine sehr schnelle und genaue Methode, mit der die TAN verschiedener Rohölprodukte in einer einfachen Titration bestimmt werden kann. Es ist keine Sensorwartung erforderlich, was die TET zu einer robusten Alternative zu anderen Farbindikator-Titrationstestmethoden macht.
Applikationen teilen
Download PDF