Applikationen für die Titration
Die Titration ist eine der ältesten Methoden in der analytischen Chemie. Sie ist in verschiedenen Industriezweigen fest etabliert. Unsere Applikationsspezialisten haben zahlreiche Dokumente zusammengestellt, in denen verschiedene Applikationen der Titration vorgestellt werden. Dabei werden sowohl verschiedene Arten der Titration, z. B. Säure-Base-Titration, Redox-Titration oder Fällungstitration, als auch verschiedene Branchen, z. B. Lebensmittelindustrie, Umweltindustrie oder pharmazeutische Industrie, abgedeckt.
Verwenden Sie die Filter, um unsere Titrations-Applikationen nach Analyt/Parameter, Probenmatrix, Norm oder Branche zu durchsuchen.
- AN-PAN-1037Online-Überwachung der Säurezahl (AN) in Ölen mit thermometrischer Titration (ASTM D8045)
Die Online-Säurezahlanalyse in verschiedenen Ölprodukten ist mit der thermometrischen katalytischen Titration gemäß ASTM D8045 unter Verwendung des 2060 TI Ex Proof Process Analyzer möglich.
- WP-050Manual titration vs. automatic titration: benefits and advantages to switching
This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.
- AN-T-246Standardization of cationic surfactants by argentometric titration
The standardization of the cationic surfactant TEGOtrant is performed using potentiometric titration as well as near-infrared spectroscopy (NIRS) in this application.
- AN-T-245Photometric determination of ionic surfactants by two-phase titration
Accurate, reliable determination of ionic surfactants with the Epton two-phase titration method can be achieved using an OMNIS system as shown in this study.
- AN-T-247Photometric titration of acid value in biodiesel according to EN 14104
The acid value of fatty acid methyl esters (FAME) like biodiesel can be determined according to EN 14104 using photometric titration with OMNIS and the Optrode.
- WP-097Warum zu OMNIS Client/Server (C/S) wechseln?
OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.
- AN-T-244Standardization of sodium thiosulfate
The OMNIS Titrator equipped with a Pt Titrode accurately and reliably determines titer concentration even in diluted titrants as shown in this Application Note.
- AN-T-243Sulfite determination in beet sugar
This study presents the automatic titration of low sulfite levels in beet crystal sugar using an OMNIS Titrator and a Pt Titrode as the potentiometric sensor.
- AN-T-242Säuregehalt in Flugturbinenkraftstoff gemäß ASTM D3242
In dieser Applikation wird die vollautomatische Bestimmung des Säuregehalts in Flugzeugtreibstoff gemäß ASTM D3242 durch photometrische Titration mit einem automatischen Titrator und der Optrode vorgestellt.
- AB-342Automatisierte Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Milch mit thermometrischer Titration
Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Kalzium und Magnesium in handelsüblichen Milchfertigprodukten unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Calcium und Magnesium in Milch können schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Na4EDTA als Titriermittel titriert werden. Die Molarität des Titriermittels wird in tiamo (Software) mit dem Befehl SLO automatisch berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Ca und Mg/100 mL angegeben.
- AB-308Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure (Flüssigdüngerproben) mit thermometrischer Titration
Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.
- AB-314Bestimmung des Gesamtphosphats in Phosphorsäure und Phosphatdüngern mit thermometrischer Titration
Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.
- AB-343Automatisierte Bestimmung von Natrium in Milch mit thermometrischer Titration
Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung des Natriumgehalts in Milchprodukten, die für die Öffentlichkeit zugänglich sind, unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Der Natriumgehalt von Milch kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Al3+ als Titriermittel titriert werden. Thermometrische Titrationen werden unter Bedingungen einer konstanten Titriermittelzugaberate durchgeführt. Die Molarität des Titriermittels wird automatisch in tiamoTM (Software) mit dem SLO-Befehl berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Na/100 ml angegeben. Zusätzlich zu diesem Anwendungsbulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Anwendungsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs
- AB-316Bestimmung von Phosphorsäure in Flüssigdünger mit thermometrischer Titration
Der Phosphorsäuregehalt kann leicht mit einer standardisierten Lösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt im Phosphordünger kann durch Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.
- AB-298Natriumbestimmung in verschiedenen Lebensmitteln mit thermometrischer Titration
In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt, was eine Analyse durch thermometrische Titration ermöglicht. Es wurden mehrere Lebensmittel analysiert, nämlich Brühe, Bratensoße, Tomatenketchup, Maischips, Laugenstangen und Cracker. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse war gut. Nach dem Einwiegen und Zugeben der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Zusätzlich zu diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs
- AB-307Bestimmung von Sulfat in körnigen Phosphatdüngern mit thermometrischer Titration
Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel verwendet wird. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Sulfat in körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz des elementaren Schwefels, %S, angegeben.
- AB-344Automatisierte Analyse von Ätzsäuremischungen für Siliziumsubstrate mit thermometrischer Titration
Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.
- AN-T-210Bestimmung von Kaliumcarbonat und Kaliumbicarbonat
In dieser Application Note wird eine potentiometrische Titrationsmethode für die Analyse von Kaliumbicarbonat und Kaliumcarbonat vorgestellt, die alle Anforderungen der USP<1225> erfüllt.
- AN-T-112Säurezahl und freie Fettsäuren in Speiseölen
Diese Application Note beschreibt die Titration der Säurezahl und der freien Fettsäuren in verschiedenen Speiseölen, basierend auf den Normen EN ISO 660, USP<401> und Ph.Eur. 2.5.1.
- AN-T-111Verseifungszahl von Speiseölen
Die Verseifungszahl ist ein Maß für die Qualität eines Speiseöls, da sie das durchschnittliche Molekulargewicht der Fettsäuren angibt. Ihre titrimetrische Bestimmung in Raps- und Olivenöl wird hier beschrieben.
- AN-T-192Bestimmung der Säureneutralisationskapazität nach USP<301>
In dieser Application Note wird die Bestimmung der Säureneutralisierungskapazität (ANC) in mehreren pharmazeutischen Proben gemäß den USP<301>-Standards detailliert beschrieben.
- AN-T-109Iodzahl in Raps- und Olivenöl
Diese Application Note präsentiert eine modifizierte zeitsparende Methode zur Bestimmung der Iodzahl (IV) in Speiseölen basierend auf mehreren Standards (EN ISO 3961, ASTM D5554 usw.).
- AN-T-110Peroxidwert in Speiseölen
Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts von Speisefetten und -ölen basierend auf den aktuellen EN ISO, AOAC, Ph. Eur und USP-Normen.
- WP-053Bestimmung der Säurezahl (AN) mit Titration und NIR-Spektroskopie
Die Säurezahl (AN) ist ein Maß für die Qualität von Ölen und ihr Potenzial, die Korrosion zu fördern. Bei der Analyse frischer, ungebrauchter Öle wird die AN verwendet, um die vom Hersteller angegebene Qualität zu gewährleisten, während bei gebrauchten Ölen die AN bestimmt wird, um ihren Anstieg bis zum Erreichen eines kritischen Wertes zu beobachten. Obwohl allgemein angenommen wird, dass die AN mit dem korrosiven Potenzial des Öls korreliert, ist dies nicht ganz korrekt, da die Veränderung des AN-Werts dieses Problem anzeigt. Es gibt bereits mehrere Normen für die Bestimmung der AN mittels Titrationsverfahren, aber es ist auch möglich, diesen Parameter mittels spektroskopischer (NIRS) Methoden zu messen. Egal, für welche Technik Sie sich entscheiden, Metrohm bietet Ihnen leistungsstarke Geräte, die für diese veröffentlichten Normen geeignet sind.
- 8.000.6066Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) durch thermometrische Titration
Die hier vorgestellte thermometrische Titrationsmethode ermöglicht eine einfache und direkte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Mineralölprodukten. Sie ist eine wertvolle Alternative zu den gängigen manuellen und potentiometrischen Methoden. Die thermometrische Titration verwendet einen wartungsfreien Temperatursensor, der nicht rehydriert werden muss und frei von Verschmutzung und Matrixeffekten ist. Das Verfahren erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung. Die Ergebnisse stimmen weitgehend mit denen des potentiometrischen Titrationsverfahrens nach ASTM D664 überein, aber die thermometrische Titrationsmethode ist in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Geschwindigkeit der Analyse weit überlegen, da die Bestimmungen in etwa einer Minute abgeschlossen sind.
- AN-H-088Automatisierte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Ölen
Automatisierte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in neuen und gebrauchten Schmierölen und Rohölen mit dem 814 USB Sample Processor. Ölprobe in einer Mischung aus Toluol und 2-Propanol auflösen, Paraformaldehyd hinzufügen und mit 0,1 mol/L oder 0,01 mol/L KOH in Propan-2-ol titrieren. Der Endpunkt wird durch eine endotherme Reaktion angezeigt, die durch die basenkatalysierte Depolymerisation von Paraformaldehyd verursacht wird: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, und O. E. S. Godinho. Bestimmung des Säuregehalts von Ölen mit Paraformaldehyd als thermometrischem Endpunktindikator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)
- AN-H-073Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Biodiesel
Die thermometrische Titration ist eine schnelle und genaue Methode zur Bestimmung der TAN-Werte (Gesamtsäurezahl) in Biodiesel.
- AN-T-092Säurezahl in Isolier-, Transformatoren- und Turbinenölen - Der Einsatz eines photometrischen Sensors erhöht die Präzision und Zuverlässigkeit der Bestimmung nach ASTM D974
Die Säurezahl (AN) von Isolier-, Transformatoren- und Turbinenölen ist für den sicheren Betrieb, die Kontrolle der Betriebsmittel und den Korrosionsschutz von entscheidender Bedeutung. Diese Öle haben in der Regel niedrige AN-Spezifikationen, und ihre AN-Bestimmung durch manuelle Farbindikator-Titration ist schwierig, insbesondere bei der Analyse gefärbter Proben. Der Einsatz eines Titrators mit einem photometrischen Sensor zur Erkennung des Endpunkts stellt sicher, dass die Titrationen immer unter den gleichen Bedingungen durchgeführt werden. Dies erhöht die Präzision und Zuverlässigkeit der Ergebnisse erheblich, was wiederum zu einer verbesserten Überwachung Ihres Betriebs führt.
- AN-T-032Sulfid und Schwefelwasserstoff in Wasser
Diese Application Note präsentiert eine potentiometrische Titrationsmethode für die Spuren-H2S-Analyse in Wasser auf einem OMNIS-System unter Verwendung von Silbernitrat und einer Ag-Titrode.
- AN-H-141Säurezahl in Rohöl und Gasöl gemäß ASTM D8045
Mit der thermometrischen Titration kann die Gesamtsäurezahl (TAN) verschiedener Rohölprodukte gemäß ASTM D8045 bestimmt werden, ohne dass eine Wartung des Sensors erforderlich ist.
- AB-427Säurezahl in Erdölprodukten mit thermometrischer Titration
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.
- AB-405Titration der Gesamtbasenzahl von Erdölprodukten
Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.
- AN-T-179Vollautomatische Bestimmung von TAN/TBN gemäß ASTM D664 und ASTM D2896
Mit dem OMNIS Titrator ist eine vollautomatische Bestimmung der Gesamtsäurezahl und Gesamtbasenzahl in Motorölen nach ASTM D664 und ASTM D2896 möglich.
- AN-T-239Nichtwässrige Titration von schwachen Basen mit Perchlorsäure
Der Aminwert ist ein wichtiger Parameter und Qualitätsindikator zur Bestimmung in chemischen Prozessen und Arzneimitteln. In dieser Application Note wird die Titration von Triethanolamin mit nichtwässriger Perchlorsäure vorgestellt.
- AN-T-240Gesamtsäurezahl mit konduktometrischer Titration
Die Gesamtsäurezahl (TAN) ist ein wichtiger Parameter zur Beurteilung des Säuregehalts von Ölen und Kraftstoffen. Diese Application Note bestimmt die TAN mittels konduktometrischer Titration.
- AN-T-098Gesamtbasenzahl nach IP-Prüfmethode 400
Diese Application Note beschreibt die konduktometrische Bestimmung der Gesamtbasenzahl gemäß IP 400.
- WP-093Erhebliche Kosteneinsparungen durch dynamische Belüftung bei der Nitrifikation in der Abwasserbehandlung
Dieses Weißbuch gibt einen Überblick über den energieintensiven Nitrifikationsprozess, der Ammoniak in Abwasseraufbereitungsanlagen (WWTPs) in weniger schädliche Stickstoffverbindungen umwandelt. Es zeigt die Ergebnisse eines Feldtests auf einer Kläranlage und zeigt den positiven Einfluss von Einmethoden-Prozessanalysatoren auf die Effizienz des Nitrifikationsprozesses.
- AN-T-237Bestimmung von Phosphorsäure mit Natriumhydroxid
Phosphorsäure ist eine dreiprotonige anorganische Säure, die für viele Zwecke verwendet wird: als Rohstoff für die Herstellung von Phosphatdüngern und Reinigungsmitteln, als Elektrolyt in Phosphorsäure-Brennstoffzellen, Rostentfernern und zur Passivierung von Eisen und Zink zum Schutz vor Korrosion. In diesem Anwendungshinweis wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die Konzentration von Phosphorsäure über alle drei ihrer dissoziierbaren Protonen durch Titration mit Natriumhydroxid bestimmt wird.
- AN-T-238Bestimmung der Alkalinität (p-Wert und m-Wert) in Wasser
Die Alkalinität definiert die Säurebindungskapazität von natürlichem Wasser. Man unterscheidet zwischen Gesamtalkalität (m-Wert) und Karbonatalkalität (p-Wert). In dieser Anwendungsnotiz wird die Bestimmung des pH-Werts und der Alkalität in Wasser mit einer Titrationsmethode gemäß EPA 310.1, Standardmethoden 2320 B (Titrationsmethode), ASTM D1067, EN ISO 9963-1 und EN ISO 9963-2 vorgestellt.
- AN-T-236Bestimmung von Salzsäure mit Natriumhydroxid
Salzsäure ist eine starke, anorganische Mineralsäure mit großer Bedeutung in der chemischen Industrie. Die potentiometrische Titration von Salzsäure mit Natriumhydroxid ist eine der wichtigsten und auch am häufigsten durchgeführten Analysen im Labor. In dieser Application Note wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die HCl-Konzentration mit NaOH unter Verwendung einer pH-Elektrode mit integriertem Pt1000-Temperatursensor bestimmt wird, um die genauesten Ergebnisse zu erzielen
- AN-H-140Titration von Phosphorsäure-, Salpetersäure- und Essigsäuregemischen
Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.
- WP-090Automatisierte Wasserhärtebestimmung nach ASTM D8192
Die ASTM D8192 Methode ermöglicht es Analytikern, die Wasserhärte in verschiedenen Wassermatrices durch Komplexometrie mit automatischer photometrischer Endpunkterkennung zu bestimmen, was die Reproduzierbarkeit und Präzision der Ergebnisse erhöht.
- AN-T-230Quantifizierung von 1,2-Diolen durch iodometrische Redoxtitration
Die Bestimmung des Mannitgehalts ist ein wichtiger Aspekt der Qualitätskontrolle in der Pharma- und Lebensmittelindustrie. Durch selektive oxidative Spaltung kann die Menge an 1,2-Diolgruppen im Analyten quantifiziert werden. Die Bestimmung des 1,2-Diol-Gehalts durch iodometrische Titration kann mit einem automatisierten Titrator und der dPt-Titrode von Metrohm vollständig automatisiert werden, um genaueste Ergebnisse zu erzielen.
- AN-T-084Vollautomatische Bestimmung der Gesamt-, der Calcium- und der Magnesiumhärte von Wasserproben mittels photometrischer Titration
Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamthärte sowie der Calcium- und Magnesiumhärte von Wasserproben mittels der Optrode (610 nm). Die Gesamthärte wird mit EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Die Calciumhärte wird wiederum mit EDTA und mit dem Indikator Calconcarbonsäure bestimmt. Die Magnesiumhärte ist die Differenz aus Gesamt- und Calciumhärte.
- WP-076Prozessanalysatoren als proaktive Lösungen für die Online-Korrosionsüberwachung
Whitepaper zur Korrosionsüberwachung und den Vorteilen der Online- oder Inline-chemischen Analyse gegenüber manueller Probenahme und Offline-Labormethoden zur Korrosionsüberwachung. Es werden Online- und Inline-Prozessanwendungslösungen für den Korrosionsschutz mit zugehörigen Anwendungshinweisen für weitere Informationen vorgestellt.
- AN-T-234Direkter Vergleich von OMNIS und Titrando für Mischsäuren und TMAH
Diese Application Note vergleicht den OMNIS Titrator und den 888 Titrando für Bestimmungen von Salpetersäure, Phosphorsäure und Essigsäure in einem Aluminiumätzbad sowie die Bestimmung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH). Es wurden identische Analyseparameter verwendet, was zeigt, dass OMNIS vergleichbare oder sogar bessere Ergebnisse liefert als andere etablierte Titrationssysteme.
- WP-084White Paper: Qualitätskontrolle der analytischen Parameter in der Batterieproduktion
Lithium-Ionen-Batterien (LIBs) sind die gängigsten wiederaufladbaren Optionen, die heute verfügbar sind. Die Produktion von LIBs muss strengen Qualitätsstandards entsprechen.
- AN-T-231Bestimmung von Koffein durch Direkttitration
Die direkte Titration ist eine einfache und präzise Methode, um den Koffeingehalt in verschiedenen nichtwässrigen Produkten genau zu messen. Der mit einer dSolvotrode ausgestattete OMNIS Titrator bestimmt Koffein zuverlässig durch flexible Analysen kombiniert mit High-End-Software.
- AN-T-233Bestimmung von Pyrophosphaten durch Titration
Die Titration ist eine genaue und präzise Methode zur Bestimmung des Pyrophosphatgehalts in wässrigen Produkten. Der mit einer dUnitrode ausgestattete OMNIS Titrator liefert zuverlässige Bestimmungen.
- AN-T-232Bestimmung von Koffein durch iodometrische Rücktitration
Die iodometrische Rücktitration ist eine präzise Methode zur genauen Messung des Koffeingehalts in verschiedenen wässrigen Proben. Mit dem OMNIS Titrator, der mit einer dPt-Titrode ausgestattet ist, werden zuverlässige Bestimmungen leicht gemacht.
- AB-443Bestimmung der Reinheit von Glycerin durch potentiometrische Titration
Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.
- AN-T-228Bestimmung von Aluminium und Zirkonium in Antitranspirantien
In dieser Application Note wird eine ergänzende Methode vorgestellt, die nach der Probenvorbereitung (Aufschluss) eine konsekutive Bestimmung beider Metallionen in einem Becherglas mit einem optischen Sensor und Xylenolorange als Indikator ermöglicht.
- AN-T-221SET-Titration von HPLC-Mobilphasen
Diese Application Note zeigt die automatische pH-Einstellung einer Mischung aus Acetonitril, Wasser und Amin mit einem Metrohm-Titrator.
- AN-T-176Iod-Adsorptionszahl von Russ nach ASTM D1510 (Methode B)
Die Iod-Adsorptionszahl (IAN) von Russ steht mit der spezifischen Oberfläche in Zusammenhang und kann daher zur Charakterisierung von Russ verwendet werden. Vorhandene flüchtige oder extrahierbare Stoffe und die Oberflächenporosität beeinflussen die Iod-Adsorptionszahl. Diese Application Note beschreibt die vollautomatisierte Bestimmung der Iod-Adsorptionszahl einschliesslich der Probenvorbereitung.
- AN-H-001Bestimmung von TAN in Ölen
Bestimmung der Gesamtsäurezahl(TAN)-Werten in mineralischen Ölen und ähnlichen Flüssigkeiten.
- AN-H-076Bestimmung der Iodzahl in Fetten und Ölen
Die Iodzahl ist ein Mass der Gesamtzahl an Doppelbindungen, die in Fetten und Ölen vorkommen. Er beschreibt die «Menge an Gramm Iod, die mit den Doppelbindungen in 100 g Fett oder Öl reagiert». Die Bestimmung wird mittels Auflösung der Einwaage in einem unpolaren Lösungsmittel wie Cyclohexan durchgeführt, anschliessend wird Eisessig hinzugefügt. Die Doppelbindungen werden mit einem Überschuss einer Lösung aus Iodmonochlorid («Wijs-Lösung») zur Reaktion gebracht. Quecksilberionen werden beigefügt, um die Reaktion zu beschleunigen. Nach Abschluss der Reaktion wird das überschüssige Iodmonochlorid durch die Zugabe von wässriger Kaliumiodidlösung in Iod überführt, welches anschliessend mit einer handelsüblichen Natriumthiosulfatlösung titriert wird.
- AN-T-182Bestimmung der Bromzahl von Erdölprodukten und aliphatischen Olefinen nach ASTM D1159
Die Bromzahl ist ein wichtiger Parameter für die Bestimmung der aliphatischen C=C-Doppelbindungen in Erdölprodukten. Die Bromzahl wird für gewöhnlich mittels elektrochemischer Titration bei 5 °C bestimmt, bei der das Brom direkt aus einer Bromid/Bromat-Lösung erzeugt wird. Für die Titration wird ein Lösungsmittelgemisch aus Eisessig, Methanol und Chloroform verwendet. In dieser Application Note wurde das toxische Chloroform durch Diethylcarbonat ersetzt.
- AN-T-028Hydrogensulfid und Mercaptane in Erdölerzeugnissen
Gleichzeitige Bestimmung von Hydrogensulfid und Mercaptanen in Erdölerzeugnissen durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.
- AN-H-036Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Olivenöl
Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Ölen.
- AN-H-148Kalium in Pottasche
Pottasche wird für gewöhnlich aus Eisenerz gewonnen, das sich nach der Verdunstung von alten Binnenmeeren angereichert hat. Das Kalium wird dann in Verdunstungsbecken gereinigt. Am Ende dieses Prozesses wird die Pottasche üblicherweise in Form von Kaliumchlorid gewonnen. Pottasche wird vorwiegend als Düngemittel eingesetzt, da sie die Pflanzen mit dem essentiellen Nährstoff Kalium versorgt. Darüber hinaus findet sie in der chemischen Industrie und bei der Herstellung von Arzneimitteln Anwendung. Der Kaliumgehalt in Kali wird typischerweise durch Flammenphotometrie (F-AES) oder ICP-OES bestimmt. Diese Verfahren bringen jedoch hohe Investitions- und Betriebskosten mit sich. Durch die Anwendung der historischen gravimetrischen Fällungsreaktion als thermometrische Titration kann der Kaliumgehalt von Pottasche innerhalb von Minuten schnell und kostengünstig bestimmt werden.
- AN-H-146Ammonium und Harnstoffstickstoff in NPK-Düngemitteln
Düngemittel werden in der Landwirtschaft eingesetzt, um wachsende Pflanzen mit mehr essentiellen Nährstoffen zu versorgen. Die sogenannten «NPK»-Dünger sorgen mit ihren drei Hauptkomponenten (N – Stickstoff, P – Phosphor, K – Kalium) dafür, dass Pflanzen diese Nährstoffe erhalten. In Düngemitteln kommt Stickstoff hauptsächlich in drei Formen vor: als Ammoniumnitrat (NH4NO3), Ammoniak (NH3) und Harnstoff (H2NCONH2). Die Bestimmung der einzelnen Stickstoff-Beitragskomponenten ist oft aufwändig. Die thermometrische Titration ermöglicht die schnelle Bestimmung der vorhandenen Menge an Ammoniumstickstoff und Harnstoffstickstoff in einer einzigen Titration unter Verwendung von Natriumhypochlorit als Titriermittel.
- AN-H-144Eisen(II) in Eisen-Saccharose-Injektionsampullen
Eisen-Saccharose-Injektionen werden bei der Behandlung von Eisenmangelanämie verwendet. Sie enthalten ein Gemisch aus dreiwertigem Eisen (Fe3+) und zweiwertigem Eisen (Fe2+). Der Gehalt an zweiwertigem Eisen kann durch Abzug des Gehalts an dreiwertigem Eisen vom ermittelten Gesamteisengehalt bestimmt werden. Dies erhöht aufgrund der Fehlerfortpflanzung allerdings den Messfehler. Die alternative Bestimmung von Eisen(II) mit Cer(IV) mittels potentiometrischer Titration wird dadurch erschwert, dass der Äquivalenzpunkt nicht eindeutig bestimmt werden kann. Die Bestimmung mittels thermometrischer Titration ist eine robustere und damit zuverlässigere Alternative, da diese Methode von der Probenmatrix unabhängig ist. Hier wird der Endpunkt der Titration von einem reaktionsschnellen thermometrischen Sensor angezeigt. Die Endpunktdetektion lässt sich weiter verbessern, indem die Probe mit 0,2 % Ammoniumeisen(II)-sulfat (FAS) aufgestockt wird, damit die Bestimmung noch zuverlässiger erfolgen kann. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer, da sie keine Sensorwartung erfordert. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 2 bis 3 Minuten.
- AN-H-127Thermometrische Analyse von Aluminium durch Rücktitration
Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Aluminium in siliciumdioxidhaltigen Proben mittels thermometrischer Titration und EDTA als Titriermittel. Der Überschuss an EDTA wird mit einer Cu2+-Lösung bekannter Konzentration titriert. Erste, nicht komplexierte Cu2+-Ionen reagieren sofort mit dem in der Lösung vorhandenen H2O2, was an einem plötzlichen Temperaturanstieg erkennbar ist.
- AN-T-102Standardisierung von Salzsäure mit TRIS
Titriermittel werden für gewöhnlich gebrauchsfertig eingekauft. Die genaue Konzentration Ihrer Titrierlösung muss jedoch regelmässig unter Verwendung eines Primärstandards bestimmt werden. Zur Korrektur der erwähnten Abweichung wird ein sogenannter «Titer» angewendet. Der Titer lässt sich mithilfe der Autotitratoren von Metrohm einfach und schnell ermitteln. In Titratoren bzw. Software von Metrohm implementierte vordefinierte Berechnungsformeln sowie die automatische Speicherung des Titerfaktors machen die Standardisierung zum Kinderspiel.
- AN-T-100Chlorid in sauren Kupferbädern
Saure Kupferbäder werden vorwiegend für die Kupferanreicherung an Halbleiterwafern verwendet. Kleine Mengen Chlorid erhöhen die Anreicherungsgeschwindigkeit und verringern die Polarisation der Anode. Höhere Konzentrationen sind jedoch unerwünscht, da sie die Qualität der Kupferanreicherung verschlechtern. Daher ist es sehr wichtig, die Chloridmenge zu überwachen, um einen effektiven und dennoch qualitativ hochwertigen Kupferabscheidungsprozess zu gewährleisten. In dieser Anwendungsnotiz wird eine vollautomatische Lösung basierend auf Titration vorgestellt. Im Vergleich zur Ionenchromatographie bietet die Titration den Vorteil, dass die Probe nicht verdünnt werden muss und die Hardware verhältnismässig kostengünstig ist. Darüber hinaus ermöglicht es die vollautomatisierte Lösung den Benutzern, Fehler bei der Handhabung zu minimieren, den Arbeitsaufwand zu reduzieren und für eine herausragende Reproduzierbarkeit zu sorgen.
- AN-T-097Basenzahl in Erdölprodukten mit potentiometrischer Titration
Für den Korrosionsschutz werden Erdölprodukten basische Chemikalien beigemischt, weil sie die sauren Komponenten neutralisieren, die sich während der Nutzung und Alterung der Erdölprodukte bilden. Die Basenzahl (BN) gibt einen Hinweis auf die Menge dieser Grundzusätze und kann als Maß für den Abbau des Erdölprodukts verwendet werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Basenzahl nach ISO 3771, ASTM D2896 und IP 276 mit der Metrohm Solvotrode easyClean und einem vollautomatischen OMNIS-System.
- AN-T-096Säurezahl in Schmierstoffen mit potentiometrischer Titration
Frische und gebrauchte Erdölprodukte können saure Bestandteile wie Additive oder Abbauprodukte enthalten. Die Säurezahl (SZ) ist ein Massstab für die relative Menge vorhandener Säuren und wird in mg KOH pro g Probe angegeben. Darüber hinaus wird die Säurezahl bei Schmieröl als Qualitätsparameter verwendet, um die Qualität neuer Formulierungen zu beurteilen. Bei der Wartung dient sie zudem als Indikator für eine Qualitätsabnahme solcher Formulierungen. Die Verwendung einer für nichtwässrige Titrationen geeigneten pH-Elektrode gewährleistet die zuverlässige Bestimmung des Äquivalenzpunktes. Ein flexibles Schliffdiaphragma erleichtert ihre Reinigung, insbesondere nach dem Einsatz in stark verunreinigten Proben wie gebrauchtem Motoröl. Durch die Verwendung der richtigen Elektrode erhöhen sich Präzision und Zuverlässigkeit der Resultate beträchtlich. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D664 und IP 177 mit der pH-Elektrode Solvotrode easyClean.
- AN-T-090Bestimmung von Zinksulfat
In dieser Application Note wird die photometrische Bestimmung von Zinksulfat mittels der Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm beschrieben. Für die komplexometrische Titration von Zink werden EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator benötigt. Die Methode entspricht vollständig Ph. EUR. und USP.
- AN-T-086Vitamin C in Orangensaft
Vitamin C, auch bekannt als Ascorbinsäure oder L-Ascorbinsäure, ist ein lebenswichtiger Nährstoff, der an der Reparatur von Gewebe und der enzymatischen Produktion bestimmter Neurotransmitter beteiligt ist. Es wird für die Funktionsfähigkeit mehrerer Enzyme und die Immunabwehr benötigt, ist aber auch ein wichtiges Antioxidans. Dieser Nährstoff kommt in vielen Lebensmitteln vor und wird häufig als Nahrungsergänzungsmittel verwendet. Diese Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Ascorbinsäure gemäß der Norm ISO 6557-2. Zur Verbesserung der Objektivität des bestimmten Äquivalenzpunkts und der Reproduzierbarkeit der Resultate wird ein Autotitrator mit photometrischem Sensor verwendet ‒ die Optrode. Das Titriermittel 2,6-Dichlorophenolindophenol (DCIP oder DPIP) dient gleichzeitig als Titriermittel und Indikator.
- AN-T-074Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität und Härte in Leitungswasser
In dieser Application Note wird ein vollautomatisches System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Standards innerhalb einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) und Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die Analyse in ein externes Titriergefäss und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.
- AN-T-055Bestimmung von Laurylsulfat
Aufgrund seines Preises und seiner breiten Verfügbarkeit findet sich das anionische Tensid Natriumlaurylsulfat (SLS; SDS) in vielen Waschmitteln als Emulgator oder als Fettlöser, z. B. in Reinigungs- oder Kosmetikprodukten. Um schwere trockene Haut und Haare und damit Hautreizungen zu vermeiden, haben Vorschriften in vielen Ländern die Natriumlaurylsulfatkonzentration in gebrauchsfertigen Produkten auf einen Bereich zwischen 0,05 und 2,5 % SLS beschränkt. Um die Konzentration von SLS in verschiedenen Produkten zu kontrollieren, wird eine Titration mit TEGO® trant A100 und der Optrode durchgeführt. Die Auswertung erfolgt automatisch mittels einer Software und führt zu zuverlässigen und reproduzierbaren Ergebnissen.
- AN-T-042Zitronen- und Oxalsäure in Mischungen
Zitronen- und Oxalsäure kommen in vielen Produkten vor, etwa in Lebensmitteln und chemischen Lösungsmitteln (z. B. Dekontaminationslösungen). Beide Säuren sind Reduktionsmittel und die Zitronensäure ist ausserdem ein starkes Antioxidans. Aufgrund ihrer wechselseitigen Wirkung (Puffereffekt) ist eine Berechnung des Gehalts nur mit Korrekturfaktoren für jede Säure möglich. Mittels potentiometrischer Titration und mithilfe der dEcotrode Plus sowie Natriumhydroxid als Titriermittel wird in dieser Application Note eine schnelle und genaue Bestimmung durchgeführt.
- AN-T-025Wasserstoffperoxidgehalt in wässrigen Lösungen
Peroxide werden aufgrund ihrer antiseptischen Eigenschaften häufig zu Desinfektionszwecken und für die Wasseraufbereitung verwendet. Im Haushalt kommen niedrigere Konzentrationen zwischen 0,3 % und 3 % zum Einsatz, während zum Sterilisieren auch höhere Konzentrationen verwendet werden. Darüber hinaus finden Peroxide Anwendung als Oxidations- und Bleichmittel. Peroxide, Perborate und Percarbonate lassen sich einfach mittels Titration bestimmen. In dieser Application Note werden zwei Titrationsmethoden für die Peroxidanalyse vorgestellt: eine Methode nach ASTM D2180 für konzentrierte Wasserstoffperoxid-Lösungen und eine zweite Methode zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid im Spurenbereich, die sich für Konzentrationen bis 0,4 mg/L eignet.
- AN-T-004Chlorid in Fleischprodukten
Der Natriumchloridgehalt in Fleischprodukten muss zur Wahrung der Produktqualität überwacht werden, da die von den zuständigen Gesundheitsbehörden vorgegebenen Grenzwerte nicht überschritten werden dürfen. Der Chloridgehalt von Lebensmitteln korreliert mit dem Salzgehalt und seine Bestimmung wird daher in verschiedenen Normen und Standards beschrieben. Allerdings ist die Vorbereitung von Fleischproben zeitaufwändig, da sie eine Homogenisierung mit einem Mixer und eine Chloridextraktion mit Wasser erfordert. Um Arbeitsaufwand und Arbeitszeit zu reduzieren, beschreibt diese Application Note eine vollautomatische potentiometrische Titration von Chlorid mit Silbernitrat in Fleischprodukten Basierend auf ISO 1841-2, inklusive vollautomatischer Probenvorbereitung mittels Polytron-Homogenisator.
- AN-T-227Bestimmung von Natriumlactat
Natriumlactat ist eine Salzform der Milchsäure, die in vielen regulierten Industrien verwendet wird – daher ist eine genaue Bestimmung des Laktatgehalts erforderlich und wird bereits in mehreren Normen geregelt. Eine solche Monographie der US Pharmacopoeia (USP) führt zu hohen Genauigkeiten und klar definierten Titrationskurven, verwendet jedoch Titriermittel und Lösungsmittel, die teurer als nötig sind. Im Vergleich dazu erfordert die vorgestellte modifizierte Methode von Metrohm eine 1:1-Mischung aus Wasser und Aceton und verwendet wässrige Salzsäure als Titriermittel, was zu einer geschätzten Kostenreduzierung von 40 % pro Titration im Vergleich zur USP-Methode führt (USP–NF 2021, Ausgabe 2). Darüber hinaus reduziert sich der Zeitaufwand für jede Analyse auf nur 12 % der USP-Methode (ohne Blindwertbestimmung). Diese Application Note stellt beide Methoden zur Bestimmung des Laktatgehalts vor und zeigt die mit einem OMNIS-System erzielten Ergebnisse.
- AN-T-226Bestimmung funktioneller Gruppen in Graphit und Graphenoxid
Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse funktioneller Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien basierend auf ihren Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Hierbei handelt es sich um eine kostengünstige Methode, die mit hoher Präzision absolute Werte der zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Auch moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können auf diese Weise analysiert werden.
- AN-T-225Analyse von Koffein, pH-Wert und Säuregehalt im Kaffee
Viele der Schlüsselfaktoren, die den Kaffeegeschmack beeinflussen, hängen mit messbaren chemischen Eigenschaften zusammen. Dazu gehören pH-Wert, titrierbarer Säuregehalt, Brechungsindex und Koffein. In der Vergangenheit umfassten viele dieser Analysen lange, manuelle Probenvorbereitungsprozesse mithilfe der zeitaufwändigen Flüssigchromatographie (LC)-Technik. Diese Application Note befasst sich mit einer schnelleren, einfacheren alternativen Methode zur Analyse wichtiger Qualitätsparameter in Kaffee mithilfe einer einzigen Titrationsplattform: OMNIS.
- AN-T-224Aluminiumgehalt in Gerinnungs- und Flockungsmitteln zur Abwasserbehandlung
Koagulation und Flockung sind ein wesentlicher Bestandteil der Trinkwasser- und Abwasseraufbereitung. Zu diesem Zweck werden häufig Aluminiumsalze wie Aluminiumsulfat und Polyaluminiumchlorid (PAC) verwendet. Für die präzise Anwendung und exakte Dosierung des Flockungsmittels ist es wichtig, dessen Aluminiumgehalt genau zu bestimmen. In dieser Application Note wird der Aluminiumgehalt auf Basis von ABNT NBR 11176 unter Verwendung des 859 Titrotherm, ausgestattet mit einer Thermoprobe HF und Natriumfluorid als Titriermittel, genau und zuverlässig analysiert.
- AN-T-223Analyse von Galvanikbädern
Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Eine regelmässige Überprüfung der Badzusammensetzung ist unerlässlich, um einen einwandfreien Prozess zu gewährleisten. Typische Beispiele für Galvanikbäder sind alkalische Entfettungsbäder oder saure oder alkalische Bäder, die Metalle wie Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid enthalten. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert. Das OMNIS Sample Robot-System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen und erhöht so die Sicherheit im Labor. Verglichen mit der manuellen Titration sind die Ergebnisse zuverlässiger und das gesamte Verfahren ist zeitsparender, da verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.
- AN-T-222Schwefeldioxidgehalt in traditionellen chinesischen Arzneimitteln
Heilmittel der Traditionellen Chinesischen Medizin (TCM) erfreuen sich in anderen Kulturen zunehmender Beliebtheit. In einigen TCM wird Schwefeldioxid (SO2) als Konservierungsmittel, Antioxidans und Desinfektionsmittel verwendet. Die Produkte werden durch Schwefelung mit SO2-Gas behandelt. Allerdings ist Schwefeldioxid ein sehr giftiges Gas. Weltweite Gesundheitsbehörden haben strenge Grenzwerte für den SO2-Gehalt in Produkten festgelegt. Daher ist es von entscheidender Bedeutung, den Schwefeldioxidgehalt zu bestimmen, um diese Grenzwerte einzuhalten. Bei dieser gut geeigneten Methode wird der SO2-Gehalt in verschiedenen natürlichen TCM-Produkten zuverlässig und genau nach ISO 22590 analysiert, wobei der Eco-Titrator mit Optrode und Natriumhydroxid als Titriermittel verwendet wird.
- AN-T-220Natriumchloridgehalt in Teig und Brot
If consumed in excess, sodium may damage the cardiovascular system. It is therefore in the interest of food manufacturers to reduce the salt content and while preserving the flavor of the food.To ensure consistent quality, it is critical to know the exact salt content in the raw materials and the final products. This is only possible by performing precise measurements during the production process.This Application Note explains the determination of sodium chloride in dough and bread quickly according to AOAC 971.27 with the Eco Titrator equipped with an Ag Titrode.
- AN-T-219ph-Wert und TTA in Mehl, Teig und Brot
In order to consistently manufacture high quality baked goods, it is critical to measure the pH value and acidity content in the raw materials and during the production steps. These factors have a major influence on the taste and storage lifetime of the final product. Consistent product quality is only possible with precise measurements during the process.This Application Note describes the measurement of pH value and the total titratable acidity in flour, dough, and bread using the Eco Titrator from Metrohm.
- AN-T-218Analyse von Kathodenmaterialien für Li-Ionen-Batterien aus Co, Ni und Mn
Der Markt für Lithium-Ionen-Batterien wächst aufgrund der enormen Nachfrage nach batteriebetriebenen Verbraucherprodukten kontinuierlich. Sogenannte „NCMs“, eine Mischung aus Nickel-, Kobalt- und Manganoxiden, erfreuen sich als Kathodenmaterialien zunehmender Beliebtheit und ersetzen herkömmliche Verbindungen wie Kobaltoxide. Eine Qualitätsanalyse der nachgesinterten Materialien oder recycelten Batterien kann durch Titration durchgeführt werden. wie in diesem Anwendungshinweis gezeigt. Mit OMNIS und seinen Pipettiergeräten kann eine vollautomatische Analyse der entsprechenden Metalle durchgeführt werden.
- AN-T-217Hypochlorit und Natriumchlorid im Desinfektionsmittel
Natriumhypochlorit und Natriumchlorid können wirksam als Desinfektionsmittel für Wasser und Oberflächen eingesetzt werden. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) empfiehlt je nach Anwendung Konzentrationen in Desinfektionsmitteln von 1000 mg/L bis 5000 mg/L NaOCl und bis zu 200 g/L NaCl. Diese Application Note zeigt eine zuverlässige Methode zur Bestimmung von Hypochlorit und Natrium Chloridgehalt in Desinfektionsmitteln durch zwei aufeinanderfolgende argentometrische Titrationen im von der WHO empfohlenen Bereich.
- AN-T-216Gehalt an Lithiumnitrat
Lithiumnitrat ist ein Oxidationsmittel, das bei der Herstellung roter Feuerwerkskörper und Fackeln verwendet wird. Darüber hinaus nimmt die Lithiumnitrat-Trihydrat-Verbindung Wärme gut auf und kann zur thermischen Energiespeicherung genutzt werden. Da es sich bei Lithiumnitrat um eine hygroskopische Substanz handelt, muss vor der Verwendung für die Synthese oder andere Anwendungen zunächst seine Reinheit überprüft werden. Die Reinheitsbestimmung erfolgt durch eine vollautomatische Fällungstitration zwischen Lithium und Fluorid in einer ethanolischen Lösung. Der Vorteil der Titration besteht darin, dass das Lithiumnitrat nach dem Auflösen in Ethanol nicht verdünnt werden muss, wie bei anderen Techniken wie ICP-MS.
- AN-T-215Bestimmung von Lithiumhydroxid und Lithiumcarbonat
Lithiumsalze (z. B. Lithiumcarbonat und Lithiumhydroxid) werden in unzähligen Anwendungen eingesetzt. Lithiumhydroxid wird zur Herstellung von Lithiumstearat verwendet, einem wichtigen Motorschmiermittel. Darüber hinaus wird es aufgrund seiner Fähigkeit, Kohlendioxid zu binden, als Luftreiniger eingesetzt. Während der Großteil des Lithiumcarbonats für die Aluminiumproduktion verwendet wird, wird es auch für die Glas- und Keramikindustrie verwendet. Es senkt den Schmelzpunkt dieser Materialien, wodurch die damit verbundenen Stromkosten sinken und ihre Herstellung günstiger wird. Für alle diese Anwendungen ist es wichtig, die Qualität der reinen Lithiumsalze zu kennen, die in den verschiedenen Produktionsprozessen verwendet werden. Diese Application Note stellt eine einfache Methode zur Bestimmung von Lithiumhydroxid und Lithiumcarbonat auf einem automatisierten OMNIS-System vor.
- AN-T-214Kjeldahl-Stickstoff im Abwasser
Stickstoffbasierte Verbindungen sind in der Umwelt weit verbreitet und wichtige Wachstumsnährstoffe für photosynthetische Organismen. Daher ist es wichtig, die Menge an Stickstoffverbindungen, die in die Umwelt freigesetzt werden, zu überwachen und zu kontrollieren. In diesem Anwendungshinweis wird eine Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in Wasser durch Kjeldahl-Aufschluss und Destillation gefolgt von einer photometrischen oder potentiometrischen Titration gemäß ASTM beschrieben D3590 wird vorgestellt. Die Universalität, Präzision und Reproduzierbarkeit der Kjeldahl-Methode haben sie zur international anerkannten Methode gemacht, um beispielsweise den Proteingehalt in vielen Matrizen abzuschätzen, und sie ist die Standardmethode, an der alle anderen Methoden gemessen werden.
- AN-T-213Ozon im Wasser
Die Wasseraufbereitung mit Ozon (O3) ist ein gängiges Verfahren zur Desinfektion von Schwimmbädern. Es ist wichtig, dass eine ausreichende, aber nicht übermäßige Menge O3 produziert wird, um das Wasser zu desinfizieren. Andernfalls könnte das verbleibende Ozon in das Badewasser gelangen und die Atemwege oder die Haut der Badegäste reizen. Ozon wird auch in der Trink- und Abwasseraufbereitung eingesetzt, da es Viren und Bakterien deutlich wirksamer inaktiviert oder abtötet als Chlor. Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Wasser durch potentiometrische Titration nach DIN 38408-3.
- AN-T-208Nikotin in E-Liquids
Die E-Zigaretten- und E-Zigaretten-Branche ist im letzten Jahrzehnt beeindruckend gewachsen. Die in diesen Produkten verwendeten Mischungen werden üblicherweise als „E-Liquid“, „E-Fluid“ oder „E-Juice“ bezeichnet. Um die Qualität dieser E-Liquids sicherzustellen, ist die Prüfung der wichtigsten Qualitätsparameter, wie zum Beispiel des Nikotingehalts, erforderlich. Nikotin im Tabak wird üblicherweise durch Gaschromatographie oder Flüssigkeitschromatographie bestimmt. Die wässrige Säure-Base-Titration ist für diese Bestimmung eine wesentlich kostengünstigere Alternative. Da E-Liquids keine anderen Komponenten enthalten, die die Titration beeinträchtigen könnten, kann die in dieser Application Note vorgestellte wässrige Säure-Base-Titration zur Nikotinbestimmung angewendet werden. Diese Methode ist eine kostengünstige und zuverlässige Möglichkeit, den Nikotingehalt in E-Liquids und deren Nikotin-Ausgangsmaterial zu bestimmen und so die Qualität dieser Produkte sicherzustellen.
- AN-T-206Bromindex erdölbasierter Kohlenwasserstoffe
Der Bromindex ist ein wichtiger Parameter zur Bestimmung aliphatischer C=C-Doppelbindungen in Erdölkohlenwasserstoffen. Für die Titration wird üblicherweise ein Lösungsmittelgemisch aus Eisessig, Methanol und Dichlormethan verwendet. In dieser Application Note wurde das chlorierte Lösungsmittel im Lösungsmittelgemisch durch Toluol ersetzt, was zu einer umweltfreundlicheren Methode im Vergleich zu ASTM D2710 und führt IP 299.
- AN-T-204Permanganatindex in Wasser
Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.
- AN-T-203Säuregehalt in flüchtigen Lösungsmitteln und chemischen Zwischenprodukten
Saure Verbindungen in flüchtigen Lösungsmitteln können das Ergebnis von Verunreinigungen oder der Zersetzung während der Lagerung, beim Transport oder bei der Herstellung sein. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode als Anzeiger wird der Säuregehalt mittels photometrischer Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Ist das flüchtige Lösungsmittel wasserlöslich, wird es in deionisiertem Wasser gelöst, andernfalls wird es in kohlendioxidfreiem Ethanol gelöst.
- AN-T-202Reservealkalität von Motorkühlmitteln
Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder bei einem niedrigen pH-Wert zu oxidieren. Die Reservealkalität von Motorkühlmitteln und Rostschutzmitteln ist ein Massstab für die Pufferfähigkeit zur Aufnahme von Säure. Die Reservealkalität wird häufig für die Qualitätskontrolle bei der Produktion herangezogen und ist oft in den Spezifikationen der Kühlmittel aufgeführt. Daher ist eine schnelle und genaue Bestimmung wichtig. Diese Application Note beschreibt die einfache Bestimmung der Reservealkalität gemäß ASTM D1121. Der Einsatz eines vollständig automatisierten Systems ermöglicht dank der Minimierung menschlicher Fehler eine genaue und zuverlässige Bestimmung. Zudem hat der Bediener mehr Zeit für andere Aufgaben, wodurch sich die Effizienz des Labors erhöht.
- AN-T-196Bestimmung von Vitamin C
Vitamin C, auch bekannt als Ascorbinsäure oder L-Ascorbinsäure, ist ein lebenswichtiger Nährstoff, der an der Reparatur von Gewebe und der enzymatischen Produktion bestimmter Neurotransmitter beteiligt ist. Es wird für die Funktionsfähigkeit mehrerer Enzyme und die Immunabwehr benötigt, ist aber auch ein wichtiges Antioxidans. Dieser Nährstoff kommt in vielen Lebensmitteln vor und wird häufig als Nahrungsergänzungsmittel verwendet. Das allgemeine USP-Kapitel <580> beschreibt eine Titrationstechnik zur Bestimmung des Gehalts an Vitamin C als Ascorbinsäure, Natriumascorbat und Calciumascorbat-Dehydrat oder deren fertige Mischung Darreichungsformen wie Kapseln, Tabletten und orale Suspensionen. Diese Application Note demonstriert die Bestimmung von Vitamin C in wasserlöslichen Vitamintabletten. Die Methode kann auch für öllösliche Vitamin- oder Mineralstofftabletten sowie öl- und wasserlösliche Vitamin- oder Mineralstoffkapseln angewendet werden.
- AN-T-195Bestimmung des Stickstoffgehalts
Mit der Kjeldahlometrie wird der Stickstoffgehalt organischer und anorganischer Proben bestimmt. Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung besteht aus drei Schritten: Aufschluss, Destillation und Titration. Beim Schritt des katalytischen Aufschlusses wird organischer Stickstoff1 in Ammonium-Ionen umgewandelt. Kurz vor dem Schritt der Destillation wird Natriumhydroxid zur Umwandlung des Ammoniums in Ammoniak zugegeben. Mittels Dampfdestillation wird dieses in den Auffangbehälter überführt, der ein Absorptionsmittel (z. B. Borsäure) enthält. Abschliessend wird der abgeschiedene Ammoniak gegen Schwefelsäure titriert. Der Proteingehalt in Proben kann auch anhand des Stickstoffgehalts bestimmt werden, der mit dem Kjeldahl-Aufbau ermittelt wird. USP beschreibt die Titrationsmethode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in organischen Produkten mithilfe des Kjeldahl-Stickstoffaufbaus. Diese Application Note veranschaulicht die Stickstoffbestimmung in Heparin-Natrium. ______________________ 1Kjeldahl funktioniert nicht bei allen stickstoffhaltigen Verbindungen; Nitro- und Azogruppen sowie Stickstoff in Ringen sind nicht enthalten.
- AN-T-188Eisengehalt im Eisenerz
Der Gesamteisengehalt im Eisenerz spielt für Bergbauunternehmen eine zentrale wirtschaftliche Rolle. Je höher der Eisengehalt im Erz ist, desto rentabler ist der Abbau. Daher ist eine schnelle und genaue Analyse wichtig, um die profitabelsten Einsatzgebiete zu ermitteln. Das Eisenerz wird bei 80 °C in Salzsäure gelöst. Anschließend wird das Eisen durch potentiometrische Titration unter Verwendung der Pt-Ring-Elektrode und Kaliumdichromat als Titriermittel schnell und genau bestimmt.
- AN-T-187Bromzahl im Erdöldestillat
Die Bromzahl gibt den Grad der Ungesättigtheit an und beruht auf der einfachen Addition von Brom an die Doppelbindungen von Alkenen. Für jedes Mol Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung (C=C) in einer Substanz wird ein Mol Brom verbraucht. Bei Erdölprodukten entspricht die Bromzahl dem Olefingehalt. Normalerweise werden zur Bestimmung der Bromzahl chlorierte Lösungsmittel verwendet. In dieser Application Note wurden sie durch Toluol ersetzt. Dadurch wird die Bestimmung ökologischer. Die Titration erfolgt automatisch auf einem OMNIS-System in Kombination mit einer doppelten Pt-Draht-Elektrode. Mit diesem Aufbau kann eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration realisiert werden.
- AN-T-181Lithium in Salzlake
Lithium ist ein weiches Metall, das für viele Anwendungen verwendet wird, beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturschmierstoffen oder hitzebeständigem Glas. Darüber hinaus wird Lithium in großen Mengen in der Batterieproduktion eingesetzt. Es wird aus Solen und hochwertigen Lithiumerzen gewonnen. Abhängig von der Lithiumkonzentration kann die Extraktion wirtschaftlich sinnvoll sein oder auch nicht. Diese Anwendungsnotiz zeigt eine Methode zur Bestimmung der Lithiumkonzentration in Solen durch potentiometrische Titration. Lithium und Fluorid fallen in Ethanol als unlösliches Lithiumfluorid aus. Mit Ammoniumfluorid als Titriermittel und einer ionenselektiven Fluoridelektrode (ISE) ist eine Bestimmung mittels potentiometrischer Titration möglich. Diese Methode ist zuverlässiger, schneller und kostengünstiger als die Bestimmung von Lithium in Salzlake mit anderen anspruchsvolleren Techniken wie der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).
- AN-T-178Hydroxylzahl in Polyethylenglykol
Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter zur Quantifizierung des Vorhandenseins von Hydroxylgruppen in einer chemischen Substanz. Als zentraler Qualitätsparameter wird er regelmäßig in verschiedenen Polymeren wie Harzen, Farben, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Standards arbeitet ASTM E1899 pyridinfrei und ohne Rückfluss bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum. Es wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probengröße, ist auf extrem niedrige Hydroxylzahlen (<1 mg KOH/g Probe) anwendbar und kann vollautomatisch durchgeführt werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl in 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäß ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3. Mit der OMNIS DIS-Cover-Technik können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Darüber hinaus ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robot die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit pro Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 24 Min. auf 12 Min. reduziert, was die Produktivität im Labor erheblich steigert.
- AN-T-175Nikotingehalt im Tabak
Nikotin ist ein gesundheitsgefährdendes stickstoffhaltiges Alkaloid, das sich durch ein sehr hohes Suchtpotenzial auszeichnet. Der Nikotingehalt in Tabakprodukten muss genau bestimmt und angegeben werden. In dieser Application Note wird eine einfache und unkomplizierte Methode zur Nikotinbestimmung in Tabak durch nichtwässrige Titration vorgestellt. Die mit GC und IC ermittelten Ergebnisse werden zum Vergleich angegeben. Im Vergleich zu chromatographischen Methoden handelt es sich bei der Titration um eine «absolute Methode», das heißt, es ist nicht notwendig, das System vor den Analysen zu kalibrieren.
- AN-T-167Isocyanatgehalt von Polyurethan-rohstoffen
Polyurethan (PU) bildet aufgrund seiner Flexibilität und Isoliereigenschaften eine Klasse äussert wichtiger Polymere. Es wird von den unterschiedlichsten Branchen, z. B. von Automobilindustrie und Baugewerbe, sowie für die Herstellung synthetischer Fasern eingesetzt. PU wird größtenteils durch eine chemische Reaktion zwischen Polyisocyanaten und Polyolen hergestellt. Der Isocyanatgehalt (NCO) im Rohmaterial ist entscheidend für die Steuerung seiner Eigenschaften. In dieser Application Note wird eine einfache und unkomplizierte Methode zur Bestimmung des NCO-Gehalts in Polyurethan-Rohstoffen mit einem vollautomatisierten Titriersystem von Metrohm aufgezeigt.
- AN-T-154Bestimmung von Alphasäuren in Hopfenprodukten
Einer der Hauptbestandteile des Hopfens für das Brauen sind die Alphasäuren. Sie haben großen Einfluss auf die Bitterkeit und den Geschmack des Bieres. An sich sind sie nicht bitter, werden aber durch thermische Isomerisierung in Iso-Alphasäuren umgewandelt, die einen intensiv bitteren Geschmack haben und somit die Grundlage für ein typisches sensorisches Merkmal von Bier bilden. Mehr als 85 % der Bitterkeit von Bier wird auf diese Iso-Alphasäuren zurückgeführt. Die Konzentration an Iso-Alphasäuren in Bieren liegt je nach Art und Menge des zugesetzten Hopfens zwischen 10 und 100 mg/L. Weitere Umwandlungsprodukte von Alphasäuren sind Humulinon, die durch Oxidation von Alphasäuren bei der Verarbeitung von Hopfen zu Pellets oder der Lufttrocknung des Hopfens entstehen. Daher ist es wichtig, den Alphasäuregehalt in Hopfenprodukten zu kennen, bevor mit dem Brauen begonnen wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Alphasäuren durch konduktometrische Titration mit Bleiacetat als Titriermittel und Methanol als Lösungsmittel.
- AN-T-136Epoxid-Äquivalent in Epoxidharz
Der Epoxidgehalt von Epoxidharz hat starken Einfluss auf die Reaktivität der Harze sowie auf die Eigenschaften der beim Aushärtungsprozess entstehenden Epoxidbeschichtung. Der Epoxidgehalt ist daher ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für Hersteller und Verbraucher. Diese Analyse basiert auf der Reaktion von Bromwasserstoff mit den Epoxidgruppen der Probe. Bromwasserstoff wird wiederum durch die Reaktion von Tetraethylammoniumbromid (TEABr) mit standardisierter Perchlorsäure hergestellt. Die Normen EN ISO 3001 und ASTM D1652 beschreiben die Bestimmung des Epoxidgehalts mittels Titration und geben ihn als Epoxid-Äquivalentgewicht (EEW) an. Werden anstelle der manuellen Titration ein Titrando und die Solvotrode easyClean eingesetzt, lassen sich Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit der Bestimmung erheblich verbessern.
- AN-T-133Chlorid in Milch und Milchpulver
Der Natriumchloridgehalt in Milchprodukten muss zur Wahrung der Produktqualität überwacht werden und darf die von den zuständigen Gesundheitsbehörden vorgegebenen Grenzwerte nicht überschreiten. Der Chloridgehalt von Lebensmitteln korreliert mit dem Salzgehalt und seine Bestimmung wird daher in verschiedenen Normen und Standards beschrieben. Die Vorbereitung dieser Proben ist jedoch zeitaufwendig, da sie eine Chloridextraktion mit warmem Wasser umfasst. Insbesondere Vollmilchpulver sind schwierig zu handhaben, da es zu einer inhomogenen Fettverteilung in der Titrationssuspension kommt. Um den Arbeitsaufwand zu reduzieren, den Probendurchsatz zu erhöhen und die Matrixherausforderungen bei Produkten mit hohem Fettgehalt zu beseitigen, wird in dieser Application Note eine vollautomatische Lösung vorgestellt Potentiometrische Titration von Chlorid mit Silbernitrat in Milch und Milchpulver basierend auf ISO 21422, IDF 242, AOAC 2015.07, AOAC 2015.08 und AOAC 2016.03
- AN-T-132Titrierbarer Säuregehalt in Milch und Joghurt
Der titrierbare Säuregehalt ist ein Indikator für die Frische von Milch und Joghurt sowie anderen fermentierten Milchprodukten. Der ermittelte titrierbare Säuregehalt von Milch ergibt sich in erster Linie aus der Aufnahme von Hydroxylionen durch Milchproteine und Milchsalze. Der Säuregehalt steigt mit der bakteriellen Versauerung und der enzymatischen Lipolyse an. Der titrierbare Säuregehalt entspricht der Menge an Natriumhydroxid, die erforderlich ist, um 100 g Probe auf einen pH-Wert von 8,30 zu titrieren. In dieser Application Note finden Sie eine einfache und genaue Methode zur Bestimmung des titrierbaren Säuregehalts in Milch nach DIN 10316 und in Joghurt nach ISO /TS 11869 und IDF/RM 150 wird demonstriert.
- AN-T-131Calcium, Magnesium und Gesamthärte in Wasser
Die Wasserhärte wird häufig photometrisch mit zwei verschiedenen Indikatoren und bei zwei unterschiedlichen pH-Werten bestimmt. Darüber hinaus ist die Bestimmung selbst subjektiv, da die Farbänderung vom Analytiker und nicht von einem Analysegerät bestimmt wird. In diesem Anwendungshinweis wird eine robustere Option zur einfachen Bestimmung von Kalzium, Magnesium und der Gesamthärte in Wasser mithilfe des Cu-ISE vorgestellt und zwei verschiedene Titriermittel. Die Probenvorbereitung ist für beide Analysen identisch und kann daher problemlos automatisiert erfolgen.
- AN-T-076Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Härte und Chlorid in Leitungswasser
In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die verschiedenen Analysen in externe Titriergefässe und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.
- AN-T-075Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität und Chlorid in Leitungswasser
In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen in ein externes Titriergefäss und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.
- AN-PAN-1036Online-Bestimmung der Alkalität und Härte im Prozess- und Nachspeisewasser bei der Bierherstellung
Bier ist ein beliebtes Getränk, das von Millionen Menschen zum Vergnügen konsumiert wird, obwohl es in vormodernen Zeiten bescheidene Anfänge als Wasserreinigungstechnik hatte. Das Brauen von Bier erfordert große Mengen an Wasser, das strenge Parameter für Alkalität, Härte und pH-Wert einhalten muss, um einen einheitlichen Geschmack und ein einheitliches Aussehen zwischen den einzelnen Chargen zu gewährleisten. Alkalität wird durch Carbonate und Hydroxide im Wasser erzeugt, die den pH-Wert erhöhen und puffern. Die Härte, die zu einem großen Teil durch die Alkalität ausgeglichen wird, entsteht durch Ca- und Mg-Ionen, die hauptsächlich als Hydrogencarbonate vorliegen. Je nach Konzentrationsbereich sind der Prozessanalysator 2035 oder der Prozessanalysator 2060 ideal für die vollautomatische Durchführung dieser wichtigen Analysen sowie zusätzlicher Parameter wie pH-Wert oder Leitfähigkeit geeignet. Diese Prozessanalysatoren können dem Verteilungssystem der Anlage signalisieren, die Wasserchemie zu korrigieren und so eine gleichbleibende Produktqualität sicherzustellen. Neben Alkalität und Wasserhärte können auch zahlreiche weitere Parameter bestimmt werden (pH-Wert, Leitfähigkeit etc.).
- AN-PAN-1032Korrosionsüberwachung in Kraftwerken mit Online-Prozessanalytik
Korrosion im Wasser-Dampf-Kreislauf von Kraftwerken führt zu einer kürzeren Lebensdauer der meisten Metallkomponenten und zu potenziell gefährlichen Situationen. Ein Sonderfall ist die strömungsbeschleunigte Korrosion (FAC), die zu dünner werdenden Rohren und erhöhten Fe-Konzentrationen im Kreislauf führt. Darüber hinaus können Metalltransportprobleme, wie etwa bei Cu aus Kupferwärmetauschern, zu Ablagerungen auf den Hochdruckturbinenschaufeln führen und deren Effizienz verringern. Aktuelle Methoden können diese Probleme überwachen, aber nicht verhindern, und die Analysezeiten sind extrem lang (bis zu drei Wochen). In Kombination mit dem Distributed Control System (DCS) des Kraftwerks sorgt die Online-Überwachung von Fe und Cu mit dem Prozessanalysator 2060 von Metrohm Process Analytics dafür, dass Korrosion kontrolliert werden kann, bevor sie die Kraftwerkseffizienz beeinträchtigt, was letztlich zu kürzeren Ausfallzeiten und niedrigeren Wartungskosten führt. Die Ergebnisse liegen innerhalb von 20 Minuten vor und ermöglichen schnelle Anpassungen des Wasser-Dampf-Kreislaufs zum Schutz der Unternehmenswerte.
- AN-PAN-1028Online-Überwachung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) im Entwickler
Die bei der Herstellung von Halbleitern verwendeten Chemikalien müssen eine außergewöhnliche Reinheit aufweisen, da sich bereits Spuren von Verunreinigungen negativ auf die elektrischen Eigenschaften auswirken. Zur Herstellung von Leiterplatten wird der auf das Substrat (Wafer) aufgetragene lichtempfindliche Fotolack mit Hilfe einer Fotoschablone an definierten Stellen mit Licht belichtet und anschließend in einer chemischen Reaktion entwickelt. Der Entwickler enthält 2,38 bis 2,62 % Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) und sorgt dafür, dass sich die belichteten Bereiche leicht vom Untergrund trennen lassen. Die Überwachung der TMAH-Konzentration in der Entwicklerlösung erfolgt mit einem speziell für die Titration konfigurierten Prozessanalysator von Metrohm Applikon. Darüber hinaus hilft der Analysator beim Mischen der TMAH-Lösungen.
- AN-PAN-1012Chemisches Vernickeln für Halbleiter- und PCB-Industrie
In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.
- AN-PAN-1005Analyse von Calcium, Magnesium in Sole
In dieser Process Application Note wird die Analyse niedriger Konzentrationen von Kalzium und Magnesium (0–20 µg/L) in Sole behandelt. Das Vorhandensein von Kalzium und Magnesium kann die Leistung und Lebensdauer der Membranen verkürzen, die in der Chlor-Alkali-Industrie zur Herstellung von Chlor verwendet werden. In mehreren Phasen des Prozesses ist eine genaue Online-Überwachung der Härte erforderlich. Auch andere Parameter wie Säuregehalt, Carbonat, Hydroxid, Kieselsäure, Aluminiumoxid, Ammoniak, Jodat und Chlor können online analysiert werden.
- AN-PAN-1004ABC Titration: Analysis of alkali, carbonate, hydroxide, and sulfide in pulping liquors
The Kraft process is the dominant pulping process in the pulp and paper industry with the highest chemical recovery efficiency. In order to run each part of the papermaking process optimally, constant quality checks and analyses should be performed. This Process Application Note illustrates the straightforward online analysis of alkali (active, effective, total titratable alkali (TTA)), carbonate, hydroxide, sulfide and the causticizing degree (CE%) in pulping liquors using a 2060 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics.
- AN-PAN-1001Online analysis of hydrogen sulfide and ammonia in sour water stripper
This Process Application Note details the simultaneous online analysis of H2S and NH3 in sour water which was previously treated in the sour water stripper (SWS). The method includes automatic cleaning and calibration. Fast and accurate results are continuously supplied for process control.
- AN-PAN-1054Online-Überwachung von Wasserstoffperoxid während des CMP-Prozesses
Die Ebenheit und Glätte von Siliziumwafern sind für die Herstellung optimaler Halbleiterbauelemente von grundlegender Bedeutung. Die chemisch-mechanische Planarisierung (CMP) ist die am häufigsten verwendete Technologie zur Erzielung ultraflacher Oberflächen. Zu diesem Zweck wird eine Aufschlämmung verwendet, die aus entionisiertem Wasser, einer kolloidalen Silizium- oder Aluminiumoxid-Flüssigkeitsdispersion und Wasserstoffperoxid besteht und ständig überwacht werden muss. Eine Online-Überwachung des CMP-Prozesses ist notwendig, um chemische Abfälle zu vermeiden und den Wafer zu verbessern Produktionserträge. Metrohm Process Analytics kann mit dem Mehrzweck-Prozessanalysator 2060 nicht nur die H2O2-Konzentration, sondern auch pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur messen.
- AN-PAN-1007Online-Analyse von Peroxid im HPPO-Prozess
Beim HPPO – Hydrogen Peroxide to Propylene Oxide – Verfahren zur Propylenoxidherstellung wird Wasserstoffperoxid mithilfe eines Komplexbildners und einer kolorimetrischen Messung mit Tauchsonde analysiert. Aufgrund der gefährlichen Umgebung erfüllt der Online-Analysator die EU-Richtlinien 94/9/EG (ATEX95) und ist für Zone1- und Zone2-Bereiche zertifiziert.
- AN-T-200Potentiometrische Bestimmung des Säuregehalts von Ethanol nach ASTM D7795
Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz der dSolvotrode als Anzeiger wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.
- AN-T-184Bestimmung von Metforminhydrochlorid nach USP
Metformin ist eines der gebräuchlichsten Arzneimittel für Diabetes Typ 2 und gehört zur Gruppe der Biguanide. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Metforminhydrochlorid nach USP unter Verwendung von Essigsäureanhydrid als Lösungsmittel.
- AN-T-168EDTA in Flüssighandseife gemäss ASTM D1767
Komplexbildner wie EDTA werden in Seifen und anderen Detergenzien verwendet, um unerwünschte Metallionen zu entfernen und um die Wasserhärte zu senken. Der EDTA-Gehalt in Seifen und Detergenzien kann mittels potentiometrsicher Titration mit Kupfersulfat als Titriermittel und der Cu-ISE als Elektrode bestimmt werden.
- AN-T-160Bestimmung der Säurezahl in Acrylsäure
Acrylsäure dimerisiert spontan. Die Bestimmung des Dimeranteils ist darum fester Bestandteil der Qualitätskontrolle von Acrylsäure. Bei dieser Qualitätskontrolle ist die Säurezahl ein wichtiger Parameter für die Dimerisierung. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration beschrieben.
- AN-T-152Automatische Bestimmung von Mercaptanen in Raffinerieprodukten
Mercaptane in Raffinerieprodukten lassen sich mittels potentiometrischer Titration mit Silbernitrat bestimmen. Diese Application Note beschreibt ihre automatische Bestimmung in einer Mitteldestillatprobe (Gasöl).
- AN-T-144Quecksilberanalyse durch automatische photometrische Titration
Quecksilber kann in alkalischen Medien durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt werden. Als Indikator wird Eriochromschwarz T verwendet. Bei einer Wellenlänge von 502 nm wird die Optrode zur Indikation eingesetzt.
- AN-T-128Automatische Bestimmung von Magnesium in wässriger Lösung mit der Cu-ISE
Magnesium kann mit der Cu-ISE bestimmt werden. Eine geringe Menge Cu-EDTA-Komplex dient als Indikator, da die Cu-ISE für Magnesium selbst nicht selektiv ist.
- AN-T-120Automatische Manganbestimmung in wässeriger Lösung mittels der ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE)
Mangan in wässriger Lösung lässt sich mittels Rücktitration in alkalischer Lösung bestimmen. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode.
- AN-T-104Vollautomatische Bariumbestimmung in wässrigen Lösungen
Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Barium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.
- AN-T-088Photometrische EDTA-Titration von Bismutnitrat gemäss Ph. Eur. und USP
Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Bismutnitrat mittels Optrode (520 nm). Die Probe wird mit EDTA-Lösung bis über den Endpunkt titriert; Xylenolorange dient als Indikator. Die Methode erfüllt die für Bismutnitrat in der Ph. Eur. und USP festgelegten Richtlinien.
- AN-T-080Bestimmung von Eisen in Zement mittels photometrischer Titration
Dieses Application Note beschreibt den Aufschluss einer Zementprobe und die photometrische Bestimmung von Eisen gemäss der DIN EN 196-2 mittels Optrode bei 610 nm. Für die Bestimmung wurde Sulfosalicylsäure als Indikator und EDTA als Titrant eingesetzt.
- AN-T-072Reduzierende Zucker in Wein und Kandis
Bestimmung von reduzierenden Zuckern in Wein und Kandis nach der Fehling-Probe durch potentiometrische/iodometrische Titration mittels der Pt-Titrode.
- AN-T-064Titan und Eisen in Mischungen
Gleichzeitige Bestimmung von Titan und Eisen durch potentiometrische Titration mit Kaliumdichromat mittels einer Platin-Elektrode. Vor der Bestimmung werden Ti4+ und Fe3+ mit Cr2+ reduziert.
- AN-T-033Lidocain in Salben
Bestimmung von Lidocain in Salben durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.
- AN-T-024Metallgehälter von alkalihaltigen Galvanisierbädern für Cadmium, Kupfer, Blei oder Zink
Bestimmung von Cadmium, Kupfer, Blei und Zink in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit EDTA mittels der Cu-ISE.
- AN-T-016Nichtionische Tenside in dichten Waschpulvern
Bestimmung von nichtionischen Tensiden in dichten Waschpulvern durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.
- AN-T-008Sulfat in Lauge
Bestimmung von Sulfat in Lauge durch indirekte potentiometrische Titration mit EGTA mittels Platin- und Wolframelektroden.
- AN-H-143Schwefelsäure und Weinsäure in Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisierbädern – Schnelle, sequenzielle Bestimmung mit einem thermometrischen Sensor (thermometrische Titration)
Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.
- AN-H-135Bestimmung von Salz- und Phosphorsäure in Ätzbädern durch thermometrische Titration
Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.
- AN-H-119Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren Lösungen
Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.
- AN-H-110Bestimmung von Sulfaten im Trinkwasser durch Verdrängung des Bariumchromats
Sulfat wird durch eine Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Der Überschuss an Bariumchromat wird ausgefällt, indem es mittels einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht wird. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.
- AN-H-102Bestimmung von Hypochlorit durch Titration mit Ammoniumionen
Hypochloritionen reagieren mit Bromidionen zu Hypobromitionen, die wiederum Ammoniumionen sehr schnell in Stickstoff oxidieren. Hypobromit reagiert sogar noch schneller mit Ammonium als Hypochlorit und wird in situ geformt (Vogel, 1961). Die Titration wird mit einer Lösung, die Bromid und Bicarbonat enthält, durchgeführt.
- AN-H-094Bestimmung von Bor in Erzen durch Fluoridtitration
Bestimmung von Bor in Erzen dieses Elements wie Borax und Ulexit.
- AN-H-086Bestimmung von Natrium in Kartoffelchips
Die Titration einer ungefilterten Suspension der Probe mit einer standardisierten Aluminiumlösung, die einen stöchiometrischen Überschuss an Kaliumionen enthält, in Anwesenheit von Ammoniumhydrogendifluorid bei einem ungefähren pH-Wert von 3 führt zu einer exothermen Reaktion, bei der nichtlösliches NaK2AlF6 entsteht. Das Titriermittel ist gegenüber einer Lösung, die mit wasserfreiem Natriumsulfat oder Natriumcarbonat vorbereitet wurde, standardisiert. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs
- AN-H-077Bestimmung von Natrium in Solen durch Aluminiumtitration
Bestimmung von Natrium in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse von Natrium in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde.
- AN-H-058Bestimmung von Natrium als Chlorid in Ketchup und Saucen
Bestimmung von Natrium als Chlorid in Ketchups, Saucen und ähnlichen Lebensmitteln.
- AN-H-050Bestimmung von Natrium- und Kaliumsilikaten
Bestimmung des Natrium-, Kalium- und Silicagehalts in Natrium- und Kaliumsilikaten.
- AN-H-042Standardisierung des Thiosulfat-Titrants für Bestimmungen von Kupfer
Standardisierung des Thiosulfat-Titrants für den Gebrauch in der Kupferbestimmung.
- AN-H-034Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozessproben
Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozesslösungen.
- AN-H-026Bestimmung von Ätzmittel, Carbonat und Aluminiumoxid in Bayer-Prozesslauge
Dieses Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Ätzmittel, Carbonat und Aluminiumoxid in gebrauchten Bayer-Prozesslaugen. Die Methode beruht auf Verfahren, die von Watts-Utley und VanDalen-Ward entwickelt wurden.
- AN-H-018Bestimmung von Chlorid in Bohrflüssigkeiten
Bestimmung von Chlorid in ölhaltigen Bohrflüssigkeiten.
- AN-H-010Bestimmung von Kalzium in Bohrflüssigkeiten
Bestimmung von Kalzium in Flüssigkeiten, welche in Bohröl- und Gasquellen zu finden sind.
- AB-313Analyse von Bayer-Prozesslaugen mittels thermometrischer Titration
Die Bestimmung des Gesamtgehalts an Ätzmittel, Natriumcarbonat und Aluminiumoxid in (Bayer-)Prozesslaugen kann mit hoher Präzision und Geschwindigkeit mit Hilfe des 859 Titrotherm in einer thermometrischen Säure-Base-Titration erfolgen. Eine vollständige Titration dauert ca. 5 Minuten.Der Ablauf ist eine automatisierte Adaptation der traditionellen Watts-Utley-Methode und ähnlich der thermometrischen VanDalen-Ward-Titrationsmethode, allerdings mit dem zusätzlichen Vorteil, dass die Analyse auch für den Carbonatgehalt der Lauge durchgeführt werden kann.
- AB-304Titration von Blut und Blutplasma für Säure-Basen-Analyse nach Joergensen und Stirum
Das vorgestellte Application Bulletin beschreibt die technische Vorrichtung und die Methoden, die für die Säure-Basen-Analyse von Blut und Blutplasma nach Joergensen und Stirum eingesetzt werden. Die Auswertung der gemessenen Daten erfolgt mit Hilfe der von der Komstar AG vertriebenen Software.
- AB-268Potentiometrische Titration von Tensiden und Pharmaka – eine Übersicht
Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.
- AB-225Einfache Weinanalyse
Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie und gesamte schweflige Säure sowie Ascorbinsäure (Vitamin C) und andere Reduktone.
- AB-206Titerbestimmung in der Potentiometrie
Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.
- AB-181Automatische potentiometrische Titration von Aluminium und Magnesium in der gleichen Lösung
Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen lassen sich automatisch mittels potentiometrischer Titration analysieren. Nach Zusatz von 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure (DCTA) und erfolgter Komplexbildung wird der DCTA-Überschuss mit Kupfer(II)-sulfat-Lösung zurücktitriert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.
- AB-037Bestimmung von Chrom in Eisen und Stahl
Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.
- AB-018Simultanbestimmung von Gold und Kupfer in galvanischen Bädern und/oder Legierungen durch potentiometrische Titration
Das Bulletin beschreibt die gleichzeitige Bestimmung von Gold und Kupfer durch potentiometrische Titration mit Fe(II)-Lösung als Titriermittel. Fe(II) reduziert Au(III) direkt zum Metall, während Cu(II) nicht reagiert. Durch Zusatz von Fluoridionen wird das Fe(III) komplexiert, und es tritt eine Redoxverschiebung auf. Anschliessend wird Kaliumiodid zugesetzt, das Cu(II) damit zu Cu(I) reduziert und das freigesetzte Iod wiederum mit Fe(II)-Lösung unter Verwendung einer Pt-Titrode titriert.Chemische Reaktionen:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)
- AB-011Bestimmung von Zink durch bi-amperometrische Titration mit Kaliumhexacyanoferrat(II)
Zink, z.B. als Bestandteil von Leichtmetall-Legierungen, kann mittels Fällungstitration mit potentiometrischer Endpunktindikation bestimmt werden. Die Bestimmung von Zink neben Cadmium ist ebenfalls möglich.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl
- AB-177Automatische Bestimmung der Bromzahl und des Bromindexes in Mineralölprodukten
Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.
- AB-140Titrimetrische Sulfatbestimmung
Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.
- AB-130Potentiometrisch indizierte Chloridtitrationen
Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.
- AB-112Quantitative Bestimmung der durch Kaliumhexacyanoferrat(II) fällbaren Metalle in Wein (sogenannte Schönung oder Blauschönung des Weins)
Weine enthalten Schwermetalle, die durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. In der Regel handelt es sich um Eisenmengen zwischen 1 und 5 mg, selten bis 9 mg Fe/Liter. Daneben können Zink, Kupfer und Blei – in dieser Reihenfolge mit abnehmenden Gehalten – vorhanden sein. Um die für die Schönung nötige Menge Kaliumferrocyanid abzuschätzen, sind bis jetzt recht komplizierte und relativ ungenaue Methoden beschrieben worden.Mit Hilfe dieses Bulletins ist es möglich, auf einfache Art und mit kleinem apparativen Aufwand zu genauen Resultaten zu kommen. Die Untersuchungsergebnisse stehen nach kurzer Zeit zur Verfügung.
- AB-100Biamperometrische Bestimmung von Kalium und/oder Ammonium
Kalium (oder Ammonium) wird mit Natriumtetraphenylborat gefällt und der Reagensüberschuss mit Thallium(I) zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt bivoltammetrisch. Ammonium wird in saurer Lösung miterfasst, kann aber durch vorheriges Auskochen aus alkalischer Lösung entfernt werden. Es werden Methoden zur Bestimmung von Kalium neben grösseren Überschüssen an Natrium, Ammonium, Calcium und Magnesium angegeben.
- AB-093Potentiometrische Analyse von Cadmiumbädern
Im Bulletin werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium, freier Natronlauge, Natriumcarbonat und Gesamtcyanid beschrieben. Das freie Cyanid kann aus dem Gesamtcyanid und dem Cd-Gehalt berechnet werden.
- AB-089Potentiometrische Analyse von Anodisierbädern
Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.
- AB-084Titrimetrische Essiganalysen
Die Qualität eines Essigs hängt von verschiedenen Faktoren ab. Da bereits von Flasche zu Flasche Gehaltsschwankungen der Einzelkomponenten auftreten, können keine Durchschnittswerte angegeben werden. Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Essig: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, flüchtige und nichtflüchtige Säure, freie Mineralsäure sowie freie und gesamte schweflige Säure.
- AB-066Potentiometrische und thermometrische Bestimmung von Borsäure
Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.
- TA-044pH-Wert- und Leitfähigkeitsbestimmung sowie Titration in der Wasser- und Bodenanalytik
Das rasante Wachstum der Erdbevölkerung hat zu einem starken Anstieg des Energie- und Ressourcenverbrauchs sowie der Produktion von Konsumgütern und Chemikalien geführt. Man schätzt, dass 17 Millionen chemische Verbindungen auf dem Markt sind, von denen 100'000 im grossindustriellem Massstab produziert werden. Viele davon gelangen in die Umwelt. Das verlangt nach empfindlichen Analysenverfahren und leistungsstarken Analyseinstrumenten.In der Wasser- und Bodenanalytik sind pH-Wert, Leitfähigkeit und der Sauerstoffbedarf wichtige Kenngrössen. Die ersten beiden sind schnell zu bestimmen; bei letzterer wird häufig die Titration eingesetzt, die auch bei zahlreichen Einzelbestimmungen Anwendung findet. Dieser Artikel beschreibt einige wichtige normkonforme Bestimmungen in der Wasser- und Bodenanalytik.
- 8.000.6024Vollautomatische Probenvorbereitung für die Gehaltsbestimmung von Tabletten
Benzbromaron ist derzeit eines der wichtigsten urikosurischen Wirkstoffe. Neben den aufwändigen und teuren LC-MS- und GC-MS-Methoden kann Benzbromaron erfolgreich durch Titration mit einer Natriumhydroxidlösung bei einer direkten, voll automatisierten Probenvorbereitung bestimmt werden. Ein Hochfrequenz-Homogenisierer zerkleinert eine oder drei Tabletten innerhalb von 90 bzw. 120 s. Die Gesamtanalyse dauert 8 Minuten. Zehnfache Bestimmungen mit einer oder drei Tabletten ergaben einen Benzbromarongehalt von 99.2 bzw. 98.7 mg pro Tablette. Wird die Anzahl der Tabletten von eine auf drei erhöht, verringert sich der RSD-Wert von 1.36 auf 0.88 %. Diese Ergebnisse zeigen eine sehr grosse Übereinstimmung mit den vom Hersteller angegebenen Benzbromaronwerten (ca. 100 mg/Tablette). Neben der vorgestellten Kombination aus Titrando und Homogenisierer bieten auch die Geräte der 815 Robotic Soliprep Sample Processor-Familie umfangreiche Möglichkeiten zur Probenvorbereitung in den Bereichen IC, HPLC, ICP oder Voltammetrie.
- 8.000.6020Titrimetrische Analytik von Biokraftstoffen
Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.
- WP-002Grundlagen der Potentiometrie
Der vorliegende Beitrag behandelt Theorie, praktische Aspekte und Troubleshooting der Potentiometrie.
- AB-404Titration der Gesamtsäurezahl von Mineralölprodukten
Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.
- AN-T-212FOS/TAC-Wert von Gärsubstrat – Zuverlässige Bestimmung für die Überwachung von Biogasanlagen
Der manchmal auch als VFA/TA bezeichnete FOS/TAC-Wert ist ein aussagekräftiger Parameter zur Beurteilung sowohl des aktuellen Zustands als auch des Verlaufs anaerober Aufschlussprozesse im Fermenter einer Biogasanlage. Ist dieser Wert bekannt, kann die Gefahr einer Übersäuerung und damit eines kostspieligen Zusammenbruchs des gesamten Aufschlussprozesses verringert werden. Die genaue und zuverlässige Bestimmung des FOS/TAC-Werts ist für einen effizienten und wirtschaftlichen Produktionsbetrieb daher von entscheidender Bedeutung. Bestimmt wird dieser Wert mittels Säure-Base-Titration. Unter Verwendung des Eco Titrators von Metrohm in Verbindung mit der Elektrode Ecotrode Plus kann eine reproduzierbare und genaue Bestimmung des FOS/TAC-Werts erfolgen.
- AN-T-180Bestimmung der Säurezahl und Basenzahl von gebrauchtem Motoröl mittels Differenzverstärkung.
Bei Titrationen in schlecht leitenden Medien (z. B. nichtwässrige Titrationen) kann die potentiometrische Indikation durch Interferenzsignale gestört werden. Bei Verwendung der Differenzverstärkung werden diese Signale sowohl von der Messelektrode als auch von der Referenzelektrode gemessen und dadurch neutralisiert. Auf diese Weise können flachere Titrationskurven und reproduzierbarere Ergebnisse erzielt werden.Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Säurezahl und Basenzahl von gebrauchtem Motoröl mittels Differenzverstärkung und unter Verwendung des vollautomatisierten OMNIS-Systems.
- AN-T-172Bestimmung der Alkalinität von Brackwasser, Meerwasser und Solen nach ASTM D3875
Die Alkalinität eignet sich sehr gut, um die Fähigkeit eines Gewässers zur Neutralisation von sauren Verschmutzungen zu beschreiben. Sie ist daher ein wichtiger Indikator, um den Einfluss von Verschmutzungen auf das Ökosystems abzuschätzen.
- AN-T-164Partielle Säurezahl von ungesättigtem Polyesterharz nach EN ISO 2114
Die partielle Säurezahl (auch partieller Säurewert) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der Hälfte aller Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigtenPolyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des partiellen Säurewerts mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel.
- AN-T-156Bestimmung von Tensiden auf Zucker- und Polyoxyethylenbasis
Alkylglycoside, Alkylmaltoside und Verbindungen mit Polyoxyethylengruppen (POE) zählen zu den nichtionischen Tensiden. Diese Tenside können durch Standardtitration mit TEGO®trant nach Derivatisierung – in diesem Fall nach Sulfonierung – analysiert werden.
- AN-T-148Bestimmung von Zirkonium mittels automatischer photometrischer Titration
Zirkonium wird in saurer wässriger Lösung (Puffer, pH 1) direkt mit EDTA titriert. Eriochromcyanin R wird dabei als Indikator verwendet. Die Indikation des Äquivalenzpunktes übernimmt die Optrode bei einer Wellenlänge von 520 nm.
- AN-T-140Automatische photometrische Bestimmung von Blei mittels der Optrode
Blei wird bei pH 4 bis 5 durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt. Um den Äquivalenzpunkt zu visualisieren wird Xylenolorange als Indikator eingesetzt. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 mm detektiert.
- AN-T-124Photometrische Kupferbestimmung in wässeriger Lösung
Kupfer lässt sich mittels photometrischer Titration mit EDTA bei einer Wellenlänge von 520 nm bestimmen.
- AN-T-116Automatische Sulfatbestimmung in wässeriger Lösung mittels kombinierter ionenselektiver Calcium-Elektrode (Ca-ISE)
Dieses Application Note beschreibt die automatische Sulfatbestimmung mittels kombinierter ionenselektiver Calcium-Elektrode. Sulfat wird mit einem Überschuss Bariumchloridlösung als Bariumsulfat ausgefällt. Überschüssiges Barium wird im Anschluss mit einer Standard-EGTA-Lösung zurücktitriert.
- AN-T-108Vollautomatische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen
Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen mit der Kupfer-ionenselektiven Elektrode.
- AN-T-068Bestimmung von Ethoxylaten aus Kokosöl (nichtionische Tenside)
Bestimmung von Ethoxylaten aus Kokosöl (nichtionische Tenside) durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.
- AN-T-060Aluminium in Zement durch photometrische Titration
Bestimmung von Aluminium in Zement durch photometrische Rücktitration des EDTA-Überschusses mit Zinksulfat mittels der 610 nm Spectrode.
- AN-T-047Seifen und anionische Tenside in Waschpulver durch potentiometrische Zweiphasentitration
Bestimmung von Seifen und anionischen Tensiden in Waschpulver durch potentiometrische Zweiphasentitration mit TEGO®trant A100 mittels der Elektrode «Surfactrode Resistant».
- AN-T-037Stickstoffgehalt von Nitrozellulose
Bestimmung des Stickstoffgehalts von Nitrozellulose durch potentiometrische Titration mit Fe(II) mittels einer kombinierten Pt-Elektrode.
- AN-T-020Cr(VI) und Cr(III) in Chrombädern
Bestimmung von Cr(VI) und Cr(III) in Chrombädern durch iodometrische, potentiometrische Titration mit Thiosulfat mittels der kombinierten Pt-Elektrode.
- AN-T-012Kationische Tenside in einer Haarpflegespülung
Bestimmung von kationischen Tensiden in Haarpflegespülung durch potentiometrische Titration mit Dioctylnatriumsulfosuccinat mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.
- AN-T-198Bestimmung von anionischen grenzflächenaktiven Stoffen mittels potentiometrischer Zweiphasentitration nach EN 14480
Anionische Tenside stellen in Bezug auf die Menge die wichtigste Gruppe der für Reinigungsmittel verwendeten Tenside dar. Die potentiometrische Zweiphasentitration ist eine universelle Methode für ihre genaue und schnelle Bestimmung. Mithilfe der Surfactrode Refill werden die anionischen Tenside durch potentiometrische Titration mit Hyamin als Titriermittel bestimmt.
- AN-T-194Nitrit-Titration nach dem allgemeinem USP-Kapitel <451>
Sulfonamide sind zur Behandlung von Allergien und Husten eingesetzte Arzneimittel. Sie haben ausserdem eine antimykotische und antimalariale Wirkung. USP <451> beschreibt die Nitrit-Titrationsmethode zur Bestimmung zahlreicher im Arzneimittelbuch aufgeführter Sulfonamid-Arzneimittel und deren Darreichungsformen sowie weiterer Medikamente aus dem Arzneimittelbuch, die beispielsweise Hydrazid (z. B. in Isoniazid) und Aminoestergruppen (z. B. in Procain) oder Amidderivate von Aminosäuren enthalten.Zur Veranschaulichung der Analyse letztgenannter Stoffe wird hier die Untersuchung des Diagnostikums Aminohippursäure beschrieben.
- AN-T-190Bestimmung von Carbonylverbindungen in Ölen mittels potentiometrischer Titration
Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem z. B. in Bioölen und Kraftstoffen, Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen sind häufig oxidationsanfällig und ihr Gehalt hat daher einen Einfluss auf die Stabilität während Lagerung oder Verarbeitung. Insbesondere bei pyrolytisch hergestellten Bioölen lassen sich bei Lagerung, Handhabung und Veredelung Stabilitätsprobleme beobachten.Öle werden in Isopropanol gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C wird unter Verwendung der dSolvotrode und Tetra-n-butylammoniumhydroxid als Titriermittel eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration durchgeführt.
- AN-T-186Bestimmung von Dialkyl-dimethyl-basierten quartären Ammoniumsalzen in Weichspüler nach ASTM D5070
Quartäre Ammoniumsalze sind Wirkstoffe in Weichspülern und erfordern eine genaue Bestimmung zur Beurteilung der Kosten und Wirksamkeit des Weichspülers. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Dialkyl-dimethyl-basierten quartären Ammoniumsalzen mittels Rücktitration.
- AN-T-174Bestimmung des hydrolysierbaren Chloridgehalts in flüssigem Epoxidharz nach ASTM D1726 (Methode B)
Die Menge an hydrolyiserbarem Chlorid in Epoxidharzen hat einen Einfluss auf deren Reaktivität sowie die Eigenschaften der erhaltenen Epoxidbeschichtung.Mit einem OMNIS-System ist eine schnelle und genau Bestimmung mittels potentiometrischer Titration mit der dAg-Ring-Elektrode und Silbernitrat als Titriermittel möglich.
- AN-T-170Nitrilotriacetat (NTA) in Detergenzien gemäss ASTM D4954
Nitrilotriacetat (NTA) ist ein Komplexbildner, der in Detergenzien als Wasserenthärter eingesetzt wird. NTA formt mit Metallionen wie Ca2+, Cu2+ und Fe3+ Komplexe und verhindert dadurch die Bildung von Kalk und dessen Ablagerungen. Der NTA-Gehalt ist daher ein wichtiger Parameter für die Qualität von Detergenzien und wird mittels Rücktitration eines Kupfernitratüberschusses bestimmt.
- AN-T-166Hydroxylzahl von ungesättigtem Polyesterharz nach EN ISO 2554
Die Hydroxylzahl gibt die Menge an Kaliumhydroxid in Milligramm an, die benötigt wird, um die bei der Acetylierung von 1 g eines ungesättigten Polyesterharzes (UP-Harz) mit freien Hydroxylgruppen aufgenommene Essigsäure zu neutralisieren. In dieser Application Note wird die Bestimmung der Hydroxylzahl mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2554 unter Verwendung von KOH in Methanol als Titriermittel beschrieben.
- AN-T-162Redoxtitration von Vitamin C in Orangensaft mit OMNIS
Vitamin C ist ein wichtiges Antioxidationsmittel und ein wichtiger Bestandteil von Orangensaft. Eine bequeme und präzise Methode zur Vitamin-C-Bestimmung in Fruchtsäften ist die Titration, die auch in zahlreichen Normen (ISO 6557/1, ISO 6557/2, AOAC 967.21) beschrieben ist.OMNIS ermöglicht eine schnelle und genaue Bestimmung des Vitamin-C-Gehalts in Orangensaft durch potentiometrische Titration mit Iod als Titrant und einer getrennten Doppel-PT-Blech-Elektrode.
- AN-T-158Bestimmung von Gallium durch automatische photometrische Titration
Gallium wird bei einem pH-Wert von 4.7 durch Rücktitration mit Zinksulfat bestimmt. Um den Äquivalenzpunkt zu visualisieren, verwendet man Xylenolorange als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm ermittelt.
- AN-T-150Bestimmung von Nickel durch automatische photometrische Titration
Die Nickelanalyse kann in alkalischen Medien bequem mit der photometrischen Titration erfolgen. Um den Endpunkt zu visualisieren, verwendet man Murexid als Indikator. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.
- AN-T-146Automatische Bestimmung von Zinn durch photometrische Titration
In seiner zwei- und vierwertigen Form bildet Zinn mit EDTA sehr stabile Komplexe. In alkalischen Medien bilden sich Hydroxokomplexe, weshalb Zinn auch im saurem Medium titriert (pH 2.1) wird. Als Indikator wird Xylenolorange eingesetzt. Der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.
- AN-T-142Bariumbestimmung durch automatische photometrische Titration
Barium wird in alkalischen Medien durch direkte Titration mit EDTA analysiert. Phthaleinpurpur wird als Indikator verwendet; der Äquivalenzpunkt wird mit der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm bestimmt.