You have been redirected to your local version of the requested page

ASTM D6304: Простое определение содержания влаги в нефтепродуктах

24 июн. 2022 г.

Статья

ru

Как определять влагу в нефтепродуктах - стандарт ASTM D6304

Политика конфиденциальности

Я даю разрешение Metrohm AG, а также её дочерним компаниям и эксклюзивным дистрибьюторам хранить и обрабатывать мои личные данные в соответствии с нашей Политикой конфиденциальности. Я разрешаю связываться со мной по электронной почте, телефону или письмом для ответа на мои запросы и в рекламных целях. Я могу в любое время отозвать своё согласие, отправив электронное письмо по адресу info@metrohm.com.

This field is required.

Вода в нефтепродуктах (cмазочные масла, реактивное топливо и др.) оказывает вредное воздействие и вызывает коррозию, износ двигателя. Вы можете предотвратить повреждение дорогостоящей инфраструктуры и выполнять безопасные анализы с отслеживанием содержания воды в нефтепродуктах.

ASTM D6304 «Стандартный метод определения содержания воды в нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера» — это стандарт, на который часто ссылаются для определения влажности в спецификациях различных нефтепродуктов. В январе 2021 года стандарт был обновлен и предлагает три процедуры для точного определения содержания влаги.

Прямой ввод пробы в ячейку для титрования (испытание А) рекомендуется для образцов с низкой вязкостью без ожидаемых помех. Печь (испытание B) или испаритель воды (испытание C) можно использовать для анализа проб, плохо растворяющихся в реактиве Карла Фишера, вязких проб и образцов с компонентами, которые будут мешать реакции Фишера.

В этой статье я хочу представить три испытания, а затем обсудить, когда уместно использовать каждое из них. Нажмите, чтобы перейти сразу к теме:

Кулонометрический титратор Карла Фишера, такой как 851 Titrando от Metrohm, является основой для всех трех процедур ASTM D6304.
The generator electrode with diaphragm is recommended for water determination according to ASTM D6304 Procedure A.

Прямая инжекция (Испытание A)

Прямой ввод пробы в ячейку для титрования рекомендуется для образцов с низкой вязкостью. Аликвоту известной массы или объема вводят в кондиционированную титровальную ячейку кулонометра по Карлу Фишеру. Образец титруется автоматически, и вы получаете готовы результаты.

Метод D6304 позволяет использовать кулонометрического генерирующие электроды с диафрагмой и без нее. Мы рекомендуем использовать генерирующий электрод с диафрагмой из-за низкого содержания воды в образцах.

Не все нефтепродукты растворимы в реактиве Карла Фишера, при использовании испытания А может произойти разделение фаз. В таком случае реактивы необходимо заменить. Количество проб, которые можно анализировать без разделения фаз, зависит от объема и типа образца, его растворимости в реактиве и от объема самого реактива.

Тем не менее, для таких типов образцов лучше использовать испытания B или C. А также в случае, если ваш образец содержит посторонние вещества.

Для получения дополнительной информации об испытании A ASTM D6304 скачайте нашу бесплатную методику (AB-209). Дополнительные советы и рекомендации по КФ титрованию смотрите в нашей серии статей: «Часто задаваемые вопросы по титрованию по Карлу Фишеру».

AB-209: Вода в изоляционных маслах, углеводороды и их производные

«Analyze This»: часто задаваемые вопросы по титрованию по методу Карла Фишера

Schematic drawing of the Karl Fischer oven method.

Экстракция воды с помощью метода печи (Испытание B)

Печь (испытание B) может использоваться для анализа образцов, которые плохо растворяются в реактиве Фишера, вязких образцов и образцов с компонентами, которые будут мешать реакции.

Образец взвешивается в стеклянной виале, которую немедленно закрывают. Виалу нагревают в печи для извлечения воды. Испаренная вода переносится в ячейку для титрования с помощью сухого газа-носителя, далее начинается титрование.

Идеальная температура испарения зависит от образца. Печь 874 Oven Sample Processor может выполнять тест градиента температуры, для определения оптимальной температуры для удаления воды без разрушения самого образца.

Определение содержания воды в нефтехимических продуктах по ASTM D6304

Чтобы узнать больше о методе печи, его принципе работы и преимуществах, ознакомьтесь с нашей статьей ниже.

«Analyze This»: Печь для подготовки проб при КФ титровании

Для получения дополнительной информации об использовании метода печи для испытания B ASTM D6304 скачайте нашу бесплатную методику (AB-209) или бесплатные рекомендации по применению (AN-K-070).

AB-209: Water in insulating oils, hydrocarbons, and their products

AN-K-070: Fully automated water analysis in petroleum products according to ASTM D6304

Ищете только основную информацию? Взгляните на нашу короткую листовку!

ASTM D6304 oven method makes coulometric KFT easier than ever

Схема метода испарения.

Экстракция воды с помощью испарителя (Испытание C)

Вместо печи испытание C использует испаритель для экстракции воды из образцов, которые плохо растворяются в реактиве Фишера, вязких проб и образцов с компонентами, которые мешают реакции Фишера.

В этом испытании аликвоту образца переносят в нагретую камеру, содержащую подходящий растворитель (чаще всего толуол). Температура нагреваемой камеры зависит от используемого растворителя. Вода испаряется вместе с растворителем при азеотропной перегонке. Затем азеотроп переносится в ячейку для титрования с помощью сухого газа-носителя.

Если вы хотите узнать больше о трех процедурах, их преимуществах и недостатках, скачайте бесплатный экспертный доклад ниже.

Влага в нефтепродуктах по ASTM D6304

Печь-автоподатчик 874 Karl Fischer Oven Processor с 851 Titrando для полностью автоматизированного анализа в соответствии с процедурой B ASTM D6304.

Когда использовать эти процедуры

Испытание А подходит для жидких образцов с низкой вязкостью, например, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей или ароматические углеводороды. Низкая вязкость необходима для легкого добавления образца в ячейку для титрования. Образцы должны хорошо растворяться в реактиве Фишера. В противном случае произойдет фазовое расслоение, и потребуется замена реактивов. Замену можно автоматизировать, и все же требуется время, пока реагенты снова не станут сухими.

Даже если образцы растворимы в реактиве Фишера, могут возникнуть проблемы с использованием испытания А из-за того, что матрица образца вызывает побочные реакции и, следовательно, ложные результаты. В этом случае лучшим вариантом станут испытания B или C.

Испытание B подходит для всех типов образцов, независимо от их вязкости или состава матрицы. В ячейку для титрования переносится только испарившаяся вода, образец и другие компоненты матрицы можно утилизировать после анализа, они остаются в виале. По этой причине значительно снижаются расходы, поскольку нужно реже менять реактивы. В зависимости от рабочей нагрузки в вашей лаборатории можно полностью автоматизировать анализ, включая замену реактивов с автоматизированной печью по Фишеру.

Испытание C аналогично подходит для всех типов образцов, независимо от их вязкости или состава матрицы. В ячейку для титрования переносится только испарившаяся вода в азеотропе с растворителем. Образец и остальные компоненты матрицы остаются в камере испарения. Время от времени необходимо вручную опустощать и заново наполнять камеру. Это занимает много времени, поскольку камера должна остыть. Более того, данный метод невозможен без автоматизации.

Для более подробного сравнения особенностей для каждого испытания скачайте наш экспертный доклад.

White Paper: Влага в нефтепродуктах согласно стандарту ASTM D6304

Author
Meier

Lucia Meier

Technical Editor
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

Контакт