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El agua en los productos derivados del petróleo, como los aceites lubricantes, el combustible para aviones u otros productos similares, puede tener efectos nocivos. La humedad se asocia a menudo con la corrosión y el desgaste del motor. Conocer el contenido de agua de los productos derivados del petróleo puede prevenir daños a costosas infraestructuras y garantizar operaciones más seguras.
ASTM D6304 «Método de prueba estándar para la determinación de agua en productos derivados del petróleo, aceites lubricantes y aditivos mediante valoración culombimétrica de Karl Fischer» es un estándar que a menudo se cita para la determinación de la humedad en las especificaciones de varios productos derivados del petróleo. Se actualizó en enero de 2021 y ahora ofrece Tres procedimientos para una determinación precisa de la humedad.
Se recomienda la inyección directa de muestra en la celda de titulación (Procedimiento A) para muestras de baja viscosidad sin interferencias esperadas. Se puede usar un horno (Procedimiento B) o un evaporador de agua (Procedimiento C) para analizar muestras que no se disuelven fácilmente en el reactivo de Karl Fischer, muestras viscosas y muestras con componentes que se espera que interfieran con la reacción de Karl Fischer.
En esta publicación de blog, quiero presentar estos tres procedimientos y luego discutir cuándo es apropiado usar cada uno de ellos. Haga clic para ir directamente a cada tema:
Inyección directa (Procedimiento A)
Se recomienda la inyección directa de la muestra en la celda de titulación para muestras de baja viscosidad sin interferencias esperadas. Se inyecta una alícuota de masa o volumen conocido en la celda de titulación acondicionada de un aparato culombimétrico de Karl Fischer, donde se titula automáticamente y se calculan los resultados.
El método D6304 permite el uso de electrodos generadores culombimétricos con y sin diafragma. Recomendamos el uso de la electrodo generador con diafragma, debido al bajo contenido de agua de las muestras.
No todos los productos derivados del petróleo son solubles en el reactivo de Karl Fischer y la separación de fases puede ocurrir cuando se usa el Procedimiento A. Si se produce una separación de fases, es necesario reemplazar los reactivos. El número de muestras que se pueden analizar sin separación de fases depende del volumen y tipo de muestra, el volumen de reactivo y la solubilidad de la muestra en el reactivo.
Sin embargo, para este tipo de muestras, los procedimientos B o C suelen ser la mejor solución. Lo mismo ocurre si su muestra contiene sustancias que interfieren.
Para obtener más información sobre el Procedimiento A de la norma ASTM D6304, descargue nuestro Boletín de aplicación gratuito (AB-209). Para obtener más consejos y trucos sobre cómo mejorar su titulación de Karl Fischer, eche un vistazo a nuestra serie de blogs: «Preguntas frecuentes sobre la valoración de Karl Fischer».
AB-209: Agua en aceites aislantes, hidrocarburos y sus productos
«Analyze This»: preguntas frecuentes en la valoración de Karl Fischer
Extracción de agua mediante horno (Procedimiento B)
Se puede usar un horno (Procedimiento B) para analizar muestras que no se disuelven fácilmente en el reactivo de Karl Fischer, muestras viscosasy muestras con componentes que se espera que interfieran con la reacción de Karl Fischer.
Para el análisis, se pesa una muestra representativa en un vial de vidrio, que se sella inmediatamente. Luego, el vial se calienta en un horno para extraer el agua. El agua vaporizada se lleva a la celda de titulación Karl Fischer acondicionada por medio de un gas portador seco donde se titula.
La temperatura ideal utilizada para la evaporación depende de la muestra. los Procesador de muestras de horno 874 puede realizar una prueba de gradiente de temperatura para determinar la temperatura óptima para eliminar el agua sin degradar la muestra.
Determinación del contenido de agua en productos petroquímicos según ASTM D6304
Para obtener más información sobre el método del horno, su principio de funcionamiento y sus ventajas, consulte nuestro artículo de blog relacionado a continuación.
«Analyze This»: método de horno para la preparación de muestras en la valoración KF
Para obtener más información sobre el uso del método de horno KF para el Procedimiento B de la norma ASTM D6304, descargue nuestro Boletín de aplicación gratuito (AB-209) o nota de aplicación gratuita (AN-K-070).
AB-209: Agua en aceites aislantes, hidrocarburos y sus productos
¿Solo quieres los aspectos más destacados? ¡Echa un vistazo a nuestro breve folleto!
El método de horno ASTM D6304 hace que KFT culombimétrico sea más fácil que nunca
Extracción de agua mediante evaporador (Procedimiento C)
En lugar de usar un horno, el Procedimiento C explica cómo se puede usar un evaporador de agua para la extracción de agua. de muestras que no se disuelven fácilmente en el reactivo de Karl Fischer, muestras viscosasy muestras con componentes que se espera que interfieran con la reacción de Karl Fischer.
En este procedimiento, una parte alícuota de la muestra se transfiere a una cámara calentada que contiene un solvente adecuado (la mayoría de las veces, tolueno). La temperatura de la cámara calentada depende del disolvente utilizado. El agua se vaporiza junto con el solvente en una destilación azeotrópica. Luego, el azeótropo se transfiere a la celda de valoración Karl Fischer acondicionada a través de un gas portador seco no reactivo.
Si desea leer más sobre los tres procedimientos y sus ventajas y desventajas, descargue nuestro White Paper gratuito a continuación.
Cuándo usar qué procedimiento
Procedimiento A es adecuado principalmente para muestras líquidas con un baja viscosidad, tal como combustible diesel, combustible para aviones, o aromáticos. Se requiere una baja viscosidad para poder agregar la muestra fácilmente a la celda de titulación Karl Fischer. Además, las muestras requieren un buena solubilidad en el reactivo de Karl Fischer. De lo contrario, se producirá una separación de fases, lo que requerirá la sustitución de los reactivos de Karl Fischer. Si bien el intercambio de reactivos se puede automatizar, aún se requiere tiempo hasta que los reactivos vuelvan a secarse.
Incluso si las muestras son solubles en los reactivos de Karl Fischer, aún puede haber problemas con el uso del Procedimiento A debido a que la matriz de la muestra genera reacciones secundarias y, por lo tanto, resultados falsos. En este caso, el procedimiento B o C es la mejor opción.
Procedimiento B es adecuado para todo tipo de muestras, independientemente de su viscosidad o composición de la matriz. Solo el agua evaporada se transfiere a la celda de titulación, dejando la muestra, así como los componentes de la matriz que interfieren en el vial sellado, que se puede desechar fácilmente después del análisis. Por esta razón, el la frecuencia de intercambio de reactivos se reduce considerablemente, ahorrando costos ya que se requiere menos reactivo. Dependiendo de la carga de trabajo en su laboratorio, incluso es posible automatice completamente el análisis, incluido el intercambio de reactivos utilizando un horno Karl Fischer automatizado.
Procedimiento C, como el procedimiento B, es adecuado para todo tipo de muestras, independientemente de su viscosidad o constitución de la matriz. Solo el agua evaporada en un azeótropo con el solvente se transfiere a la celda de titulación. La muestra, así como los componentes de la matriz que interfieren, permanecen en la cámara de evaporación. Sin embargo, es necesario vaciar y rellenar manualmente la cámara de evaporación desde de vez en cuando, lo que lleva mucho tiempo, ya que la cámara debe enfriarse antes de poder intercambiar el contenido. Es más, la automatización independiente no es posible con este método.
Para una comparación más detallada de los diversos factores para cada procedimiento, descargue nuestro White Paper gratuito.
White Paper: Humedad en productos derivados del petróleo según ASTM D6304
