イオンクロマトグラフ：よくある質問（スイスHP和訳版）

インジェクタ、カラム、検出器の間のすべての接続は、できるだけ短くし、絶対に漏れていないことが必要です。さらに、可能な限りデットボリュームを最小にする必要もあります。これらの接続のためには、配管には内径0.25mmのPEEK製キャピラリーをお勧めします。検出器から先の配管（PEEKキャピラリー）は折れ曲がらないようにしてください。最適なバックプレシャーを確保するために、配管の距離は、できるだけ短くする必要があります。※測定セルは、最大50Bar（5MPa）までのバックプレッシャーに耐えられるように設計されています。

ペリスタリックポンプのチューブには寿命があるため、消耗品となります。そのため定期的に交換が必要です（連続して使用した場合、約2か月ごとの交換）。

チューブ上にポンプに固定するためのストッパーが2か所ありますが、そのポジションは、1か月ごとに場所を変える必要があります。チューブをしごいて送液するためのカートリッジ圧力は、高くなりすぎないようにしてください。溶液が流れるのが目で確認できるまでカートリッジ圧力を上げます。そこからもう2段階圧力レベルを上げてください。

寿命が長い3－ストッパーポンプチューブの使用をお勧めします ： 6.1826.3X0 または 6.1826.4X0

インラインフィルタ－は再生液および洗浄液用として使用しますので、チューブは3か月ごとか、バックプレッシャーが高くなりすぎた場合に交換が必要です。

測定メソッドがドジーノまたはドジーノを含む装置を認識した場合、ソフトウェアは、そのドジーノをメソッドに加えるかどうかの質問をしてきます。その答えがYesの場合、ドジーノと使用目的を質問してきます。

もし"Suppressor Dosino"を選択した場合、ドジーノは"Dosino Regeneration（ドジーノ溶離液再生専用）"専用として使用されます。この場合、ドジーノは"S"として、ダイアグラム上に表示されます。

もしイオンクロマトグラフィーに941溶離液生成モジュールを組み込んでいる場合、ドジーノを"Eluent Dosinos（溶離液調整用ドジーノ）"として設定することができます。"Eluent Dosinos"は、"E"としてダイアフラム上で表示されます。

"S" または "E"以外で表示されているドジーノは各種溶液の精密分注などに自由に利用できます。

もしドジーノがすでに測定メソッド内で使われていると、再定義することはできません。この場合は、一度そのドジーノを測定メソッド内から削除して、再度新しいデバイスとして加える必要があります。MSBコネクタを使用して設定することもできます。

メトロームの電動ビュレット、800ドジーノは、送液用のアクセサリーです。しかしながら、単なる送液のためだけでなく、μLレベルの精度で送液することができます。代表的な用途として、MiPTやMiDTといった試料調整テクニック用としてサンプルの送液、MSMの再生、洗浄、溶離液の自動調整、混合比率を変化させるグラジエントなどの正確な試薬送液用として使用します。

サンプル溶液を800ドジーノで注入する場合の注意点として、ドジーノユニットのシリンダー入口部分からサンプル溶液が入ってきてしまうのを防ぐ必要があります。これは800ドジーノのシリンダーが上がる際に入る溶液分の送液チューブを取り付けて、転送溶液として超純水を使用することで防げます。

もし800ドジーノをサンプルループ充填用としてのみ使用するのであれば、サンプル溶液はサンプルループを通して吸引されるので、インジェクションでシリンダーが下がる際に起こります。

この点を注意すれば、サンプルを余計に入れてしまう（キャリーオーバー）失敗を防げます。

「807ドージングユニット」のマニュアルにしたがって分解し、超純水できれいに洗い流してください。ドージングユニットをしばらく使用しない場合も、超純水で内部をよく洗い流してください。

動画：ドージングユニットの洗浄方法:  

いいえ、溶離液用のドジーノ（Eluent Dosinos）はサプレッサ用ドジーノ（Suppressor Dosinos）と同じく、それぞれ溶離液用またはサプレッサ用と特定の用途にのみ使用できます。もし同じドジーノが他の測定メソッドで使用される場合、その用途は測定メソッド内で再び自由に設定できます。

800ドージングユニットには、2mL、5mL、10mL、20mL、50mL容量のタイプがあります。イオンクロマトグラフィーで使用される800ドジーノは、10,000分の１の分解能を持っているため、できるだけ精度を上げるためには、可能な限り容量の小さいビュレットを選択したほうがよいです。

以下の用途をお勧めします：

• 溶離液調整用：50mL ドージングユニット
• MIDT用：10 mL ドージングユニット
• MiPCT、 MiPCT-ME用：5mL ドージングユニット
• MiPuT、MiPT、サプレッサー再生用：2mLドージングユニット

分離カラムの分離性能が大幅に劣化した場合、メーカーの指示に従って再生するこが可能です。メトローム製分離カラムの再生方法は、カラムに添付の説明書に記載されています。

濃い溶離液でカラムを洗浄しても分離性能が改善しない場合にだけ、分離カラムの再生を行ってください。

i－カラムは、メトロームのインテリジェントIC分離カラムです。これには、マイクロチップがカラムヘッドに装着されています。ヘッドはIC装置内のカラムを装着する部分に確実に取り付けるためのものです。

ICシステムは、カラムが接続されると、すぐにカラムの種類、長さ、測定回数、使い初めた日といった情報を読み取ります。

使用しない分離カラムを保管しておく際には、両端を密封してメーカーの取扱い説明書の指示に従って保管してください。特に保管温度の指示がない場合には、4～8 ℃の冷蔵庫で保管することをお勧めします。

メトロームICで期待にそった分析品質を得るためには、使用したカラム内でのイオン分離の良し悪しに大きく依存します。

ICカラムを購入する際には、そのカラムが目的とする分析サンプルの分離が十分に行えるか確認してください。カラムカタログには、参考資料として、それぞれのカラムで分析したクロマトグラムが掲載されていますので、それを参考にすることができます。

もし分析中に問題が起きた場合、まず初めにカラムの品質チェックをして、そのデータを記録します。そしてカラムカタログなどに記載してある保持期間、分離能、理論段数、分解能などと比較して問題がないかどうか確認してください。

IC分離カラムの取扱いに関する詳細については、メトロームICカタログやカラムに付属の説明書またはカラムファインダーをご利用ください。

カラムファインダー (英語)

カラムは、溶液の流れる方向が決まっています。

ガードカラムは、必ず使用し、定期的に交換してください（Metrosep RP2 Gurd の場合は、フィルターとフリットのみの交換です）。

分離カラムの寿命を延ばすためには、使用する試薬の品質、水は超純水の品質を保っているか、試料の前処理（例；フィルタレーションやダイアリシス）は適切かなどを確認してください。

分離に影響を与える可能性のある異物からカラムを保護するために、溶離液をミクロフィルタレーション(0.45 µm フィルター) にかけたり、アスピレーションフィルターを通して吸引することをお勧めします。

高圧ポンプのピストンシールの摩耗粒子の発生は、ポンプとインジェクションバルブの間にインラインフィルターをはさむことにより予防できます。

分離カラムを保護するには、交換が簡単なガードカラムを使用することで分離カラムの寿命を大幅に延ばすことができます。サンプルを注入する際には、サンプル中に粒子が入っていてはいけません。そのため、0.45μmのフィルターを通してすべての試料溶液をろ過することをお勧めします。またメトロームインラインウルトラフィルタレーションやダイアリシスを使用することで、サンプル中の不純物からカラムを保護することができます。

いいえ、有害なカラーインジケーターは使用していません。

メトロームサプレッサモジュール（MSM）は3つのチャンバーが組み合わさった構造になっており、分析→再生→洗浄を繰り返しています。各分析が同一条件で行われるために、分析ごとに新しく再生されたサプレッサが使われています。サプレッサの交換は、装置がクロマトグラムを書いている間に行われます。

サプレッサモジュールには、ペリスタリックポンプまたはドジーノ（ドジーノ再生）を利用して再生液をサプレッサモジュールへ送液する必要があります。現在、ストリームという再生液リサイクル方式を使用しており、検出器から出てきた溶離液でサプレッサを洗浄して再生します。溶離液の代わりに洗浄液として使用することも可能です。その際にはドジーノを介します。

サプレッサはより液の方向に対して逆方向にして洗浄させます。つまり、接続ピースにラベルしてある指示に従ってサプレッサは取り付けてください。

メトロームサプレッサモジュールは、乾燥した状態で切り替えを行わないでください。それが原因で詰まることがあります。

サプレッサの再生能力は、溶離液とその流速に依存します。サプレッション後、だいたい1～2時間（またはそれ未満）経過すると能力が戻ります。MagIC Net上でMSMの自動切り替えを設定するAutostep機能で10分で回転する設定にすることをお勧めします。

PTFEのキャピラリーは柔らかいので、きつく締めないでください。もしキャピラリー部分がつぶれてしまったら、キャピラリーカッターで先端の数ミリを切ってください。

絶対にサプレッサーを乾燥状態で使用しないでください。

もしバックグランドの導電率が高い場合には再生液と洗浄液の流速をチェックしてください。

異物や細菌の増殖よるサプレッサーモジュールの汚染を防止するには、ペリスタリックポンプとサプレッサーモジュールとの接合部分に、標準付属品として入っている2μmのインラインフィルター(6.2821.120) をつける必要があります。

MSMを再生させるメソッドは、デフォルトでペリスタリックポンプを使用して再生液を送るようになっています。これをペリスタリックポンプの代わりにドジーノ電動ビュレットを使用することも可能です。

Dosino再生は、再生の各工程において、決められた容量の再生液を使用します。これにより再生液の容量を制御できるため、駆動中に再生液がなくなる事態を防げます。

メトロームCO2サプレッサは、CO2を含まない空気が必要です。このため、CO2吸収カートリッジを通して処理された空気を吸い込み使用します。CO2吸収カートリッジは、少なくとも年に１度もしくは、カートリッジ内の四分の三が紫色に変わったら交換する必要があります。

バックグウランドの導電率は、溶離液とサプレッサの有無で決まってきます。これは、溶離液の組成が正しくないかサプレッションが効果的に行われていない可能性を示しています。もしサプレッサを使用していたら、サプレッサ（MSM やMCS）が正しく接続されているか確認してください。再生液や洗浄液の流速も確認してください。

ベースラインのノイズが大きくなるのには、さまざまな原因が考えられます。

• 溶離液が十分に脱気されていない：溶離液デガッサの接続部分が緩んでおらず、しっかりと接続されているかを確認してください。

• 溶離液が通る経路にリークがある：接続部分をチェックしてください。

• 高圧ポンプのバルブにコンタミがある：ポンプのバルブ部分をクリーニングもしくは交換してください。

• 高圧ポンプのピストンシールが破損している：ピストンシールを交換してください。

• ダンパー（脈流を抑制する装置）が接続されていないか破損している：ダンパーを接続する、もしくは交換してください。

• MCS – CO₂カートリッジが消耗している：CO₂カートリッジを交換してください。

• MCS – 真空ポンプが壊れている：メトロームのサービスへご連絡ください。

ピークのテーリングが発生する理由の1つにデットボリュームが考えられます。これは正しく接続されていないか分離カラムが古くなっていることで起こります。まずは配管やカラムの接続が正しく行われているかをチェックしてください。もしデッドボリュームがカラムヘッド内で発生しているようなら、分離カラムの向きを一定期間ごとに逆にしてください（この期間については、カラムに添付してある取扱い説明書をご覧ください）。もしくは分離カラムを交換してください。

他の原因としては、ガードカラムや分離カラムのコンタミが考えられます。この場合、ガードカラムを交換してください。もし分離カラムがコンタミしている場合は、再生をおこなってみてください（再生方法は分離カラムに添付の説明書を参照ください）。もしくは分離カラムを交換してください。

サンプルを注入する前にコンタミを起こしています。サンプリングの工程を再度確認して使用している容器をよく洗浄してください。1つ前のサンプルのキャリーオーバー（前のサンプルの影響）が起きている場合は、洗浄時間と送液時間を増やしてください。

メトロームICシステムのメンテナンスに関しては、こちらよりメンテナンス動画や詳しい解説がご覧いただけます。

プロダクトヘルプ：ICメンテナンス

ベースラインのドリフトは、装置が安定していない状態のときに見られます。装置の調整がさらに必要です。ドリフトが続く場合は、装置内の温度が安定しているか確認してください（サーモスタット/オーブンが正常に作動していますか？日光やエアコンの風が装置に直接かかっていませんか？）また、装置内の漏れが原因の可能性もあります。接続部分の漏れがないかも併せて確認してください。

サンプル量が少なすぎてピークが想定しているものより小さくなっていることがあります。

• サンプル経路に漏れがある：サンプルが通る経路に漏れがないか確認してください。

• サンプル経路が詰まっている：サンプルループへの充填中にサンプルが流れているかを確認してください。もしサンプルが流れていないか遅い場合は、設定項目を確認していただき、サンプル経路内で詰まっている部分を見つけて取り除いてください。

• サンプルループ内に完全に充填されない：転送時間を変更してください。

• サンプル内に気泡がある：サンプルを脱気してください。

• MCS （CO₂ サプレッサ）が接続されていない：MCSを接続してCO2カートリッジが接続されているか確認してください。

• 高圧ポンプの逆止弁が汚れている：チェックバルブを洗浄するか交換してください。

• 高圧ポンプのピストンシールが破損している：ピストンシールを交換してください。必要に応じてピストンごと交換してください。

• 溶離液内に気泡がある：溶離液を脱気して、溶離液デガッサの接続部分をチェックしてください。

• サンプルインジェクションが破損している：サンプルループの取り付けを確認してください。もしインジェクターが破損しているようでしたら、メトロームジャパンのサービス部までご連絡ください。

• サンプルループ内に完全に充填されない：送液時間と洗浄時間を変更してください。

• MCS (CO₂ サプレッサ) の吸引が不十分である：接続部分をチェックしてください。もし接続部分に問題ないようでしたら、メトロームジャパンのサービス部までご連絡ください。

　流路内に漏れがあります。全ての接続部分を確認してください。

装置内の圧力が上昇する原因はいくつか考えられますので、先ずはじめに圧力が上昇する原因を突き止める必要があります。圧力上昇の原因を突き止める最善の方法は、機能を1つづつ流路から外してゆくことです。溶離液の排出部分から流路を順番にたどりながら、システムコンポーネントごとに圧力差を確認していくことです。圧力上昇の原因となる原因が判明しましたら、修理または部品交換をする必要があります。高いバックプレッシャーを引き起こす可能性のあるのは、以下の部分です。

• インラインフィルター (6.2821.120) ： フィルターディスク (6.2821.130) を交換してください。

• ガードカラム ： ガードカラムを交換してください。

• 分離カラム ： : Regenerateカラムに添付されている注意書きや説明書に従い、分離カラムを再生してください（分離やピーク形状も同様に影響を受けている場合に限ります）。 注意 ： 分離カラムは、ガードカラムと一緒に使用してください。サンプルは常にミクロフィルターを通すようにしてください。 

• インジェクター ： : インジェクターが原因によるバックプレッシャー上昇の場合、メトロームジャパンへご連絡の上、弊社サービスエンジニアによるクリーニングが必要となります。

メトロームは、お客様のご要望に応じてサービス契約を結んでいます。サービス契約の内容により、お客様は、さまざまな優先サービスを受けることができます。

メトロームのサービスエンジンは全員、サービストレーニングを受けてメトローム本社より認証資格を得る必要があります。この認証資格の有効期限は2年間となっており、サービスエンジニアは、少なくとも2年ごとにトレーニングを受けて認証資格を更新することになっています。

装置に付属の取扱い説明書に詳しく紹介されています。

アスピレーションフィルター：アスピレーションフィルターは色が変わったら交換してください。少なくとも3か月ごとには交換する必要があります。コンタミしたアスピレーションフィルターを使用すると、圧力が上昇したり、ベースラインが安定しない原因になります。

ICポンプ：ピストン、ピストンシール、チェックバルブは少なくとも毎年1回は点検してください。

インラインフィルタ－：インラインフィルタ－は、バックプレッシャーが上がってきましたら交換してください。少なくとも3か月ごとに交換する必要があります。

ダンパー（パルス制御ダンパー）：メンテナンスはできません。もし破損した場合は、交換が必要となります。

六方バルブ：もしサンプル量の正確さに問題が発生した場合は、サンプルループの取り付けを確認してください。それ以外のメンテナンスにつきましては、メトロームジャパンのサービス部までご相談ください。

サプレッサ (MSM, MSM-LC, MSM-HC)：: もし交換容量が落ちたりバックプレッシャーが上昇したら、サプレッサモジュールを再生→洗浄、または交換をする必要があります。

検出器（伝導度検出器）内での詰まり：詰まりのあるインレットキャピラリーは数ミリほどカットすることもできます。高圧ポンプによるバックフラッシングも効果的です。ただし＜5MPaの圧力で行ってください。検出器を分解したり開けたりすることは絶対に行わないでください。

検出器セル（アンペロメトリック検出器）：取扱い説明書に従い、作用電極の洗浄を行ったり、磨いてください。参照電極はメンテンスフリーです。 Ag/AgCl 参照電極は定期的に交換してください。

溶離液の流速が一定でない可能性があります。また以下のような原因も考えられます。

• 溶離液の流路に漏れがある：漏れている部分を見つけて止めてください。

• 溶離液の流路が詰まっている：詰まりを取り除いてください。

• 溶離液に気泡が入っている：溶離液を脱気後、溶離液デガッサの接続部分をチェックしてください。

• 高圧ポンプの逆止弁が汚れている：チェックバルブを洗浄するか交換してください。

• 高圧ポンプのピストンシールが破損している：ピストンシールを交換してください。必要に応じてピストンごと交換してください。