純粋なニッケルは銀白色の金属で、非常に硬く、耐食性があり、延性があります。これらの顕著な特性のために、ニッケルは、主にコーティングおよび表面工学において多くのアプリケーションで使用されています。無電解ニッケルめっきは、ニッケル‐リン合金の層を工作物の表面にめっきするための自己触媒化学技術です。この方法は、めっきのために金属イオンと反応する還元剤（次亜リン酸ナトリウム）の含有量に依存します。

しかし、めっき浴の薬品の寿命は限られているので、薬品の消費を自動的に監視することが重要なプロセス制御要件となります。めっき浴を長時間使用すると、薬品中の電解質は反応生成物で過負荷になり、工作物の表面および層の特性に悪影響を及ぼします。

このプロセスアプリケーションノートは、ニッケル‐リン合金の均一な層を確実にめっきさせるために、無電解ニッケルめっき浴中の各種活性浴成分を定期的にモニタリングする手法を提案します。

無電解ニッケルめっき浴は、酸性電解液中のニッケルイオンを金属へ化学的に還元を促進します。ここでは、次亜リン酸ナトリウム（NaH₂PO₂）を還元剤として使用し、その助けを借りて、耐食性に優れたニッケルリン合金を物質表面にめっきさせることができます。

決定的な反応は、ニッケルイオンと水素イオンが次亜リン酸ナトリウムによって化学的に還元され、ニッケルと水素ガスが生じる反応です（反応1）。水素ガスの生成が少ない場合、ニッケルのめっきが失われたり反応が遅くなったりします。この反応が速いほど、めっき中のリンの量は少なくなります。一方、反応が遅くなると、より多くのリンがコーティングに含まれます。リン含有量が高い（10～14%）コーティングは、耐食性に優れており、耐摩耗性に関しては、リン含有量が低い（3～7%）場合に得られます。

ニッケルイオンおよび次亜リン酸ナトリウムは、めっきプロセス中で連続的に消費されるので、これらの成分の濃度は、規定された許容範囲内に保ち、最終製品を一貫した品質で維持するために継続的に補充されなければなりません。

めっき浴を長時間使用する場合、硫酸および次亜リン酸ナトリウム（NaH₂PO₃）の濃度は着実に上昇し、これは浴を長時間使用する場合の制限要因となります。ニッケルの消費量がリンの消費量より多いためプロセスが続くにつれて、水酸化ナトリウムよりも多くの硫酸が形成されます。これは、めっき液中のpHの低下をもたらし、これは、水酸化ナトリウムまたはアンモニアの添加によって再び上昇させなければなりません。プロセス関連パラメータを正確かつ再現性よく決定することで、最適なプロセス制御を保証するために、消費された浴成分を正しく補充し、最適なプロセス制御を保証することが出来るようになります。

リアルタイムで無電解ニッケルめっき浴中の成分の正確な濃度を把握することで、必要に応じた対策を早期に講じることができるので、非常に重要です。これは、均一なニッケルめっきを実現するために、消費された成分を適宜補充することを含みます。めっき浴のオンラインモニタリングは最終製品の品質を保証し、めっき浴の寿命を延ばすことによるランニングコストの低減と同様に、より高い歩留まりとダウンタイムの短縮を意味します。