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Water in diesel with NIRS

AN-NIR-096

2024-08

Water in diesel with NIRS

Moisture in diesel fuel within seconds using NIR spectroscopy


概要

燃料は、製造工程中、輸送中、および保管中に微量の水分を含むことがあります。燃料中の水分が過剰になると、いくつかの問題が生じます。例えば、ディーゼル燃料中の水分量が高くなると、貯蔵燃料タンク内での生物学的増殖が促進され、金属の腐食やスラッジ、バイオフィルムの形成につながる可能性があります。これにより、燃料システム内のフィルターが目詰まりし、ディーゼルエンジンの損傷につながります。

ディーゼル燃料品質の標準仕様には複数のパラメータが含まれますが、溶存水分が最大のリスク要因です。欧州標準化委員会によると、商業化されるディーゼル燃料における水分の許容最大量は200 mg/L (ppm) です(EN 590)。通常、これはカールフィッシャー(KF)滴定法によって測定されますが、この方法には化学薬品が必要であり、実施には約5分かかります。本アプリケーションノートでは、近赤外分光法(NIRS)が、ディーゼル燃料中の水分含有量の予測において、KF滴定法よりも迅速かつ低コストな代替法であることを説明します。


試験機器

OMNIS NIR Analyzer and a sample filled in a disposable  vial.
図 1. OMNIS NIR Analyzerとディスポーザブルバイアルに充填されたサンプル。

66~362 mg/Lの範囲で水分含有量が異なるディーゼルサンプルを、OMNIS NIR Analyzer Liquidを用いて透過モード(1000~2250 nm)で測定しました。内蔵の温度制御機能を使用することで、再現性のあるスペクトル測定を可能にしました。サンプルハンドリングを簡便にするため、光路長8 mmのディスポーザブルバイアルを使用し、サンプル容器の洗浄を不要としました。全てのデータ取得および検量線予測モデルの開発には、OMNISソフトウェアを使用しました。

表 1. ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要
機器品番
OMNIS NIR Analyzer Liquid2.1070.0010
OMNIS NIR用8mmバイアルホルダー6.07401.070
透過測定用8mmディスポーザブルバイアル6.7402.240
OMNIS Stand-Alone ライセンス6.06003.010
Quant Development software ライセンス6.06008.002

構成


結果

NIRスペクトル(図2)を、対応する従来分析値と共に用いて、ディーゼルサンプル中の水分含有量を定量化するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は、図3に示す相関図を用いて評価しました。この図は、NIR予測値とKF滴定法を用いて測定した水分含有量の値(reference values)との間に非常に高い相関があることを示しています。それぞれの統計指標(FOM)は、日常分析における予測期待精度を表しています。

 Stacked collection of NIR spectra from diesel samples analyzed with the OMNIS NIR Analyzer Liquid.
図 2. OMNIS NIR Analyzer Liquidで分析したディーゼルサンプルのNIRスペクトルの重ね合わせ。
Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of water content in diesel using an OMNIS NIR Analyzer  Liquid. The lab values were evaluated using KF titration.
図 3. OMNIS NIR Analyzer Liquidを用いたディーゼル中の水分含有量予測における相関図および統計指標。従来分析値はKF滴定法を用いて測定しました。
R2SEC (mg/L)SECV (mg/L)
0.9571217

まとめ

本アプリケーションノートは、ディーゼル燃料の品質管理における重要なパラメータである水分含有量を、NIR分光法によって測定できることを実証しています。KF滴定法のような湿式化学法に対するNIR分光法の主な利点は、ランニングコストが大幅に低く、結果が得られるまでの時間が数秒に大幅に短縮されることです。さらに、化学薬品が不要であり、この分析手法はサンプルの前処理が不要な非破壊分析です。

表 2. KF滴定法における結果取得時間の概要
パラメータ方法結果取得時間
水分カールフィッシャー滴定約 5 分
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