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Los combustibles pueden incorporar trazas de agua durante el proceso de producción, en el transporte y durante el almacenamiento. El exceso de agua en los combustibles plantea varios problemas. Por ejemplo, el contenido elevado de agua en el combustible diesel promueve el crecimiento biológico en los tanques de almacenamiento, lo que podría provocar la corrosión del metal y la formación de lodos y biopelículas. Esto a su vez puede causar el bloqueo de los filtros de combustible y, por lo tanto, dañar los sistemas de inyección de combustible del vehículo. 

La especificación estándar para la calidad del combustible diesel incluye múltiples parámetros, pero la contaminación del agua es la principal. mayor factor de riesgo. Según el Comité Europeo de Normalización, la cantidad máxima aceptable de agua en el diésel para su comercialización es de 200 mg/L (ppm) (EN 590). Por lo general, esto se determina mediante la valoración de Karl Fischer (KF), aunque este método requiere productos químicos y tarda unos cinco minutos en realizarse. Esta nota de aplicación describe cómo la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una alternativa más rápida y rentable a la titulación KF para los predicción del contenido de agua en combustible diésel.

Analizador de líquidos DS2500 y una muestra en un vial desechable.
Figure 1. Analizador de líquidos DS2500 y una muestra en un vial desechable.

Se midieron muestras de diesel con contenidos de agua variables (de 103 a 379 mg/L) con un analizador de líquidos DS2500 en modo de transmisión (400–2500 nm). La adquisición del espectro reproducible se logró utilizando el control de temperatura incorporado a 40 °C. Por comodidad, se utilizaron viales desechables con un paso óptico de 8 mm, lo que hizo innecesaria la limpieza de los recipientes de muestra. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción. 

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo Número de metrohmios
Analizador de líquidos DS2500 2.929.0010
DS2500 Soporte viales de 8 mm 6.7492.020
Viales desechables, 8 mm 6.7402.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación del contenido de humedad en muestras de diésel. La calidad del modelo de predicción se evaluó utilizando el diagrama de correlación, que muestra una correlación muy alta entre la predicción Vis-NIR y los valores de referencia. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Espectros Vis-NIR de muestras de diésel analizadas en un analizador de líquidos DS2500.
Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de agua en diésel utilizando un analizador de líquidos DS2500. El valor de laboratorio se evaluó utilizando la titulación KF.
Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción del contenido de agua en diesel usando un Analizador de Líquidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,9776
Error estándar de calibración 16 ppm
Error estándar de validación cruzada 21 ppm

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de determinar un parámetro clave del control de calidad del combustible diésel (contenido de agua) con espectroscopia NIR. Las principales ventajas de la espectroscopia Vis-NIR sobre los métodos químicos húmedos son que los costos de funcionamiento son significativamente más bajos y el tiempo de obtención de resultados se reduce significativamente. Además, no se requieren productos químicos y la técnica no es destructiva para las muestras.

Tabla 2. Resumen del tiempo hasta el resultado de la titulación KF
Parámetro Método tiempo de resultado
Agua Valoración Karl Fischer ∼ 5 minutos
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Metrohm Hispania

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