AN-NIR-063
2024-09
Content uniformity test of pharmaceutical solid dosage forms using NIR spectroscopy
Pharmaceutical quality control performed within seconds
概要
品質管理は、医薬品製造において不可欠な工程です。試験要件の一部としての重要な品質パラメータの一つが、含量の均一性評価です。米国薬局方USP<905>によると、特定のバッチにつき最低30個のサンプルを試験する必要があります。この手順には通常、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)が用いられます。HPLC分析の前に、各製剤を溶解させる必要があります。この手順の主な欠点は、時間と(溶媒を使用することによる)高いランニングコストです。近赤外(NIR)分光法を用いることで、標準的なHPLC法と比較してコストと時間を大幅に削減することができます。NIRSは短時間で結果が得られ、化学薬品を必要としません。さらに、近赤外(NIR)分光法を分析に使用することで、主薬(API)と賦形剤の同時定量が可能になります。
試験機器
本主薬含量均一性フィージビリティスタディは、お客様よりご提供いただいた38個のサンプルに基づいて実施されました。従来分析法(HPLC)の誤差は1~2%の範囲でした。スペクトルは、メトロームの固体サンプル用近赤外分光(NIR)分析装置を用いて、拡散反射モードで取得されました。
結果
全38サンプル(図1)のうち、33サンプルは検量線モデル開発用に使用され、5サンプルはセフタジジム、デンプン、および炭酸ナトリウムの定量モデルの検証に使用されました。検量線モデルの精度は相関図を用いて評価され、NIRS予測値とHPLC実測値との間で、すべてのパラメータにおいて良好な相関(R2 > 0.94)が示されました。それぞれの統計指標(FOM)は、NIRSがセフタジジム固形製剤の含量均一性分析に極めて適していることを示しています。
結果 セフタジジム含量
| 性能指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.984 |
| 検量線標準誤差 | 1.5 (%) |
| 内的交差確認標準誤差 | 1.9 (%) |
| 評価用標準誤差 | 2.1 (%) |
結果 デンプン含量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.944 |
| 検量線標準誤差 | 1.0 (%) |
| 内的交差確認標準誤差 | 1.1 (%) |
| 評価用標準誤差 | 1.7 (%) |
結果 炭酸ナトリウム
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.966 |
| 検量線標準誤差 | 1.7 (%) |
| 内的交差確認標準誤差 | 1.8 (%) |
| 評価用標準誤差 | 2.4 (%) |
まとめ
本アプリケーションノートは、医薬品中間体および最終製品の品質管理におけるNIR分光法の可能性を示しています。標準的なHPLC分析(表1)と比較して、NIRS測定には試薬が不要であり、測定に要する時間もわずか数秒です。
さらに、同様のNIR分光法は、他の医薬品固形製剤または液体製剤についても応用可能であることに留意すべきです。
| パラメータ | 手法 | 結果が得られるまでの時間 |
|---|---|---|
| セフタジジム含量 | HPLC | 1サンプルあたり約60分 |
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