熱分解ガソリンの品質管理 - NIRSを用いた1分以内でのジエン価の測定
AN-NIR-024
2020-03
ja
Determination of diene value within one minute using NIRS
熱分解ガソリン (Pygas) はエチレン製造における副産物であり、エチレンを自動車燃料に適さないものとする望ましくない共役ジオレフィンを含みます。この限界を克服するためには、選択的水素化ユニット (SHU) におけるオレフィン含量が 2 mg/g pygas まで縮減される必要があります。ジエン価もしくは無水マレイン酸価 (MAV) は通常、熟練した分析者を必要とする、長時間かかるディールス・アルダー湿式化学メソッド (UOP326-17) によって測定されます。一次メソッドとは対照的に、近赤外分光法 (NIRS) は、熱分解ガソリン中のジエン価を測定するための、コスト効率が高く迅速な分析ソリューションです。
熱分解ガソリン（Pygas）はエチレン製造の副産物であり、不要な共役ジオレフィンが含まれているため、モーター燃料としては不適切です。この限界を克服するためには、選択的水素化ユニット (SHU) におけるオレフィン含量が 2 mg/g pygas まで縮減される必要があります。ジエン値、または無水マレイン酸値（MAV）は、通常、ディールスアルダー湿式化学法（UOP326-17）によって決定されます。
この湿式化学法は、高度な訓練を受けたアナリストが実行するのに数時間かかります。一次メソッドとは対照的に、近赤外分光法 (NIRS) は、熱分解ガソリン中のジエン価を測定するための、コスト効率が高く迅速な分析ソリューションです。
99個のpygasサンプルを、8mmの使い捨てガラスバイアルを備えたNIRSXDS RapidLiquidAnalyzerで分析しました。すべての測定は、400 nm〜2500nmの透過モードで実行されました。安定したサンプル環境を提供するために、温度制御は40°Cに設定されました。便宜上、パス長が8 mmの使い捨てバイアルが使用されたため、洗浄手順が廃止されました。MetrohmソフトウェアパッケージVisionAir Completeは、データ取得と予測モデルの開発に使用されました。
| 装置 | メトローム番号 |
|---|---|
| XDSRapidLiquidアナライザー | 2.921.1410 |
| 使い捨てバイアル、直径8 mm、トランスミッション | 6.7402.000 |
| Vision Air2.0コンプリート | 6.6072.208 |
得られたVis-NIRスペクトル（図2）は、ジエン値決定の予測モデルを作成するために使用されました。予測モデルの品質を検証するために、Vis-NIR予測と主要なメソッド値（図3）。それぞれの性能指数（FOM）は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示しています。
| 性能指数 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.9253 |
| 校正の標準誤差 | 0.42 mg / g |
| 交差検定の標準誤差 | 0.46 mg / g |
このアプリケーションノートは、熱分解ガソリン中のジエン値の分析のためのNIR分光法の実現可能性を示しています。湿式化学法UOP326-17（表3）、単一の 測定は1分以内に行われます。
| パラメータ | メソッド | 結果とワークフローまでの時間 |
|---|---|---|
| ジエン値 | ディールス・アルダー（UOP326-17） | 〜6時間;逆流、加水分解、滴定 |
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