Controllo qualità del gas di pirolisi
AN-NIR-024
2020-03
it
Determinazione del valore di diene entro un minuto utilizzando NIRS
Il gas di pirolisi (Pygas) è un prodotto secondario della produzione di etilene contenente diolefine coniugate che lo rendono inutilizzabile come combustibile per motori. Per superare questo limite, è necessario ridurre il contenuto di olefine al di sotto di 2 mg/g di pygas in un'unità di idrogenazione selettiva (SHU). Il valore di diene, o valore di anidride maleica (MAV), di solito viene determinato con il metodo chimico a umido Diels-Alder (OP326-17), che rappresenta un processo molto lungo e che richiede operatori altamente specializzati per l'analisi. Rispetto al metodo primario, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una soluzione economica e rapida per la determinazione del valore di diene nel gas di pirolisi.
La benzina di pirolisi (Pygas) è un sottoprodotto della produzione di etilene, che contiene diolefine coniugate indesiderate che lo rendono inadatto come carburante per motori. Per superare questo limite, è necessario ridurre il contenuto di olefine al di sotto di 2 mg/g di pygas in un'unità di idrogenazione selettiva (SHU). Il valore del diene, o valore dell'anidride maleica (MAV), è solitamente determinato dal metodo della chimica umida di Diels-Alder (UOP326-17).
Questo metodo chimico umido richiede diverse ore per essere eseguito da analisti altamente qualificati. Rispetto al metodo primario, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una soluzione economica e rapida per la determinazione del valore di diene nel gas di pirolisi.
99 campioni di pygas sono stati analizzati su un analizzatore NIRS XDS RapidLiquid dotato di fiale di vetro monouso da 8 mm. Tutte le misurazioni sono state eseguite in modalità di trasmissione da 400 nm a 2500 nm. Il controllo della temperatura è stato impostato su 40 °C, per fornire un ambiente campione stabile. Per motivi di praticità sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, il che ha reso obsoleta una procedura di pulizia. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione dati e lo sviluppo di modelli predittivi.
| Attrezzatura | Numero metrohm |
|---|---|
| Analizzatore XDS RapidLiquid | 2.921.1410 |
| Fiale monouso, diametro 8 mm, trasmissione | 6.7402.000 |
| Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la determinazione del valore del diene. Per verificare la qualità del modello di previsione, sono stati creati diagrammi di correlazione che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario (Figura 3). I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.
| Riferimento | Valore |
|---|---|
| R2 | 0,9253 |
| Errore standard di calibrazione | 0,42 mg/g |
| Errore standard di convalida incrociata | 0,46 mg/g |
Questa Application Note mostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del valore del diene nella benzina di pirolisi. Rispetto al metodo chimico umido UOP326-17 (Tabella 3), il tempo necessario per ottenere risultati è uno dei principali vantaggi della spettroscopia NIR, poiché una singola la misurazione viene eseguita entro un minuto.
| Parametro | Metodo | Tempo per il risultato e flusso di lavoro |
|---|---|---|
| Diene valore | Diels Ontano (UOP326-17) | ∼6 ore; riflusso, idrolisi, titolazione |
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