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【技術資料】過マンガン酸カリウム滴定による水溶液中過酸化水素測定

AN-T-025

2020-04

【技術資料】過マンガン酸カリウム滴定による水溶液中過酸化水素測定

Reliable and inexpensive determination according to ASTM D2180


概要

過酸化物は、その防腐特性から、消毒や水処理の目的でよく使用されます。家庭では0.3~3%の低濃度が使用される一方、より高い濃度は殺菌目的で使用されることがあります。

さらに、過酸化物は酸化剤や漂白剤としても利用されています。パルプや紙の漂白のほか、洗濯洗剤中のマイルドな漂白剤や一部の化粧品用歯科製品にも使用されています。

過酸化物、過ホウ酸塩、および過炭酸塩は、滴定により簡単に測定することができます。本アプリケーションノートでは、過酸化物分析のための2つの滴定法を紹介します。第1の方法はASTM D2180に準拠して実施され、漂白成分や濃過酸化水素溶液などの試料に適しています。過酸化水素の微量測定のための第2の方法は、0.4 mg/Lという低濃度の水系試料に適しています。

過酸化物は、その防腐特性から、消毒や水処理の目的でよく使用されます。家庭では0.3~3%の低濃度が使用される一方、より高い濃度は殺菌目的で使用されることがあります。

さらに、過酸化物は酸化剤や漂白剤としても利用されています。パルプや紙の漂白のほか、洗濯洗剤中のマイルドな漂白剤や一部の化粧品用歯科製品にも使用されています。

過酸化物、過ホウ酸塩、および過炭酸塩は、滴定により簡単に測定することができます。本アプリケーションノートでは、過酸化物分析のための2つの滴定法を紹介します。第1の方法はASTM D2180に準拠して実施され、漂白成分や濃過酸化水素溶液などの試料に適しています。過酸化水素の微量測定のための第2の方法は、0.4 mg/Lという低濃度の水系試料に適しています。


Configuration


Sample and sample preparation

本アプリケーションスタディは、0.4 mg/Lから32%までのさまざまな過酸化水素濃度を含む水溶液を用いて実証されています。

H2O2の微量を含む試料には、試料前処理は不要です。より高濃度の試料は、脱イオン水で希釈します。試料サイズおよび希釈率はいずれも、予想される過酸化物含有量に応じて選択する必要があります。理想的には、希釈試料の一定量により、約10 mLで当量点が得られます。


Experimental

本分析は、ASTM D2180に準拠し、複合白金リング電極を備えたOMNIS Advanced Titratorを用いて実施されます。滴定前に、試料は硫酸で酸性化されます。微量の場合、硫酸には触媒として硫酸マンガンを含むよう調整されます。この調整により、より低い方法検出限界を達成することができます。

試料は、当量点を過ぎるまで過マンガン酸カリウムで滴定されます。過酸化水素の微量を含む試料については、より低濃度の滴定剤が使用されます。

OMNIS Advanced Titrator and an example titration curve. (Left) OMNIS Advanced Titrator equipped with a digital Pt ring electrode for the determination of peroxides in aqueous solutions. (Right) A titration curve is displayed of sample no. 2 (Table 1) titrated according to ASTM D2180.
図 1. OMNIS Advanced Titratorと滴定曲線の例。(左)水溶液中の過酸化物測定のための、デジタル白金リング電極を備えたOMNIS Advanced Titrator。(右)ASTM D2180に準拠して滴定した試料No.2(表1)の滴定曲線。

Results

すべての試験試料および両方法において、大きな電位差を伴う急峻な滴定曲線が得られています。これにより、表1に示すとおり、再現性のある結果が得られます。

表1. さまざまな水溶液中の過酸化物測定結果。試料1および2はASTM D2180に準拠して測定され、試料3および4は過酸化物の微量測定用の改良法に準拠して測定されています。
Non平均値SD(abs)SD(rel)
1832.14%0.03%0.09%
2385.82 mg/L0.83 mg/L0.97%
334.27 mg/L0.01 mg/L0.23%
450.40 mg/L0.01 mg/L2.50%

Conclusion

滴定は、迅速かつ安価な手法であり、ASTM D2180に準拠した水溶液中の過酸化物の信頼性の高い測定を可能にします。微量濃度用の改良法により、0.4 mg/Lという低濃度でも正確かつ再現性のある過酸化物測定が可能です。

メトロームの最新鋭OMNIS Titratorは、滴定における全く新たなレベルを提供します。OMNIS Titratorのモジュール設計により、完全なアプリケーションの柔軟性が実現されます。本システムは必要に応じて拡張可能であり、時間の経過とともに成長させることができます。100,000ステップの分解能により、最大限の投与精度を達成し、再現性をさらに向上させます。

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