Applicazioni

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.

Il valore di pH e il potenziale di ossidoriduzione (ORP) del terreno forniscono informazioni importanti sulle proprietà dello stesso, quali solubilità dei minerali e mobilità degli ioni. La conoscenza di queste proprietà consente di fare previsioni relative a crescita delle piante, attività batterica, nutrienti eventualmente necessari, possibili effetti corrosivi sugli edifici ecc.In questo documento, si descrive la determinazione del valore di pH secondo le norme ISO 10390, EN 15933 e ASTM D4972. La determinazione del potenziale di ossidoriduzione è eseguita in una sospensione.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.

Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.

In questo Application Bulletin si descrive …

Determinazione di calcio e magnesio in estratti di roccia mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di gadolinio, samario, neodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo filtrazione in linea Metrohm.

L'argilla viene utilizzata nella produzione di tegole. I controlli della qualità richiedono la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo. Questo avviene idealmente usando il Metrohm Combustion IC. In questo metodo, lo zolfo viene determinato come solfato e gli alogeni come alogenuri. Poiché argilla spesso contiene elevate quantità di ioni di metalli alcalino-terrosi che attaccano il tubo di pirolisi, prima della combustione viene aggiunto ossido di tungsteno.Parola chiave: piroidrolisi

Gli alogenuri organici devono essere monitorati nell'ambiente. La cromatografia ionica a combustione (CIC) è utilizzata per un'analisi accurata degli alogeni nei solidi secondo EN 17813:2023.

L'azoto è essenziale per la crescita delle piante. Nel terreno può essere presente sotto forma di nitrato, ammonio o urea. Conoscere il contenuto di azoto del terreno e in quale forma è presente aiuta a selezionare il giusto tipo di fertilizzante per stimolare la crescita delle piante.Questa Application Note mostra un modo veloce e affidabile per determinare la concentrazione di ammonio nel terreno utilizzando l'aggiunta standard.

Per valutare la qualità di un terreno è necessario conoscere i suoi nutrienti. Ad esempio, occorre conoscere il livello di ioni biodisponibili, dal momento che una loro carenza potrebbe ripercuotersi negativamente sulla crescita delle piante. Uno degli ioni più importanti è il potassioche viene assorbito direttamente nella sua forma ionica dalle radici delle piante. Si tratta di un nutriente essenziale, necessario per la crescita e la riproduzione corrette.Un metodo comune per valutare il contenuto di potassio è l'estrazione di fosforo e potassio dal terreno con una soluzione acida tamponata a pH 4,1 di acetato di calcio, lattato di calcio e acido acetico glaciale. Questo test si chiama test del lattato e acetato di calcio (test CAL). Normalmente, l'estratto è analizzato con il metodo della fotometria di fiamma. In questa Application Note presentiamo un'alternativa rapida ed economica che sfrutta l'elettrodo iono-selettivo per potassio.

Il terreno contiene solitamente piccole quantità di cromo, derivanti in gran parte da fenomeni di degradazione meteorica delle rocce, ma anche da fonti antropogeniche. L'analisi di speciazione del cromo trivalente - Cr(III) - e del cromo esavalente - Cr(VI) - risulta importante perché il primo è un elemento traccia, mentre il secondo è molto tossico. Entrambe le speciazioni del cromo vengono separate sulla colonna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 sotto forma di complesso Cr(III)-EDTA e cromato. La spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS) viene eseguita per la quantificazione.

L'analisi di speciazione del ferro è importante in quanto il suo livello di ossidazione ha una grande influenza sul suo comportamento nell'ambiente, sia per ciò che riguarda l'assunzione da parte degli organismi che in merito al trasporto e l'accumulo dell'elemento stesso. Il ferro (II) e il ferro (III) vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0. L'IC-ICP/MS con diluizione isotopica viene eseguita per la quantificazione.

La nafta è il primo prodotto petrolifero che si ottiene dal processo di distillazione del petrolio greggio o del catrame di carbone. Si utilizza prevalentemente come materiale base per la produzione della benzina o come solvente. Versamenti accidentali si verificano regolarmente in molti luoghi in tutto il mondo, provocando la contaminazione del suolo.La ricerca dei siti contaminati di solito avviene mediante gascromatografia, che richiede che il campione di suolo sia congelato, macinato e successivamente estratto prima di essere analizzato. Con la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso tutti questi passaggi di preparazione del campione non sono affatto necessari, il che rende questo metodo un'alternativa praticabile, semplice e veloce da utilizzare.

Grazie alla tecnologia NIRS è possibile determinare in pochi secondi il contenuto di materia organica, calcare, limo, argilla e sabbia, nonché il valore del pH e il calcio e magnesio scambiabili nel terreno.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato e solfato in eluato del suolo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato, solfato e ioduro in soluzione alcalina di minerale metallico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di silicato, solfato e fosfato nell'estratto di argilla mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità prima e dopo la soppressione chimica. Applicazione di un gradiente di gradino e commutazione della valvola per lavorare con o senza soppressione chimica.

Il molibdeno e il tungsteno solubili sono disponibili nel terreno principalmente come loro ossisali, tungstato e molibdato. Il tungstato è un composto piuttosto pericoloso che può interferire con la crescita delle piante. Il molibdato, d'altro canto, è un micronutriente necessario, ad esempio, per la fissazione dei nitrati nei legumi. Entrambi possono essere determinati facilmente dopo digestione alcalina con cromatografia ionica seguita da rilevazione della conducibilità dopo soppressione chimica.

Nel terreno occorre ridurre al minimo la presenza di cromo esavalente (cromato) in quanto cancerogeno. Il cromato può essere introdotto nel terreno mediante fertilizzanti contenenti Cr(VI). La maggior parte di questo cromato viene ridotto a Cr(III) mediante ossidazione della materia organica. Il cromato residuo viene determinato secondo la norma EN ISO 15192 mediante digestione alcalina seguita da cromatografia ionica con reazione post-colonna con 1,5-difenilcarbazide e successivo rilevamento visibile a 538 nm. La sequenza B della norma EN 16318 si applica alla digestione alcalina e la stessa sequenza analitica si applica anche ai fertilizzanti.

Questo articolo descrive l'accoppiamento della cromatografia ionica con la spettrometria di massa (IC-MS) e la spettrometria di massa al plasma (IC-ICP/MS) per l'analisi di tracce di composti potenzialmente dannosi per l'ambiente.

La rapida crescita della popolazione mondiale ha causato un forte aumento del consumo di energia e di risorse, nonché della produzione di beni di consumo e di prodotti chimici. Si stima sul mercato siano presenti 17 milioni di composti chimici, di cui 100 000 sono prodotti in scala industriale. Molti di questi finiscono nell'ambiente. Questo richiede metodi di analisi sensibili e strumenti di analisi potenti.Nell'analisi dell'acqua e del suolo, valore di pH, conducibilità e domanda di ossigeno sono dei parametri importanti. I primi due sono determinabili rapidamente; nell'ultimo viene spesso impiegata la titolazione, che si applica anche a numerose determinazioni singole. Questo articolo descrive alcune importanti determinazioni conformi alle norme nell'analisi dell'acqua e del suolo.

Questo white paper Metrohm mostra il ruolo importante dell'elettrochimica nelle scienze ambientali. Le applicazioni riguardano la ricerca di base per la cella a combustibile, che ricava energia dalle acque reflue, la bonifica elettrica di suoli e la riduzione elettrochimica di CO2 da gas serra per l'isolamento di materie prime chimiche.

Con l'accoppiamento della cromatografia ionica e della spettrometria di massa a plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS) si crea un sistema di misura potente che gestisce alcune analisi particolarmente esigenti. Consente, per esempio, la determinazione affidabile di composti di elementi, stati ossidativi e legami chimici. Queste informazioni sono necessarie per esempio per valutare la tossicità di farmaci, campioni ambientali e di acqua, alimenti e bevande.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.