Applicazioni

Determinazione di dietilammina e trimetilammina applicando la cromatografia cationica con rilevazione MS.

Determinazione di bromuro e bromato in acqua potabile mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione MS.

Determinazione di clorito, clorato e perclorato in residui di esplosione mediante cromatografia anionica con successiva rilevazione di conducibilità e MS in serie.

Determinazione del fosfato nell'"acqua prodotta" contenente fino a 100 g/L di cloruro e greggio, utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità e MS dopo la dialisi in linea.

Determinazione di acido acetico, propionico, butirrico, valerico e caproico in "acqua prodotta" tramite cromatografia anionica con successiva determinazione di conducibilità e MS dopo l'aggiunta post-colonna di ammoniaca per la rilevazione e la preparazione del campione in linea tramite dialisi.

L'urea non è un analita tipico per cromatografia ionica. In combinazione con l'MS, tuttavia, l'IC è il metodo di scelta per l'analisi di tracce di urea in acqua ultrapura. Questa Application Note mostra la determinazione delle concentrazioni di urea nel range ppb utilizzando la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0.

Il cromo esavalente, indicato anche come cromato o Cr(VI), è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nell'acqua potabile deve essere la più bassa possibile. La determinazione del Cr(VI) avviene tramite 'accoppiamento della cromatografia ionica con l'ICP/MS. La separazione avviene nella colonna Metrosep A Supp 1 Guard/4,6.

L'analisi di speciazione del ferro è importante in quanto il suo livello di ossidazione ha una grande influenza sul suo comportamento nell'ambiente, sia per ciò che riguarda l'assunzione da parte degli organismi che in merito al trasporto e l'accumulo dell'elemento stesso. Il ferro (II) e il ferro (III) vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0. L'IC-ICP/MS con diluizione isotopica viene eseguita per la quantificazione.

Il cromato (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nei giocattoli deve essere la più bassa possibile. La direttiva UE 2009/48/CE definisce il valore limite della migrazione del cromato da giocattoli per bambini. La soluzione di migrazione acidificata con acido cloridrico viene diluita mediante l'uso di una soluzione tampone. 2000 μL di tale soluzione vengono iniettati automaticamente mediante tecnologia di arricchimento intelligente ed eliminazione della matrice. La rilevazione avviene mediante ICP/MS.

Le concentrazioni massime di sostanze inquinanti (Maximal Contaminant Level, MCL) in acqua potabile di speciazioni di arsenico e selenio non dovrebbero superare i valori di 10 e 50 µg/L. Considerato che entrambi gli elementi compaiono rispettivamente sotto forma di due stati ossidativi (trivalente e pentavalente), è necessario eseguire una fase di separazione prima della rilevazione ICP/MS. Questa Application Note mostra la determinazione contemporanea di entrambe le speciazioni dell'arsenico (arsenito e arseniato) e del selenio (selenito e seleniato). La separazione avviene sulla colonna Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

Il terreno contiene solitamente piccole quantità di cromo, derivanti in gran parte da fenomeni di degradazione meteorica delle rocce, ma anche da fonti antropogeniche. L'analisi di speciazione del cromo trivalente - Cr(III) - e del cromo esavalente - Cr(VI) - risulta importante perché il primo è un elemento traccia, mentre il secondo è molto tossico. Entrambe le speciazioni del cromo vengono separate sulla colonna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 sotto forma di complesso Cr(III)-EDTA e cromato. La spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS) viene eseguita per la quantificazione.

La contaminazione da perclorato dell'acqua potabile può avere varie origini. Oltre ai depositi naturali, vi sono fonti antropogeniche, come fertilizzanti e residui di combustibile per razzi, che vanno ad aggiungersi alla rischiosa contaminazione dell'acqua. Il perclorato interferisce con l'assorbimento dello iodio nella ghiandola tiroidea. Il problema interessa soprattutto neonati e bambini, che sono particolarmente vulnerabili in quanto gli ormoni tiroidei sono essenziali per la crescita. Oltre alla cromatografia ionica (IC) seguita dal rilevamento della conducibilità, per misurare la concentrazione di perclorato fino a livelli sotto-µg/L, è possibile usare la cromatografia IC combinata a un rilevatore MS. In questa applicazione l'IC è combinata a un MS a triplo quadrupolo (IC-MS/MS) per la determinazione del perclorato, al fine di soddisfare i requisiti della norma EPA 332.0. Questa configurazione IC-MS/MS evita la possibile interferenza del solfato.

La differenziazione tra Cr(III) e Cr(VI) è possibile seguendo le linee guida ISO 24384 combinando la cromatografia ionica con la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

La clorazione dell'acqua potabile può formare sottoprodotti cancerogeni. Il metodo EPA 557 consente la quantificazione a livello di µg/L degli acidi aloacetici utilizzando la tecnologia Metrohm IC-MS/MS.

Durante la disinfezione dell'acqua potabile con cloro, clorammina od ozono si possono formare sottoprodotti alogenati potenzialmente tossici. I disinfettanti possono reagire con il bromuro e/o la materia organica presente in natura nell'acqua di sorgente e formare dei sottoprodotti di disinfezione tra i più comuni e altamente tossici (DBP): gli acidi aloacetici (HAA). Per proteggere la salute umana, i livelli massimi tollerabili di HAA nelle acque potabili sono regolamentati (EPA 816-F-09-004). Il metodo EPA 557 prevede l'analisi dell'HAA assieme al bromato e al dalapon mediante cromatografia ionica accoppiata alla spettroscopia di massa tandem (IC-MS/MS) con limiti di determinazione (LOD che variano da 0,02-0,11 µg/L. Tuttavia, anche in condizioni di singola massa (single MS), si ottiene un'elevata sensibilità per determinare gli MCL attuali con un'adeguata accuratezza. La presente Application Note descrive l'analisi di bromato, clorite, acido monocloroacetico (MCAA), acido monobromoacetico (MBAA), acido bromocloroacetico (BCAA), acido bromodicloroacetico (BDCAA), acido dibromoacetico (DBAA), acido dicloroacetico (DCAA), acido tribromoacetico (TBAA), acido clorodibromoacetico (CDBAA) e acido tricloroacetico (TCAA) con IC/MS. Il Metrohm Driver 2.1 per EmpowerTM offre l'analisi come soluzione software unica con EmpowerTM.

La nuova bozza di norma DIN 38407-53 descrive l'analisi dei TFA nell'acqua mediante iniezione diretta LC-MS/MS, consentendo la quantificazione da 0,1 a 3,0 μg/L, come mostrato in questa Application Note.

L'acqua potabile che è stata disinfettata tramite il processo di ozonizzazione può contenere livelli indesiderati di bromato, un cancerogeno, tramite l'ossidazione del bromuro nell'acqua grezza. Già diverse agenzie, tra cui l'Organizzazione Mondiale della Sanità, hanno raccomandato di fissare limiti di concentrazione per il bromato per limitarne i rischi per la salute. La cromatografia ionica è menzionata in diversi standard analitici per la determinazione dei sottoprodotti di disinfezione (DBP), incluso il bromato, come EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206 e ISO 15061. Il monitoraggio dei livelli di tracce di bromato online significa una maggiore produttività e meno tempo dedicato all'esecuzione di test manuali di laboratorio e garantisce la produzione di acqua potabile di qualità.