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Preparación de muestras

Preparación de muestras

Sistemas de digestión por microondas, extracción por microondas, horno de mufla para calcinación, sistemas de purificación de agua de laboratorio y sistemas y accesorios para el control y la reducción del blanco analítico en el análisis elemental ultratrazas.

Preparación de muestras

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Sistemas de digestión por microondas, extracción por microondas, horno de mufla para calcinación, sistemas de purificación de agua de laboratorio y sistemas y accesorios para el control y la reducción del blanco analítico en el análisis elemental ultratrazas.

Total Workflow – Preparación de muestras para optimizar el análisis elemental

Descubra el Total Workflow

A medida que el rendimiento de las técnicas de espectroscopía atómica para el análisis elemental ha mejorado en las últimas décadas, ha surgido una necesidad simultánea de mejoras en la preparación de muestras. Si bien el paso de digestión de la muestra atrae la mayor atención en el proceso de preparación, existen otros pasos importantes en el flujo de trabajo de preparación de muestras que también afectan los resultados del laboratorio, algunos de los cuales pueden ser inesperados en alcance y escala. Presentamos un enfoque de "total workflow" para la preparación de muestras y proponemos formas de mejorar aspectos clave del análisis elemental, como el rendimiento del laboratorio, la calidad de los datos, los costes y la seguridad.
Igual de importante es que también ofrecemos consejos prácticos para prevenir interrupciones en el flujo de trabajo, como digestiones incompletas o contaminación de muestras, que pueden impedir que un laboratorio alcance sus objetivos generales de rendimiento, costos y seguridad.
Estas décadas de experiencia han llevado al desarrollo de varias herramientas para abordar la mayoría de las tareas rutinarias en el proceso general de preparación de muestras. El manejo de los reactivos, el método de limpieza, el suministro de ácidos ultrapuros y el manejo de los recipientes de digestión son parámetros a considerar. De hecho, todos ellos tienen un impacto en el logro de un análisis elemental superior a través de un mejor flujo de trabajo de preparación de muestras.

 

  • Vaya más allá de la digestión de muestras y considere todo el flujo de trabajo de preparación de muestras para el análisis elemental.
  • Descubra nuevos enfoques para mejorar el rendimiento, la calidad, la flexibilidad, la seguridad y los costes de su laboratorio.
  • Encuentre formas de evitar las interrupciones del flujo de trabajo que tienen efectos negativos en los resultados de su laboratorio.

 

Preparación de muestras – FAQs

  • Verifique que la cantidad de muestra no excede la capacidad recomendada del recipiente.
  • Compruebe que el programa de temperatura y presión corresponde al tipo de muestra.
  • Asegúrese de que los reactivos utilizados son adecuados para matrices resistentes.
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  • Posible formación de gases por reacción violenta; reduzca la masa de muestra.
  • Revisa el estado de los recipientes (sellos, tapas, desgaste).
  • Confirme que el método aplicado coincide con la matriz a digerir.
  • Ajuste el tiempo y potencia de microondas según la aplicación (p. ej. PAHs, dioxinas, fenoles).
  • Utilice disolventes compatibles con el método recomendado para la matriz.
  • Compruebe que la muestra esté adecuadamente homogeneizada.
  • Asegurar la limpieza adecuada de los recipientes entre corridas.
  • Verificar la integridad de los sellos y accesorios.
  • Revisar si el volumen de muestra y disolvente es el apropiado para evitar salpicaduras internas.
  • La temperatura objetivo podría no estar bien configurada.
  • La cantidad o tipo de muestra puede requerir un programa de temperatura escalonado.
  • Revise el estado del crisol y el material de soporte para asegurar transferencia térmica adecuada.
  • Aumente el tiempo de mantenimiento a alta temperatura.
  • Verifique si la muestra requiere pretratamientos (secado, digestión parcial).
  • Reconfirme que el programa de calcinación es el recomendado para esa matriz.
  • Reemplazar consumibles (cartuchos, lámparas UV, filtros).
  • Verificar la calidad del agua de alimentación.
  • Comprobar sensores internos y caudal.
  • Filtros o membranas saturadas.
  • Presión insuficiente en la línea de entrada.
  • Necesidad de mantenimiento preventivo programado.
  • Revisar la limpieza de recipientes y accesorios.
  • Confirmar el correcto funcionamiento de sistemas de descontaminación.
  • Aplicar protocolos de acondicionamiento térmico si el método lo requiere.
  • Si no se aplica ultrafiltración en línea, partículas pueden estar entrando al sistema.
  • Verifique la configuración de los módulos MISP (ultrafiltración, diálisis, etc.).
  • Active o ajuste la dilución en línea (dilución lógica u óptima).
  • Compruebe que el límite de concentración esté correctamente configurado.
  • Utilice extracción en línea para transferir los analitos a fase acuosa antes de la inyección.
  • Compruebe si se necesita diálisis previa.
  • Purificación de ácidos

    Los costes de los ácidos de gran pureza para los laboratorios de análisis elemental pueden consumir una parte significativa de sus presupuestos operativos. Además, la contaminación accidental y los problemas de la cadena de suministro para obtener ácidos de gran pureza pueden poner en peligro las operaciones de un laboratorio. Conozca los principios de la destilación por subebullición y cómo la purificación de ácidos en la propia empresa puede suponer un ahorro considerable de costes y garantizar un flujo de trabajo de análisis ininterrumpido.

    Ver sistemas de purificación de ácidos

    Dosificación automática de reactivos

    El paso de adición o “dosificación” de reactivos del proceso de preparación de muestras ha sido tradicionalmente una tarea tediosa y laboriosa dentro de los laboratorios de análisis elemental, especialmente cuando se trata de ácidos concentrados. easyFILL demuestra cómo la automatización del proceso de dosificación de reactivos proporciona una mayor consistencia, al mismo tiempo que evita que el operador esté expuesto a vapores ácidos nocivos y lo libera para realizar tareas más seguras y con mayor valor agregado.

    Manipulación de vasos

    La manipulación de un gran número de vasos de digestión afecta al flujo de trabajo del laboratorio y al tiempo del operario. Al mejorar este paso, su laboratorio puede conseguir un proceso de digestión rápido y fiable con menos tiempo del operador. El easyCAP, adecuado para los rotores MAXI-44 o MAXI-24 High Performance (HP), ofrece una mayor productividad y rendimiento para laboratorios de gran volumen. El easyCAP, con su tamaño mínimo y su peso ligero, puede instalarse fácilmente bajo cualquier campana extractora y estar listo para su uso en pocos segundos.

    Digestión por microondas

    - Digestión por microondas con cámara de reacción única. La introducción de la tecnología de digestión por microondas con cámara de reacción única (SRC) proporcionó un cambio radical en el rendimiento de la preparación de muestras y las capacidades para el análisis elemental. En el contexto del flujo de trabajo, los beneficios de SRC incluyen un mayor rendimiento general de muestras, digestiones más rápidas para muestras difíciles y menores requisitos de mano de obra.

    - Digestión por microondas basada en rotor. Si bien todavía se consideran el “caballo de batalla” de muchos laboratorios de análisis elemental, los recipientes de digestión basados ​​en rotores pueden ser engorrosos de manejar y los sistemas también pueden ser el eslabón débil en el flujo de trabajo de preparación de muestras de un laboratorio si algo sale mal. Descubra cómo diversos aspectos de los recipientes, sistemas y accesorios de digestión basados ​​en rotores pueden funcionar para optimizar un flujo de trabajo, así como evitar interrupciones como la necesidad de volver a analizar muestras.

    Ver gama de digestores por microondas

     

    Filtración

    El sistema de filtración simultánea (SFS-24) mejora la productividad del laboratorio y reduce las necesidades de espacio de la campana extractora. El SFS-24 utiliza embudos económicos, compatibles con todos los disolventes y ácidos minerales de uso común. Esta configuración se combina con una bomba de vacío y un manómetro de presión para acelerar y controlar el proceso, lo que facilita y acelera el proceso de filtración.

    Limpieza automatizada de material de laboratorio

    El uso de baños ácidos y sistemas de microondas para limpiar recipientes de preparación de muestras y otros tipos de material de laboratorio puede tener un impacto sustancial en el rendimiento, el flujo de trabajo y la eficiencia de un laboratorio de análisis elemental. Al automatizar este paso mediante la limpieza con vapor ácido, puede mantener su sistema de microondas enfocado en digerir muestras y eliminar el tedio y los peligros de limpiar a mano el material de laboratorio de su personal.

    Total Workflow – Preparación de muestras para optimizar el análisis elemental

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    La preparación de muestras para el análisis elemental es un paso fundamental para garantizar datos fiables y precisos. La digestión ácida desempeña un papel central en esta etapa, pero hay varios pasos adicionales que contribuyen a mejorar la calidad del análisis elemental, así como el flujo de trabajo y la eficiencia del laboratorio. Si no hay confianza en la etapa inicial de preparación de la muestra, no puede haber confianza en los resultados de los análisis posteriores.

    Digestión por microondas – Tecnología SRC y Rotores

    Para laboratorios de alto rendimiento, la digestión por microondas en recipiente cerrado tiene algunas limitaciones.

    Los recipientes de digestión deben limpiarse antes de cada uso (normalmente mediante un ciclo de limpieza en el microondas con un ácido en blanco). Los recipientes deben montarse y desmontarse, lo que requiere mucha mano de obra, y la solución de muestra debe transferirse a otro contenedor antes del análisis, lo que aumenta el riesgo de manipulación y contaminación. La temperatura y la presión altas que se logran durante la digestión degradan los recipientes con el tiempo, lo que genera costos significativos en consumibles.
    Finalmente, para garantizar el control total de la digestión, el peso de la muestra, el tipo de matriz y el ácido utilizado deben ser los mismos para cada muestra en la corrida. Esto significa que se debe realizar una ejecución separada para cada tipo de muestra. Los laboratorios de alto rendimiento que tienen múltiples tipos de muestras a menudo emplean varios sistemas de digestión.

    La tecnología de cámara de reacción única (SRC) no tiene ninguna de las limitaciones de la digestión en recipiente cerrado y ha revolucionado las aplicaciones de digestión. La digestión por microondas SRC se introdujo comercialmente hace unos diez años con ultraCLAVE. El SRC es un nuevo enfoque para la digestión por microondas. Como sugiere su nombre, el SRC es una gran cámara de reacción de acero inoxidable presurizada en la que todas las muestras se colocan y digieren simultáneamente. Con SRC, el recipiente de reacción se convierte en efecto en la cavidad de microondas, lo que permite optimizar la intensidad y la distribución de la energía de microondas suministrada según la forma del recipiente de reacción. Esto asegura un calentamiento uniforme y, por lo tanto, elimina la necesidad de rotar las muestras durante la digestión. Debido a que las muestras se colocan dentro de un recipiente presurizado, no se necesitan recipientes a presión individuales. Aparte de la manipulación reducida y el ahorro de mano de obra, una ventaja de SRC sobre la digestión en recipiente cerrado es que funciona a temperaturas y presiones muy altas de hasta 300 °C y 199 bar; de este modo se consigue una digestión completa incluso de los tipos de muestra más difíciles. Además, dado que todas las muestras están en el mismo recipiente, cualquier combinación de tipo de muestra (o peso) se puede digerir simultáneamente.

    La digestión por microondas en recipiente cerrado es ampliamente reconocida como la técnica más eficaz para la digestión de muestras para el análisis de metales mediante absorción atómica en horno de grafito (GFAA), espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (IPC-OES) y plasma acoplado inductivamente. espectrometría de masas (ICP-MS). Debido a que opera a una temperatura (y presión) mucho más alta que un bloque de digestión calentado, se puede aplicar a una gama mucho más amplia de muestras. Con la digestión por microondas, la muestra se encierra; por lo tanto, la contaminación cruzada y la pérdida de volátiles se eliminan y el uso de materiales de recipiente de alta calidad minimiza la contaminación.

     

    Conocer los sistemas de digestión por microondas (Tecnología SRC)

    Conocer los sistemas de digestión por microondas (Rotores)

    Pyro – Horno de mufla por microondas


    Reducir el tiempo de incineración y aumentar el rendimiento a través de la tecnología microondas

    La PYRO de Milestone es un avanzado sistema de incineración por microondas de nueva generación. PYRO permite la realización de ensayos de contenido en cenizas, cenizas sulfúricas (ROI), pérdida por ignición (LOI), pirólisis en atmósfera inerte, fusión alcalina y procesos de sinterización.

    La determinación del contenido en cenizas ya sea para el control de calidad y de proceso, o como método de preparación para otras técnicas analíticas, es un ensayo crucial realizado a diario en miles de laboratorios en el mundo.

    El proceso de calcinación suele realizarse en mufla eléctrica convencional que a menudo ofrece procedimientos poco eficientes, tediosos y que exigen mucho tiempo. El calentamiento por microondas para aplicaciones de incineración representa un avance en el proceso y en el control de la calidad de muestras como polímeros, crudo, alimentos, piensos, harinas, pulpa de papel y productos farmacéuticos. El horno de mufla por microondas PYRO está disponible en tres configuraciones intercambiables: alto rendimiento, cenizas sulfúricas y calentamiento ultrarrápido.

    Cumple con las normas AOAC 923.03, UNE-EN ISO 2171, UNE 64019, ISO 1172, ISO 3451-1, ISO 247-1, USP ROI 281, USP LOI 733, ICH Q4B Annex I (R1), ASTM D5630-94, ASTM D1506-94b, ASTM D2866, ASTM D1506, ASTM D5184, ASTM D482, IP 501 y VDA 675-130.

    Conozca más sobre la Pyro

     

    Elga Labwater – Sistemas de purificación de agua

    Los equipos PURELAB de ELGA LabWater ofrecen soluciones para la producción de agua con la pureza requerida para cada aplicación: desde agua para lavado y enjuague de material hasta agua ultrapura para aplicaciones críticas como análisis de ultratrazas.

    Sabemos lo importante que es garantizar la pureza del agua en el laboratorio. Para poder concentrarse en obtener resultados precisos y fiables, confíe su reactivo más importante a ELGA, los especialistas en agua de laboratorio.

    Desde agua de grado primario para lavado y enjuague rutinarios hasta agua ultrapura (tipo 1) para las aplicaciones científicas y analíticas más críticas, debe elegir bien la calidad del agua para sus aplicaciones.

    La gama PURELAB ofrece:

    • Calidad del agua de tipo I, II y III
    • Desde 1 litro hasta 1000 litros al día
    • Servicio de validación
    • Bajos costes de operación

    La selección del sistema de agua adecuado a las necesidades de su laboratorio dependerá de factores variables como la calidad del agua requerida, el volumen, el nivel de certificación, etc.

    Ver purificadores de agua Elga Labwater