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Estudios de prueba recientes realizados por el USDA [1] y la NVWA en Europa [2] han demostrado que las pasas, el popular bocadillo elaborado con uvas pasas, se encuentran en la parte superior de la lista de frutas y verduras que han demostrado contener niveles inaceptablemente altos de residuos de pesticidas. El 80 % de las pasas importadas en los Países Bajos están contaminadas con un promedio de 11,3 pesticidas diferentes por muestra, y casi todas las marcas de pasas comercializadas en los EE. UU. contienen al menos dos residuos de pesticidas diferentes [3]. La preocupación de salud fundamental es que se desconocen los efectos acumulativos a largo plazo del consumo de una variedad de pesticidas. Claramente, esto desafía la suposición de que las pasas proporcionan una alternativa saludable y apta para niños a los bocadillos procesados. Para abordar tales problemas de seguridad alimentaria, existe la necesidad de realizar pruebas rápidas y precisas para examinar muestras de alimentos en busca de sustancias potencialmente peligrosas. En esta nota de aplicación, MISA (Metrohm Instant SERS Analyzer) de Metrohm Raman sobresale en la detección del pesticida acetamiprid en pasas de uva comercializadas. MISA es una alternativa viable a las pruebas analíticas de laboratorio en la búsqueda de evitar que los alimentos contaminados lleguen y dañen a los consumidores.

Acetamiprid es un insecticida neonicotinoide sistémico altamente efectivo. Aunque la toxicidad para los humanos y otros mamíferos es baja, es de moderada a alta para las aves y la vida acuática, lo que representa una amenaza potencial para la vida silvestre y la cadena alimentaria. Esta nota de aplicación demuestra la detección rápida y sensible de acetamiprid extraído de pasas utilizando el analizador Metrohm Instant SERS (Surface-Enhanced Raman Scattering).

Como la espectroscopia Raman directa de apuntar y disparar no es adecuada para la detección de trazas de analitos, se utilizó SERS en este experimento. Se pipetearon diluciones de 1 mg/mL de acetamiprid en metanol en porciones individuales de 1 g de pasas, lo que produjo muestras que contenían 100, 25, 5 y 2 μg/mL (ppm) y 500 ng/mL (ppb) de acetamiprid. Cada muestra se secó y se colocó en un vial con 0,2 mL de diclorometano (DCM). Cada tubo se agitó durante dos minutos y se dejó reposar durante 30 minutos, y luego el sobrenadante se transfirió a un vial limpio para el secado por evaporación. Después de agregar 0,9 ml de coloide de plata, cada vial se agitó durante un minuto. A esto le siguió la adición de 0,1 ml de NaCl de 500 mmol/l y una suave agitación del contenido. Cada vial se insertó en el soporte del vial de MISA para la medición.

Como se muestra en Figura 1, los espectros SERS para los extractos DCM de acetamiprid en pasas son idénticos al espectro de referencia para acetamiprid puro (en azul oscuro). Los picos característicos altamente resueltos tienden a correlacionarse en intensidad con la concentración del analito.

Figure 1. Pila de espectros Raman de referencia de acetamiprid y varias concentraciones (100 μg/mL hasta 500 ng/mL).

El contenido de información de los espectros Raman es mayor a concentraciones de analito más altas. Algunos picos de firma mal resueltos en Figura 1 persisten a 500 ng/mL (ppb), pero la sensibilidad a este nivel es esencial porque corresponde al nivel máximo de residuos aceptado para acetamiprid en Europa.

En concentraciones muy bajas, las siguientes dos estrategias pueden mejorar la detección de SERS:

  1. Combine múltiples alícuotas de extracto en una muestra de prueba. En este caso, se combinarían en un vial tres o cuatro alícuotas de DCM de 0,2 ml (del mismo lote de prueba de pasas) antes del secado por evaporación.
  2. Los tiempos de integración más largos en el instrumento pueden mejorar la sensibilidad. La función de integración automática en MISA es adecuada para concentraciones más altas; las concentraciones más bajas pueden requerir el ajuste manual de los tiempos de integración de cuatro a ocho segundos, por ejemplo.

 

Figura 2 superpone espectros para muestras que contienen una alícuota de 5 μg/mL, 2 μg/mL y 500 ng/mL de acetamiprid con una muestra que contiene cuatro alícuotas de 500 ng/mL de acetamiprid. Esta cifra proporciona una confirmación visual de la señal mejorada a través de alícuotas combinadas.

Figure 2. Los espectros SERS de muy baja concentración se pueden mejorar combinando varias alícuotas de muestra, como se ve aquí, con una sola alícuota de 500 ng/mL de acetaprimida (naranja) en comparación con el cuádruple de la muestra de 500 ng/mL de acetaprimida evaporada al mismo volumen de muestra para el análisis por MISA (azul). ).

En Figura 2, el espectro azul correspondiente a cuatro alícuotas de 500 ng/mL de acetamiprid no alcanza los mismos niveles que el espectro amarillo de 2 μg/mL de acetamiprid. Hay varias influencias posibles aquí:

  1. La extracción no siempre es al 100%. Cierta cantidad de pesticida se unirá a la muestra. Por ejemplo, si la superficie de la pasa puede unir 200 ng de acetamiprid, se puede extraer un máximo de 1,8 μg de la muestra de 2 μg/g, mientras que solo quedan disponibles 300 ng de cada muestra de 500 ng/g.
  2. La extracción nunca es perfectamente reproducible. En un caso, se puede lograr una extracción del 50 % y, en otra iteración, solo del 40 %.
  3. La relación entre la cantidad y la intensidad para SERS no es lineal, por lo que pequeñas diferencias en la cantidad de analito pueden generar una gran diferencia en la intensidad de la señal, especialmente en los límites de detección o cerca de ellos.

MISA es una herramienta analítica de última generación, compacta y fácil de usar para garantizar la seguridad alimentaria. Facilita la toma de decisiones informativas al examinar muestras de alimentos que se sospecha que contienen residuos de plaguicidas. Los sustratos SERS dedicados y una biblioteca bien desarrollada de pesticidas, herbicidas, fungicidas y aditivos alimentarios potencialmente dañinos probados hacen de MISA una herramienta poderosa para aplicaciones de detección de trazas.

  1. Grados y estándares de pasas | Servicio de Comercialización Agrícola. https://www.ams.usda.gov/grades-standards/raisin-grades-standards (consultado el 26 de julio de 2022).
  2. grupo, e. w Guía del comprador 2022 de EWG sobre pesticidas en productos agrícolasTM. https://www.ewg.org/foodnews/ (consultado el 26 de julio de 2022).
  3. Autoridad (EFSA), E. F. S. Informes resumidos nacionales sobre análisis de residuos de plaguicidas realizados en 2020. Apoyo de la EFSA. publ. 2022, 19 (3), 7216E. https://doi.org/10.2903/sp.efsa.2022.EN-7216.
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