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Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Este póster presenta un procedimiento muy reproducible para la determinación de la contribución de sodio de especies orgánicas extraíbles con ácido en licores de proceso Bayer. La precisión del método se estima en 0.2% RSD.

Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

Se describe un método de valoración automático con indicación del punto final biamperométrica para la determinación de antimonio en plomo de cables con aleación de antimonio (aprox. 1% Sb). Como reactivo se usa una solución de 0.01 mol/L KBrO3.

Zinc, por ej. como componente de aleaciones de metales ligeros, puede determinarse mediante valoración por precipitación con indicación potenciométrica del punto final. La determinación de zinc junto con cadmio también es posible. 2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl.

Se describe un método potenciométrico para la determinación del níquel en baños de oro y plata galvánicos. La valoración se hace con KCN. Oro y plata se eliminan por reducción antes de la valoración. Para la determinación de níquel en aceros, etc., rogamos remitirse a la literatura sobre el tema.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Se describe un método de uso habitual para la determinación de cobre. Después de la digestión de la muestra y de la adición de una solución de KI/KCNS, el iodo liberado se valora en retroceso con tiosulfato. La indicación del punto final se hace potenciométricamente.

Se describe un método para la determinación potenciométrica de CaCO3 en harina bruta. Para ello, la muestra pesada exactamente se descompone con HCl, se calienta hasta ebullición y, finalmente, se valora en retroceso el excedente de HCl con NaOH.

El boletín describe la determinación simultánea de oro y cobre mediante valoración potenciométrica con solución de Fe(II) como reactivo de valoración. El Fe(II) reduce Au(III) directamente a metal, mientras que el Cu(II) no reacciona. Mediante la adición de iones de fluoruro se forma un complejo de Fe(III) y se produce un desplazamiento redox. Se agrega después ioduro de potasio, con lo cual el Cu(II) se reduce a Cu(I) y el iodo liberado se valora nuevamente con solución de Fe(II) usando un Titrode Pt.Reacciones químicas:Au(III) + 3 Fe(II) →Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- →2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) →2 I- + 2 Fe(III)

Para la determinación de cromo se describen dos métodos, uno es la titulación biamperométrica y el otro, el análisis polarográfico.

La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente

Los diversos tipos de cemento pueden ser muy diferentes, pero lo que caracteriza a todos ellos es la presencia de calcio, magnesio, hierro, aluminio y silicio.El calcio, magnesio, hierro y aluminio pueden determinarse a partir de la información de las muestras de cemento a través de la titulación fotométrica con el Optrode en 610 nm con distintos indicadores. En cambio, la determinación de silicio debe ser gravimétrica.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

El Boletín describe métodos de titulación potenciométricos para el control de baños electrolíticos de oxidación con ácido crómico y sulfúrico. Además de los componentes principales aluminio, ácido sulfúrico y ácido crómico, también se determina cloruro, ácido oxálico y sulfato.

Se indican métodos de valoración para el análisis de baños de estaño ácidos y alcalinos. Se describen los siguientes métodos: estaño(II) / estaño(IV) / estaño total, ácido fluorobórico libre o ácido sulfúrico libre, cloruro en baños de estaño ácidos, hidróxido libre y carbonato en baños de estaño alcalinos.

Potasio (o amonio) se precipita con tetrafenilborato sódico y el excedente de reactivo se valora en retroceso con talio(I). La indicación del punto final se realiza por bivoltametría. El amonio se detecta en solución ácida, pero también puede eliminarse de una solución alcalina mediante ebullición previa. Se indican métodos para la determinación de potasio junto con mayores excedentes de sodio, amonio, calcio y magnesio.

Este documento describe la determinación complexométrica y potenciométrica de iones metálicos mediante titulación con EDTA, utilizando un electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) con un vástago de epoxi resistente y una membrana de cristal. Dado que el electrodo es insensible a los agentes complejantes, es necesario introducir en la muestra un complejo preformado de cobre y metal antes del análisis. El método, aplicable tanto a la titulación directa como a la inversa, aprovecha las constantes de formación del complejo EDTA-metal para definir los puntos de equivalencia y permite la cuantificación en diversas matrices.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

En este boletín se describe un método que permite determinar el molibdeno también en aceros y otros materiales con alto contenido en hierro. Mediante la polarografía catalítica, se determina el Mo(VI) en el electrodo de plata por gota suspendida de mercurio. El límite de determinación se sitúa alrededor de 10 μg/L Mo(VI).

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.

La tiourea forma compuestos altamente insolubles con mercurio. Las ondas anódicas resultantes se utilizan para la determinación polarográfica de la tiourea. Para el análisis de cantidades muy pequeñas (μg/L), se utiliza la voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés). En ambos casos se utiliza el modo de medida de pulso diferencial.

Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.

La determinación del contenido total de sustancias corrosivas, carbonato de sodio y óxido de aluminio en las lejías de procesos (de Bayer) puede realizarse con una gran precisión y velocidad con ayuda del 859 Titrotherm en una titulación ácido-base termométrica. Una titulación completa dura unos 5 minutos.El desarrollo es una adaptación automatizada del método tradicional de Watts-Utley y es similar al método de titulación termométrico de VanDalen-Ward, pero con la ventaja añadida de poder analizar el contenido de carbonato de la lejía.

Determinación de calcio y magnesio en extractos de rocas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de gadolino, samario, neodimio, cerio y lantanio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa, aplicando la filtración en línea Metrohm.

Para obtener aluminio de bauxita, el metal de aluminio se reduce con una solución de sosa caústica bajo presión a una temperatura de 150-200 ºC. Antes de la determinación del calcio del cromatógrafo iónico en lejía Bayer se produce la dilución y el ajuste del valor de pH se añade 170 mmol/L de ácido cítrico. Así se fija el valor de pH de 4,5 y se evita la precipitación del hidróxido de aluminio. La separación CI se consigue a partir de la columna Metrosep C 4 - 150/4,0 con eluyente de ácido cítrico.

La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.

El barro es necesario para la fabricación de tejas. Para ello, los controles de calidad requieren la determinación del contenido de halógeno y azufre. En el mejor de los casos, esto ocurre por medio de Combustion CI de Metrohm. Con este método se determina el azufre como sulfato y los halógenos como halogenuros. Ya que a menudo el barro contiene altos porcentajes de iones de metal alcalino y alcalinotérreo, que pueden dañar el tubo de pirólisis, antes de la combustión se añade óxido de volframio.Palabra clave: pirohidrólisis

El concentrado de cobre es una materia prima importante para plantas siderúrgicas de cobre. El concentrado está contaminado con frecuencia con flúor corrosivo, por lo que debe controlarse regularmente la concentración de flúor. Un método de determinación fiable es Combustion IC en combinación con la tecnología Sacrificing Vial. En el interior del tubo de combustión de cuarzo se encuentra una muestra en un vial de cuarzo situado horizontalmente, cuyos dos extremos están tapados con lana de vidrio. Durante la combustión, los componentes liberados que destruyen el cuarzo (p. ej. fluoruro, metales alcalinos y alcalinotérreos) quedan atrapados por el vial de cuarzo y la lana de cuarzo y no pueden alcanzar el tubo de combustión de cuarzo.Palabra clave: pirohidrólisis

El mineral de hierro es un recurso importante para la producción de acero. Su contenido natural de halógenos es una característica de calidad debido a la corrosividad de los respectivos halogenuros. La CI de combustión, aplicando la tecnología Sacrificial Vial, se utiliza para el análisis de flúor y cloro en el mineral. El WO3 generalmente se agrega para mejorar la liberación de SO2 y, por lo tanto, la recuperación de azufre. En esta aplicación, también mejora significativamente la recuperación de flúor.

Corrosión se refiere a un proceso que involucra la deterioración o degradación del metal. El ejemplo más común de corrosión es la formación de óxido sobre el acero. La mayoría de los fenómenos de corrosión son de naturaleza electroquímica y consisten en al menos dos reacciones sobre la superficie del metal que se corroe.

Los métodos electroquímicos ofrecen una alternativa a los métodos tradicionales utilizados para determinar la tasa de corrosión. Por ejemplo, las tasas de corrosión, las velocidades a las que un espécimen se corroe, pueden calcularse a partir de medidas electroquímicas simples como la voltamperometría de barrido lineal (LSV, por sus siglas en inglés).

La resistencia a la polarización (Rp) puede cuantificar la resistencia a la corrosión de los metales como alternativa al análisis de Tafel. Se discute su metodología y uso práctico tal como se describe en ASTM G59.

La espectroscopia de impedancia electroquímica, abreviada como EIS por sus siglas en inglés, ha demostrado ser muy eficaz en la medida de resistencias de polarización contra sistemas de corrosión y la determinación de mecanismos de corrosión.

Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.

Esta Application Note se basa en la norma ASTM G150, desarrollada para probar la resistencia del acero fino, y otrasaleaciones relacionadas con el acero fino en la formación de picaduras a temperaturas elevadas. Esto se logra determinando la temperatura crítica de picadura (CPT, por sus siglas en inglés) independiente del potencial, definida como la temperatura más baja a la que se produce la evolución de la picadura. El experimento CPT consiste en aplicar un potencial a la muestra mientras se eleva la temperatura de la célula y registrar la corriente.

En esta Application Note se describe cómo las medidas SDM (Stepwise Dissolution Measurement o medida de disolución gradual) muestran la disolución gradual de muestras revestidas de aluminio. El objetivo es entender mejor los procesos de corrosión. Junto con el software NOVA y la célula de corrosión 1 L, el Autolab PGSTAT204 es una opción excelente para realizar medidas rápidas y precisas de la corrosión y de SDM.

En esta Application Note, se aplica la técnica EIS sobre tres muestras recubiertas de aluminio, antes y después de la medición por disolución gradual (SDM, por sus siglas en inglés). Esta técnica ha sido revisada en la Application Note AN-COR-08.

La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.

El análisis de Tafel es una técnica electroquímica importante que se utiliza para comprender la cinética de reacción. Al estudiar la pendiente de Tafel, se revelan los pasos que determinan la velocidad en las reacciones de los electrodos, lo que ayuda a campos como la corrosión y la investigación de las pilas de combustible. Este método ayuda a las industrias a optimizar los procesos y mejorar el rendimiento de los dispositivos adaptando los materiales y las condiciones para una mayor eficiencia.

Con la aparición de los coches eléctricos, ha aumentado considerablemente la demanda de baterías de litio y en consecuencia de materiales de litio. Los lagos salados y los minerales de silicato se encuentran entre las fuentes de litio principales. Esta Application Note se dedica a la determinación de cationes en agua de infiltración procendente de minerales de litio.En las informaciones sobre el litio se separan los metales alcalinos y los alcalinotérreos en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0. A continuación, se lleva a cabo la detección de conductividad después de la supresión secuencial.

En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.

La celda de Devanathan-Stachurski (o «célula H») se utiliza con éxito para evaluar la penetración de hidrógeno a través de láminas o membranas. Como pequeñas cantidades de hidrógeno pasan a través de la lámina o membrana, se requiere un potenciostato muy sensible para su detección. En esta nota de aplicación se analiza un estudio de las propiedades de permeación de hidrógeno de diferentes láminas de hierro teniendo en cuenta los requisitos instrumentales.

Esta nota de aplicación explica la corrección manual y automatizada de Ohmic iR drop con espectroscopia de impedancia electroquímica y advierte contra el uso de métodos menos precisos.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

La presente nota de aplicación describe la determinación de aluminio en muestras que contienen dióxido de silicio mediante titulación termométrica y EDTA como reactivo de titulación. El exceso de EDTA se titula con una solución de Cu2+ de concentración conocida. Los iones iniciales de Cu2+ sin complejar reaccionaran inmediatamente con el H2O2 presente en la solución, dando lugar a un aumento arrepentido y reconocible de la temperatura.

La potasa se extrae comúnmente del mineral, depositada tras la evaporación de los antiguos océanos interiores. A continuación, la sal de potasio se purifica en estanques de evaporación. Al final de este proceso, la potasa se obtiene normalmente en forma de cloruro de potasio. La potasa se utiliza sobre todo como fertilizante, necesidad de potasio (un nutriente esencial) a las plantas. Además, se utiliza en la industria química y para producir medicamentos. El contenido de potasio en la potasa se determina normalmente mediante la fotometría de llama (F-AES) o ICP-OES. Sin embargo, estas técnicas precisan una fuerte inversión y conllevan grandes costes operativos. Aplicando la reacción de precipitación gravimétrica utilizada históricamente como titulación termométrica, es posible determinar rápida y económicamente el contenido de potasio en la potasa en cuestión de minutos.

Determinación de fluoruro en cemento y clinker por potenciometría directa usando el F-ISE.

El contenido de agua en cal se determina según Karl Fischer usando el método del horno (150 °C).

Determinación de nitrato, sulfato y tiocianato en aditivos de materiales de construcción, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación del fluoruro y cloruro en yeso mediante cromatografía aniónica y posterior detección conductimétrica directa

Determinación de sulfato en solución de digestión hidroclórica de yeso, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

El cloruro de sodio puro contiene mucho menos yoduro que, por ejemplo, la sal de mesa, que suele estar enriquecida con yoduro. La determinación de trazas de yoduro se realiza fácilmente aplicando la cromatografía iónica con detección amperométrica. Este modo de detección es especialmente selectivo y sensible. La separación real se logra mediante una columna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La detección se realiza en un electrodo de trabajo de plata. El valor límite de determinación (LOQ) es de aproximadamente 1,0 µg/L (en solución) y 50 µg/kg en la muestra. El uso de una columna más corta podría mejorar aún más el límite de determinación.

Los métodos convencionales utilizados para analizar la humedad, las cenizas, el carbono fijo y el contenido volátil en muestras de carbón requieren mucho tiempo y son costosos. La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) es excelente para determinar todos los parámetros simultáneamente en menos de un minuto sin ninguna preparación de la muestra.

La lixiviación de oro mediante cianuración requiere un control preciso del cianuro y el oro. Los analizadores de procesos en línea realizan dichas mediciones, mejorando la seguridad y el cumplimiento.

Esta Process Application Note trata del análisis online de cinc, hierro y ácido sulfúrico en diversos estadios de la producción de cinc. Además, también se pueden determinar con precisión trazas de germanio, antimonio y metales de transición (p. ej., Ni, Co, Cu, Cd y Sb) en los filtrados purificadores y en tramos del reactor (< 50 µg/L).

En la producción de acero, el decapado sirve para preparar la superficie del acero para los siguientes pasos del proceso. Estos baños de decapado contienen HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+ y Fe3+. Su composición debe monitorizarse continuamente para lograr un tratamiento de la superficie que se pueda reproducir. La mejor forma de hacerlo es con la titulación y los potentes analizadores de procesos de Metrohm, que se presentarán a continuación.

El Proceso Bayer produce óxido de aluminio de alta pureza a partir de la bauxita, que se transforma en aluminio por electrólisis ígnea. La bauxita molida con un tamiz fino se consigue con óxido de calcio y sosa cáustica a altas temperaturas. En la solución alcalina, el óxido de calcio reacciona con el dióxido de carbono del aire para producir carbonato cálcico. Esta y otras contaminaciones de la lejía Bayer reduce el rendimiento de producción de aluminio, por lo que la monitorización de la composición de la lejía es muy importante, tanto que la lejía se recicla después de filtrar el óxido de aluminio. Esto requiere que las concentraciones de hidroxilo, carbonato y óxido de aluminio en la lejía sean conocidas. Estos parámetros se pueden determinar con el 2035 Process Analyzer mediante la titulación termométrica.

El litio es un metal alcalino blando que suele obtenerse de las salmueras de los lagos salados. El litio se utiliza para muchas aplicaciones, pero especialmente para la producción de baterías de iones de litio destinadas a coches eléctricos, teléfonos móviles, etc. Esta Nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear el litio y otros cationes en salmueras mediante cromatografía iónica (IC) de proceso en línea, una técnica analítica multiparamétrica que puede medir analitos iónicos en una amplia gama de concentraciones.

Esta nota de aplicación documenta la idoneidad de los espectrómetros Raman portátiles, por ejemplo, el Mira M-1, para la identificación y diferenciación de sales como carbonatos, fosfatos y sulfatos. El foco del trabajo fue la valoración de la influencia de la parte catiónica y del agua cristalina en la identificación espectroscópica Raman de las sales.

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

La espectroscopia Raman con modelado PLS permite una cuantificación rápida, precisa y no destructiva del contenido total de fosfato en solución con una preparación mínima de la muestra.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato en polvo corrosivo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro, sulfato y ioduro en extractos minerales, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cromato en cemento mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, acetato, formiato, cloruro, sulfato, malonato, succinato y oxalato en lejía Bayer mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión secuencial.

El yeso REA procede de las instalaciones de desulfuración del gas de combustión en las centrales eléctricas. VGB-M 701 E (2008) describe los métodos de extracción acuosos para la determinación cromatógrafo iónica de cloruro en yeso REA. Aparte del cloruro, la preparación de muestras descrita en VGB permite determinar otros aniones.

Determinación de trazas de cloruro en cemento y clinker mediante titulación potenciométrica con nitrato de plata usando el Ag-Titrode.

Determinación de sulfato en cemento mediante titulación potenciométrica indirecta con EGTA usando electrodos de platino y tungsteno.

Determinación de los ácidos hidrofluórico y nítrico en baños cauterizantes por valoración potenciométrica.a) Determinación del contenido total de ácido usando el electrodo de Sb combinado y NaOH como reactivo de valoración.b) Determinación del ácido hidrofluórico usando el ISE de F y La(NO3)3 como reactivo de valoración.La concentración del ácido nítrico se determina por cálculo.

Determinación del contenido en hierro de polvo de hierro mediante titulación potenciométrica con dicromato de potasio usando el Pt-Titrode.

Determinación de calcio en soluciones acuosas mediante titulación fotométrica con EDTA usando el Spectrode 610 nm.

Determinación de la suma de calcio y magnesio en cemento mediante titulación fotométrica con EDTA usando el Spectrode 610 nm.

Determinación de aluminio en cemento mediante titulación fotométrica por retroceso del exceso de EDTA con sulfato de zinc usando el Spectrode 610 nm.

Determinación simultánea de hierro y titanio mediante titulación potenciométrica con dicromato de potasio usando un electrodo de platino. Antes de la determinación, Ti4+ y Fe3+ se reducen con Cr2+.

Determinación de hierro y níquel en mezclas binarias mediante titulación potenciométrica con EDTA a diferentes valores de pH usando el Cu-ISE.

La presente nota de aplicación describe la determinación fotométrica de aluminio en cemento con el Optrode (574 nm). Tras la disolución de la muestra de cemento, el aluminio disuelto se titula con EDTA. El excedente de EDTA se vuelve a titular con solución de sulfato de cinc.

Esta Application Note describe la determinación fotométrica del calcio con el Optrode (610 nm). Tras la disolución de la muestra de cemento, el calcio se titula con EDTA hasta el punto final del murexide.

Esta Application Note describe la información de una prueba de cemento y la determinación fotométrica de hierro conforme a la norma DIN EN 196-2 mediante Optrode con 610 nm. Para la determinación, se utilizó ácido sulfosalicílico como indicador y EDTA como reactivo de titulación.

La presente nota de aplicación trata la determinación fotométrica de magnesio en cemento con el Optrode (610 nm). Tras la disolución de una parte alícuota de la muestra, el contenido de magnesio se determina mediante titulación de EDTA.

Esta nota de aplicación trata la titulación fotométrica de níquel con el Optrode (520 nm). Como indicador se ha utilizado murexida y como reactivo de titulación, EDTA.

En muchos países, la concentración de aluminio en el agua está limitada a 0,2 mg/L. Esta nota de aplicación muestra cómo el análisis de aluminio en agua puede realizarse de forma totalmente automática mediante valoración complexométrica con EDTA.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática del contenido total de hierro en cemento con un electrodo ion-selectivo de cobre.

Esta Application Note describe la determinación complexométrica automática de zinc (II) en soluciones acuosas con un electrodo ion-selectivo de cobre.

El manganeso en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución alcalina. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El indio en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución ligeramente ácida. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El talio en solución acuosa se determina mediante la retrotitulación en un solución ligeramente ácida. El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador.

El circonio puede analizarse rápida y fácilmente en soluciones ligeramente ácidas con valoración por retroceso. En esta Nota de Aplicación se utiliza el electrodo de cobre selectivo de iones para determinar el circonio en solución acuosa.

El cobre se determina mediante la titulación fotométrica con EDTA en una longitud de onda de 520 nm.

OMNIS es el sistema ideal para la determinación rápida y precisa de aluminio en cloruro de aluminio mediante titulación complexométrica inversa con un electrodo de cobre ion-selectivo (Cu-ISE). Como analito se puede utilizar sulfato de cobre.

El litio es un metal blando que se utiliza para muchas aplicaciones, como la producción de lubricantes de alta temperatura o vidrio resistente al calor. Además, el litio se utiliza en grandes cantidades para la producción de baterías. Se obtiene a partir de salmueras y de minerales de litio de alta calidad. Dependiendo de la concentración de litio, la extracción puede o no ser económicamente viable.Esta Application Note demuestra un método para determinar la concentración de litio en salmueras por titulación potenciométrica. El litio y el fluoruro se precipitan como fluoruro de litio insoluble en etanol. Utilizando fluoruro de amonio como reactivo de titulación y un electrodo ion-selectivo de fluoruro, es posible realizar la determinación mediante titulación potenciométrica. Este método es más fiable, más rápido y menos costoso que la determinación de litio en salmuera mediante otras técnicas más sofisticadas, como la espectroscopía de absorción atómica (AAS).

El contenido total de hierro en el mineral de hierro es un factor económico esencial para las empresas mineras. Cuanto más alto es el contenido de hierro en el mineral, más rentable es la operación minera. Por lo tanto, un análisis rápido y preciso es importante para determinar las áreas más rentables para trabajar.El mineral de hierro se disuelve en ácido clorhídrico a 80 °C. A continuación, el contenido de hierro se determina de forma rápida y precisa por titulación potenciométrica utilizando el electrodo de anillo de Pt y el dicromato de potasio como reactivo de titulación.

Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata usadas en joyería es muy importante para garantizar la calidad de las joyas. Por ello, el procedimiento de determinación está regulado a nivel nacional e internacional. Un método común es la titulación con bromuro de potasio después de una digestión ácida de la plata utilizando un electrodo de plata como indicador.

Los procesos de galvanoplastia se utilizan en varios sectores industriales para proteger la calidad de la superficie de diversos productos contra la corrosión o la abrasión y mejorar considerablemente su vida útil. Es fundamental comprobar periódicamente la composición del baño para garantizar el correcto funcionamiento del proceso. Los ejemplos típicos de baños de galvanoplastia incluyen baños desengrasantes alcalinos o baños ácidos o alcalinos que contienen metales, por ejemplo, cobre, níquel o cromo, o componentes como cloruro y cianuro. Es fundamental que la técnica de análisis elegida cumpla con las elevadas normas de seguridad para estos tipos de análisis y produzca resultados fiables. El sistema OMNIS Sample Robot pipetea y analiza automáticamente muestras agresivas de baño galvánico en diferentes estaciones de trabajo, lo que aumenta la seguridad en el laboratorio. Esto proporciona resultados más fiables en comparación con la titulación manual y es más eficiente en cuanto al tiempo, ya que se pueden analizar diferentes parámetros en paralelo.

La pureza de los elementos de tierras raras (ETR) puede determinarse mediante titulación complexométrica absoluta con naranja de xilenol (ISO 23597). Este método permite alcanzar una recuperación de alrededor del 100 %, elimina la necesidad de calibración y ofrece una mayor precisión y reproducibilidad que técnicas como la AAS (espectroscopia de absorción atómica). La titulación fotométrica con el Optrode M2 permite ajustar la longitud de onda de detección, lo que supone una alternativa rápida, precisa y rentable a otros métodos convencionales.

Los elementos de tierras raras (ETR) son materiales críticos cuya viabilidad de los yacimientos y cuyos procesos de tratamiento requieren una determinación precisa de la fracción másica durante la disolución y purificación del mineral. Esta nota de aplicación describe una retitración potenciométrica rápida mediante un electrodo selectivo de iones de cobre (Cu-ISE) que permite la cuantificación selectiva y la separación parcial de los ETR en matrices complejas con una recuperación casi cuantitativa. Al tratarse de un método absoluto, flexible y rentable, con una preparación de muestras compatible con el ICP, la retrotitulación resulta muy adecuada tanto como técnica de referencia como para el análisis rápido in situ.

Determinación de sulfuro en muestras de agua residual de minas, usando la cromatografía de aniones con detección UV.

La determinación de cromo en muestras de planchas de metal aplicando la cromatografía de intercambio de aniones con detección UV/VIS después de reacción postcolumna con difenilcarbazida según el método IEC 62321 para pruebas de RoHS. Este método ofrece procedimientos para la determinación de cromo(VI) en revestimientos de cromato coloreados o incolores en muestras metálicas.

En la minería del oro, existe una tendencia hacia el cambio de la lixiviación de cianuro al proceso de lixiviación de tiosulfato, que es mucho menos tóxico. La lixiviación de tiosulfato es un proceso delicado que requiere una mayor optimización de los componentes de la reacción de lixiviación para maximizar la recuperación del oro y la pérdida de reactivos. El sulfito, tiosulfato, tiocianato y tetrationato se separan en una columna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. El eluyente elegido es el perclorato debido a que la mayoría de los percloratos de metal son solubles en agua. Esto evita la precipitación de los metales en el sistema de cromatografía iónica.

Níquel se puede determinar en soluciones de zinc concentradas por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el HMDEusando tampón de amonio como electrólito de soporte y dimetilglioxima (DMG) como complejante. La determinación de cobalto no funciona en estas condiciones porque la concentración muy elevada de Zn2+ interfiere con la señal de Co. Se debe usar por ello un agente complejante alternativo: α-bencil dioxima en tampón de amonio con adición de nitrito de sodio.

La concentración de Sb en electrólitos de plantas de zincado se determina por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en 5 mol/L de HCl. Si se usa 0.6 mol/L de HCl sólo se determina selectivamente la concentración de antimonio(III). La interferencia de un exceso de Cu se suprime por la oxidación selectiva de Cu. Sin embargo, la concentración de Cu en la muestra limita la cantidad de muestra que se puede usar para la determinación.

El germanio se puede determinar por AdSV en el HMDE usando como electrólito portador un tampón de acetato como electrolito y catecol como agente complejante.

Cobre, hierro y vanadio se pueden determinar en muestras de sal con una concentración de µg/kg por AdSV en el HMDE. No se require ninguna preparación de muestras.

Cadmio, plomo y cobre se determinan por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el HMDE usando ácido nítrico acuoso como electrólito de soporte.

Determinación de Ni y Co en trifosfato mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con pH 9,5 y adición de dimetilglioxima (DMG).

La voltamperometría de separación anódica (ASV) en el HMDE se utiliza para determinar el manganeso en el trifosfato. Primero se digiere la muestra y luego se mide en una solución alcalina.

Determinación de Cr con la HMDE en un electrólito que contiene etilendiamina y acetato. Como Cr(III) no es electroquímicamente activo, todo el Cr se debe oxidar antes del análisis.

Determinación de talio y cadmio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) con la HMDE (Tl) y polarografía con DME (Cd), respectivamente, con ácido clorhídrico acuoso como electrólito de soporte. Como hay un gran exceso de Cd y esto podría afectar a la determinación de talio, tiene lugar un proceso de electrólisis posterior para retirar el metal que se ha coprecipitado en la gota de mercurio.

Determinación de germanio por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con la HMDE, mediante ácido sulfúrico acuoso como electrólito soporte y violeta de pirocatequina como agente complejante. Es posible determinar 20 µg/L Ge en una muestra que contiene 150 g/L Zn, 3 g/L Cd y 1 mg/L Pb.

Determinación de la concentración de Se(IV) en un electrólito de planta de zinc mediante voltamperometría de redisolución catódica (CSV) en un electrólito de sulfato de amonio que contiene EDTA y Cu. La concentración de Cu se debe adaptar a la muestra y al tiempo de deposición. Con la voltamperometría sólo se determina el selenio libre. Por eso hay que tener en cuenta que el selenio forma compuestos difícilmente solubles con numerosos cationes (p.e. Fe2(SeO3 )3 con Ks = 2·10-31).

Determinación de la concentración de Te(IV) en un electrólito de planta de Zn mediante voltamperometría de redisolución catódica (CSV) en un electrólito de sulfato de amonio que contiene EDTA y Cu. Para una formación de complejo adecuada del Zn que interfiere se necesita una gran cantidad de EDTA con un pH de 3.4.

La concentración de Co en un electrólito de planta de zinc (solución de sulfato de zinc neutra) se determina por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en una solución tampón de amoníaco con α-furildioxima como agente complejante.

Determinación de la concentración de Pb en sulfato de zinc mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un electrólito de ácido clorhídrico.

Determinación de la concentración de As total en un electrólito de planta de Zn mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) sobre un electrodo lateral de oro en un electrólito de HCl. Debido al gran exceso de Zn en la muestra, hay que adaptar el potencial de separación. Para oxidar selectivamente el antimonio que interfiere, se debe usar un segundo potencial que es aprox. 100 mV más negativo que la señal de As. Para la preparación la muestra pasa por una columna de intercambio de cationes a fin de reducir la concentración de Zn en la solución de medida.

Determinación de la concentración de Sb(III) en un electrólito de planta de Zn mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con ácido cloranílico como agente complejante. Elevadas concentraciones de cobre no interfieren en este método. Un exceso de plomo aprox. diez veces superior interfiere porque muestra una señal cerca del antimonio. Con los siguientes parámetros, la gama de procesamiento de este método es de 1 - 30 µg/L antimonio(III), según la concentración en el recipiente de medida.

Determinación de la concentración de Cr(VI) en cemento en un electrólito de tartrato después de extracción ácida de la muestra.

La medición de tiourea durante la electrorrefinación de cobre puede complicarse por los altos niveles de cloruro. El análisis voltamperométrico supera este problema y mejora la calidad del cobre.

Por corrosión se entiende un proceso que involucra la deterioración o degradación del metal. El ejemplo más común de corrosión es la degradación de metales o aleaciones. La mayoría de los fenómenos de corrosión son de naturaleza electroquímica y consisten en al menos dos reacciones sobre la superficie del metal que se corroe. Una de las reacciones es la oxidación (por ejemplo, la disolución del hierro), también conocida como reacción parcial anódica. La otra es una reacción de reducción (por ejemplo, la reducción del oxígeno), y se denomina reacción parcial catódica. Los productos de las reacciones electroquímicas pueden reaccionar químicamente entre sí para formar el producto final (por ejemplo, óxido).

Este documento técnico resume las ventajas y beneficios de la titulación automatizada en comparación con la titulación manual. Se analiza el aumento en la exactitud y precisión de las mediciones, así como el importante ahorro de tiempo y costes.

La medida de iones puede realizarse de varias maneras diferentes, por ejemplo, mediante la cromatografía iónica (CI), la espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) o la espectroscopía de absorción atómica (AAS). Todos estos métodos están bien consolidados y se utilizan ampliamente en los laboratorios analíticos. Sin embargo, los costes iniciales son relativamente altos. En cambio, la medida de iones mediante el uso de un electrodo ion-selectivo (EIS) es una alternativa prometedora a estas costosas técnicas. Este documento técnico explica los desafíos que pueden encontrarse al aplicar la adición de patrón o la medida directa, y cómo superarlos para que los analistas adquieran más confianza con este tipo de análisis.

Libro blanco sobre el monitoreo de la corrosión y los beneficios del análisis químico en línea o en línea sobre el muestreo manual y los métodos de laboratorio fuera de línea para el monitoreo de la corrosión. Se presentan soluciones de aplicación de procesos en línea y en línea para la prevención de la corrosión con notas de aplicación relacionadas para obtener más información.

Este Libro Blanco presenta cuatro sensores «verdes» diferentes: los electrodos serigrafiados scTRACE Gold, el electrodo de carbón vítreo y el electrodo Bi drop de Metrohm que se pueden utilizar para determinar concentraciones bajas de metales pesados en diferentes matrices de muestras, como agua de alimentación de calderas, agua potable y agua de mar.

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