Se ha adaptado un procedimiento de titulación termométrica complexométrica para la determinación de aluminio en soluciones, donde la titulación directa con fluoruro no es practicable debido a la interferencia de la sílice (p. ej., de la digestión de arcillas, zeolitas u otras sustancias que contienen aluminosilicatos). .
El nuevo método implica el uso de un indicador termométrico (peróxido de hidrógeno) para dar un cambio brusco de temperatura en el punto final. Cuando todo el exceso de EDTA ha reaccionado con el valorante de cobre (II), la primera traza de Cu libre2+ los iones causan el H2O2 descomponerse muy rápidamente, provocando un aumento arrepentido de la temperatura de la solución. El calor de reacción ΔHF Para H2O2 → H2O + [O] es aproximadamente -98 kJ/mol, o el doble del calor creado durante la reacción de un ácido fuerte con una base fuerte. Esto hace que la técnica sea muy robusta.
Además, las titulaciones termométricas tienen duraciones de valoración muy cortas, ya que el valorante se añade continuamente mientras se controla la temperatura. Los resultados generalmente se obtienen en 2 a 3 minutos.
El sulfato de aluminio y las ventas de aluminio de potasio se utilizan como muestras. A un matraz Erlenmeyer que contiene las ventas de aluminio, se agrega solución de EDTA en exceso y solución de amoníaco. Luego, la solución obtenida se agitó durante cinco minutos mientras hierve para facilitar la reacción de complejidad entre el aluminio y el EDTA.
Después de dejar enfriar a temperatura ambiente, se usa una alícuota de la solución para la titulación. Posteriormente se añade tampón de amoníaco y peróxido de hidrógeno. El exceso de EDTA se valora por recuperación con Cu2+ solución.
La titulación termométrica se realiza automáticamente con el tiamoTM software en combinación con un 859 Titrotherm y un Thermoprobe.
El análisis del aluminio es muy reproducible. Con este método se obtienen desviaciones estándar relativas < 0,3%.
| Ensayo Al en Al2(SO4)3 · 16 H2O / % | Ensayo Al en AlK(SO4)2 · 12 H2O / % | |
|---|---|---|
| n | 8 | 10 |
| Mean | 7,87 | 5,11 |
| SD(abs) | 0,02 | 0,01 |
| SD(rel) | 0,25 | 0,20 |
Esta aplicación muestra un método alternativo rápido a la titulación potenciométrica de aluminio que también se puede utilizar en presencia de silicatos.
La titulación termométrica es una técnica muy rápida y libre de mantenimiento, lo que conduce a resultados fiables y precisos. La adición de peróxido mejora la entalpía de la reacción, por lo que aumenta adicionalmente la reproducibilidad.
Compartir la aplicación
Descargar PDF
Internal reference: AW TI CH1-1305-042020