温度測定による錯滴定手順は、溶液中のアルミニウムの測定に適合しています。この場合、シリカの干渉のためにフッ化物による直接滴定は実行できません（たとえば、粘土、ゼオライト、またはその他のアルミノケイ酸塩含有物質の消化による）。 。
新しい方法では、温度測定インジケーター（過酸化水素）を使用して、終点で急激な温度変化を示します。すべての過剰なEDTAが銅（II）滴定剤と反応すると、最初の微量の遊離Cuが2+ イオンはHを引き起こします2O2 非常に急速に分解し、溶液の温度が急激に上昇します。反応熱ΔHf Hの場合2O2 →H2O + [O]は約-98kJ / mol、つまり強酸と強塩基の反応中に発生する熱の2倍です。これにより、この手法は非常に堅牢になります。
さらに、温度を監視しながら滴定剤を継続的に添加するため、温度滴定の滴定時間は非常に短くなります。結果は通常2〜3分以内に得られます。
硫酸アルミニウムとカリウムミョウバン塩がサンプルとして使用されます。アルミニウム塩が入っている三角フラスコに、過剰のEDTA溶液とアンモニア溶液を加えます。次に、得られた溶液を沸騰させながら５分間撹拌して、アルミニウムとＥＤＴＡとの間の錯化反応を促進する。
室温まで冷却した後、溶液のアリコートを滴定に使用します。続いて、アンモニア緩衝液と過酸化水素を加える。過剰なEDTAはCuで逆滴定されます2+ 解決。
温度滴定は、 ティアモTM 859TitrothermおよびThermoprobeと組み合わせたソフトウェア。
アルミニウムの分析は非常に再現性があります。相対標準偏差＆lt;この方法で0.3％が得られます。
| アッセイAl アル2（それで4）。3 ・16 H2O /％ | アッセイAl AlK（SO4）。2 ・12 H2O /％ | |
|---|---|---|
| n | 8 | 10 |
| 平均 | 7.87 | 5.11 |
| SD（abs） | 0.02 | 0.01 |
| SD（rel） | 0.25 | 0.20 |
このアプリケーションは、ケイ酸塩の存在下でも使用できるアルミニウムの電位差滴定の高速な代替方法を示しています。
温度滴定は非常に高速でメンテナンスフリーの技術であり、信頼性が高く正確な結果が得られます。過酸化物を添加すると反応エンタルピーが向上するため、再現性がさらに向上します。
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Internal reference: AW TI CH1-1305-042020