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Im Jahr 2020 stieg die Nachfrage nach Handdesinfektionsmitteln aufgrund der COVID-19-Pandemie sprunghaft an. Viele Unternehmen schalteten einen Gang zurück und rationalisierten ihre Abläufe, um Handdesinfektionsmittel in großen Mengen herzustellen. Wie bei jedem Produktherstellungsprozess sorgt eine genaue Formulierung für gute Qualität und minimiert den Abfall. Der Alkoholgehalt in Händedesinfektionsmitteln muss mehr als 60 % (v/v) betragen, um ein wirksames Antiseptikum zu sein. Die üblicherweise in diesen Lösungen verwendeten Reagenzien sind Wasser, Alkohol (in der Regel Ethanol oder Isopropanol), geringe Mengen eines Weichmachers (z. B. Glycerin) und ein Oxidationsmittel (z. B. Wasserstoffperoxid) zur Minimierung der mikrobiellen Kontamination.

Eine sichere und schnelle Methode zur Überwachung des Ethanolgehalts in diesen Desinfektionslösungen ist die reagenzienfreie Nahinfrarotspektroskopie, die in wenigen Sekunden zuverlässige Ergebnisse liefert und schnell anzeigt, wann Anpassungen der Rezeptur erforderlich sind.

DS2500 Liquid Analyzer und eine in ein Einwegfläschchen gefüllte Probe.
Abbildung 1. DS2500 Liquid Analyzer und eine in ein Einwegfläschchen gefüllte Probe.

Gemische von Ethanol/Wasser-Standards mit einem Ethanolgehalt von 58 % bis 82 % (v/v) wurden im Transmissionsmodus mit einem DS2500 Liquid Analyzer über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Eine reproduzierbare Spektrenaufnahme wurde durch die eingebaute Temperaturkontrolle bei 40 °C erreicht. Der Einfachheit halber wurden Einwegfläschchen mit einer Schichtdicke von 8 mm verwendet, was die Reinigung der Probengefäße überflüssig machte. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung
Ausrüstung Metrohm-Nummer
DS2500 Liquid Analyzer
2.929.0010
DS2500 Halter für 8-mm-Fläschchen 6.7492.020
Einwegfläschchen, 8 mm 6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Alle 13 gemessenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell für die Quantifizierung des Ethanolgehalts zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine sehr hohe Korrelation zwischen der VisNIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Vis-NIR-Spektren von Handdesinfektionsmitteln mit unterschiedlichem Ethanolgehalt, gemessen mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Leistungszahlen für die Vorhersage des Ethanolgehalts in Handdesinfektionsmitteln unter Verwendung eines DS2500 Flüssigkeitsanalysators.
Tabelle 2. Leistungszahlen für die Vorhersage des Ethanolgehalts in Handdesinfektionsmitteln unter Verwendung eines DS2500 Liquid Analyzers.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9977
Standardfehler der Kalibrierung 0,41 v/v %
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,56 v/v %

Diese Application Note demonstriert die Machbarkeit des DS2500 Liquid Analyzers für die Bestimmung von Ethanol in Handdesinfektionsmitteln. Die Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Bestimmung mit hoher Genauigkeit und stellt daher eine geeignete Alternative zur Standardmethode dar.

Tabelle 3. Zeit bis zum Ergebnis für die Bestimmung des Ethanolgehalts in Händedesinfektionsmitteln mittels Gaschromatographie.
Parameter Methode Zeit bis zum Ergebnis und Workflow
Ethanolgehalt GC ∼5 Min. (Vorbereitung) + ∼5 Min. (GC)
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