Applikationen

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Im Application Bulletin AB-076 wird die polarographische Bestimmung geringer Konzentrationen (1–100 mg/L) an NTA und EDTA in Wässern beschrieben. Da in einigen Ländern von Gesetzes wegen Phosphate in Waschmitteln ersetzt werden mussten, gewinnen NTA, EDTA und Citrat als Komplexbildner und Gerüststoffe an Bedeutung.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung grösserer Mengen Komplexbildner in Waschmitteln mittels potentiometrischer Titration. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) dient dabei als Indikatorelektrode. Die Bestimmung der Komplexbildner wird durch die häufig in Waschmitteln vorhandenen anderen Inhaltstoffe nicht gestört.

Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.

Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.

Die Zweiphasentitration mit potentiometrischer Indikation ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasentitration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau/Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Dieses Application Bulletin liefert Informationen zum System MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 ist ein komplett konfiguriertes System für die automatische volumetrische Karl-Fischer-Titration mit der sich der Wassergehalt in flüssigen und festen Proben bestimmen lässt. Bis zu 24 Proben können direkt in 75-mL-Titriergefässen analysiert werden. Die Proben werden in den Titriergefässen eingewogen und mit einer Al-Folie abgedeckt. Dies verhindert eine Verfälschung des Wassergehalts.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der chemischen Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.

Pyrithion-Komplexe wie Zink-Pyrithion (ZnPT), Kupfer-Pyrithion (CuPT) und Natrium-Pyrithion (NaPT) werden als Fungizide und Bakterizide eingesetzt. ZnPT wird auch für die Behandlung von Hauterkrankungen wie seborrhoischer Dermatitis und Schuppen verwendet. Darüber hinaus kommt ZnPT manchmal in Lacken als antibakterieller Wirkstoff zur Anwendung, der das Wachstum von Algen und Schimmel verhindert. CuPT wird hauptsächlich als Biozid eingesetzt, um Biofouling bei unter Wasser befindlichen Oberflächen zu verhindern. NaPT wird wiederum als Antimykotika zur Behandlung von Mykosen genutzt, z. B. bei Fusspilz. Die verschiedenen Pyrithion-Komplexe werden mittels iodometrischer Titration unter Verwendung einer wartungsfreien Pt-Titrode als Indikator bestimmt.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Bestimmung von Zink, Natrium, Ammonium und Mangan in Anwesenheit von Magnesium und Kalzium in einem Zinkextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Dimethylamin- und Trimethylaminspuren in Methylpyrrolidon mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

2-Amino-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-acetamid ist ein organischer Baustein für die Synthese pharmazeutischer Produkte. Seine Reinheit ist entscheidend für den Erfolg des entsprechenden Syntheseschritts. Von Interesse sind 2,2,2-Trifluoroethylamin, Glycin und anorganische Kationen. Ihre gesamte Peakfläche muss < 2 % der Peakfläche aller Peaks über dem Meldewert entsprechen. Trennung und Quantifizierung erfolgen auf der Kationensäule Metrosep C 4 - 250/4,0.

Lanthan (La) ist ein Übergangsmetall, das an der Luft leicht zu Lanthan(III)-oxid oxidiert. Dieses Oxid sowie die Salze, die entstehen, wenn es in Säure gelöst wird und anschliessend rekristallisiert, sind Bestandteile verschiedener Katalysatoren. Im vorliegenden Fall muss eine durch Auflösen von Lanthan(III)-oxid in Essigsäure hergestellte Lösung aus Lanthan(III)-acetat auf eine Verunreinigung mit Natrium geprüft werden. Die hohe Konzentration von La3+ wird mit Dipicolinsäure im Eluent komplexiert und bildet anionische Komplexe. Diese Komplexe werden an der Vorderseite eluiert und haben daher keine Auswirkungen auf die Natriumverunreinigung oder andere Kationen wie Ammonium und Calcium.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Restlösungsmittel mittels Verbrennungsaufschluss als Probenvorbereitung und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die Analyse ist bedeutend für die Einteilung von Abfällen in halogenfreie und halogenhaltige Lösungsmittel.Stichwort: Pyrohydrolyse

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Schwefel (als Sulfat) in einer ethanolischen Standardlösung mit halo- (4-Halogenbenzoesäuren; F, Cl und Br) und schwefelorganischen Verbindungen (3-(Cyclohexylamino)-1-propansulfonäure) mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung eines nichtionischen Tensids von der Alkylpropylenoxid-Derivatart in kommerziellen Mischungen, welche anionische Tenside enthalten.

Bestimmung von Chlor in Haushaltsbleichmitteln.

Bestimmung von Natriumlaurylethersulfat-Tensiden.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.

Lucigenin ist eines der am häufigsten verwendeten chemilumineszierenden Reagenzien und kann beispielsweise für den Nachweis von Superoxidanionenradikalen eingesetzt werden.Lucigenin ist im Einkauf recht teuer, obwohl seine Synthese nur zwei Stufen, ausgehend von Acridanon, umfasst. Die erste Stufe umfasst eine N-Methylierung und in der zweiten entsteht Lucigeninchlorid, das anschliessend in Lucigeninnitrat umgewandelt wird. Um die Reinheit des synthetisch hergestellten Lucigenins zu überprüfen, kann eine ionenselektive Messung mit einer Nitratelektrode durchgeführt werden. Das ist im Vergleich zu alternativen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Lösung.

Bestimmung des Wassergehalts in Methylethylketonperoxid mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden. (Das Zwei-Komponentenreagenz wird eingesetzt, um einen hohen Schwefeldioxid- und Aminüberschuss im Titriergefäss zu sichern.)

Bestimmung des Wassergehalts in Ammonium- und Kaliumperoxodisulfat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C. Da das Kalilumsalz im Lösungsmittel unlöslich ist, wird zur Auflösung der Salzpartikel ein Hochfrequenz-Homogenisator eingesetzt.

Bestimmung des Wassergehalts in organischen Peroxiden mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in Cyclopropylmethylketon mittels Karl-Fischer-Titration durch coulometrische Titration unter Verwendung von speziellen Reagenzien für Aldehyde und Ketone.

Bestimmung des Wassergehalts in Pestizidformulierungen (in Cyclohexanon) mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung des Wassergehalts in Acetophenon und Benzophenon mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung spezieller KF-Reagenzien für Ketone/Aldehyde, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung des Wassergehalts in Piperidin und Piperazin mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines gepufferten Lösungsmittelgemischs.

Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-5-Mercaptothiadiazol mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung von Acetat und Methansulfonat in einem organischen Salz mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Carbonat in einer Lösung aus Methylmonoethanolaminen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Iodid in alkalihaltigen Verbrennungslösungen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Pyrophosphat, Tripolyphosphat und Trimetaphosphat mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Fosetyl-Aluminium (Aluminium-tris (o-Ethylphosphat)) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Carbonat in Waschpulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Borat und Silicat in Waschpulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Reinheit eines rückgewonnenen Lösungsmittels (Dichlormethan/Methylenchlorid) und zwei seiner wichtigsten Verunreinigungen (Methanol und Wasser) werden mit NIR-Spektroskopie überwacht.

Die Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) kann als schnelle und genaue Analysemethode zur Quantifizierung verschiedener Analyte und Wirkstoffe in Waschmitteln, wie z. B. Tetraacetylethylendiamin (TAED), Natriumpercarbonat (PCS) und Enzymen, verwendet werden. Diese Application Note zeigt, wie die NIRS für Analysen mehrerer Bestandteile in Waschmitteln in einer einzigen Messung eingesetzt werden kann.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von Seifennudeln eingesetzt. Es wurden quantitative Modelle für die Bestimmung von verseifbarem Anteil, Jodzahl und C8-C14 entwickelt, die eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle ermöglichen.

Diese Application Note zeigt, dass Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) zur Quantifizierung von fünf insektiziden und herbiziden Wirkstoffen (Abamectin emulgierbares Konzentrat (EC), Emamectin EC, Cyhalothrin EC, Cypermethrin und Glyphosat) in Pestiziden eingesetzt werden kann. Vis-NIRS ist eine hervorragende Alternative zu herkömmlichen Labormethoden, die Zeit und Geld spart.

This Application Note shows how NIRS is used for the multiparameter analysis of dry matter, pH value, viscosity, and surfactant content in liquid laundry detergent.

Bestimmung von Glykol- und Chloressigsäure in Cocoamidopropylbetain mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Arabinon-, Glycerin-, Glykol- und Ameisensäure können in organischen Verbindungen mit Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach inverser Suppression bestimmt werden. Dazu wird das Metrohm Suppressor Module in seiner Lithiumform verwendet: Dies senkt die Hintergrundleitfähigkeit und sorgt dafür, dass die Säuren in ihrer vollständig dissoziierten Li+-Form vorliegen. Der Suppressor wird mit Lithiumchlorid regeneriert.

Monoethylenglycol (MEG) wird verwendet, um Erdgas vor der Weiterverarbeitung Wasser zu entziehen. Aufgrund der hohen Temperaturen bei diesem Vorgang kann Glycol zu Glycol-, Ameisen- und Essigsäure abgebaut werden. Diese Reaktionen sind nicht erwünscht, weil die dabei entstehenden Säuren ätzend sind. Die Bestimmung der organischen Säuren erfolgt durch Ionenausschlusschromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach inverser Suppression.

Glykollösungen dienen als Frostschutzmittel und werden als solches häufig in Kraftfahrzeugen eingesetzt. Aufgrund der Toxizität des (Mono-)Ethylenglykols (MEGs) setzt man vermehrt auf das ungiftige Propylenglykol. Diese Application Note zeigt die Trennung und Quantifizierung beider Glykole. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/40. Aufgrund fehlender Chromophoren und der geringen Leitfähigkeit der Glykole erfolgt die Bestimmung mithilfe der gepulsten amperometrischen Detektion (PAD).Stichworte:Ethandiol, Propandiol

In dieser Process Application Note wird eine Methode vorgestellt, mit der niedrige Feuchtigkeitsgehalte in Tetrahydrofuran (THF) in "Echtzeit" sicher, zuverlässig und optimal mit einem 2060 The NIR Analyzer von Metrohm Process Analytics überwacht werden können. Aufgrund der gefährlichen und hygroskopischen Eigenschaften von THF ist ein einzelner explosionsgeschützter Inline-Prozessanalysator die bevorzugte Lösung für die Industrie, um die chemische Behandlung zu reduzieren, die Produktqualität zu verbessern und den Gewinn zu steigern.

Die Kombination des 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH und 941 Eluent Preparation Module ermöglicht die Prozessüberwachung mithilfe der Ionenchromatographie. Unter der Bezeichnung ProfIC Vario 12 Anion ist diese Kombination die Anionenvariante der Metrohm Process IC. Als Probenvorbereitung dienen intelligente Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung. Die Verwendung einer ELGA PURELAB® Flex 6 garantiert die Versorgung mit Reinstwasser in höchster Qualität, besonders im Fall hoher Probenaufkommen.

Identification of unknown materials in the field can be a complicated affair, especially in critical situations, where speed, safety, and ease-of-operation are essential. Mira DS, Metrohm Raman’s handheld Raman analyzer, and the intelligent Universal Attachment (iUA) give the user automated Content ID capabilities. Content ID achieves through container identification of unknown materials quickly, easily, and safely.

Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.

Die Raman-Spektroskopie mit PLS-Modellierung ermöglicht eine schnelle, genaue und zerstörungsfreie Quantifizierung des Gesamtphosphatgehalts in einer Lösung bei minimaler Probenvorbereitung.

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit und Sulfat in einer Tensidlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Phosphat und Sulfat in einer Reinigungslösung mittels Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chloridspuren in einem technischen Produkt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Phosphat und Phosphit in Polyphosphonsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Natriumthiocyanat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Trimeta- und Pyrophosphat in Tripolyphosphat mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von o-Phosphat, Pyrophosphat und Trimetaphosphat in Natrium-Tripolyphosphat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Bestimmung von Bromacetat, Methansulfonat, Chlorid, Phosphat und Sulfat in einer sauren Reinigungslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Bestimmung von Hexafluorophosphat in einer ionischen Flüssigkeit BMIHFP (1-Butyl-3-Methylimidazolium-Hexafluorophosphat, >97%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat, Phosphat, Citrat, Pyrophosphat, Trimetaphosphat und Tripolyphosphat in einem Waschpulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Spurenbestimmung von Chlorid in einem quartären Ammoniumhydroxid mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Kationenaustausch, um Matrixkationen zu beseitigen.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat und Thiosulfat in Metamkalium (Kalium-N-Methyldithiocarbamat) unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat in Methandisulfonsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Molybdat in 2.5% NaCl mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und inline Matrixeliminierung durch Molybdat-Anreicherung nach der ersten Trennung und nachfolgenden Reinjektion.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Kobaltacetatlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression mittels Metrohm Inline-Verdünnung.

Bestimmung von Fosetyl-Aluminium in einer Formulierung mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Phosphat, HEDP (Etidronsäure) und Pyrophosphat in einer Biozidprobe mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Der hochkapazitive Suppressor MSM-HC erlaubt Bestimmungen mit hohen Eluentenkonzentrationen, insbesondere mit konzentrierten Natriumhydroxideluenten, durchzuführen. Der Nachweis von Anionen im Waschpulver ist ein typisches Beispiel für Applikationen, in denen ein hoher pH-Wert des NaOH-Eluenten zur Trennung der Polyphosphate erforderlich ist.

Ionische Flüssigkeiten, auch als Designer-Lösungsmittel bezeichnet, sind organische Salze, die bei tieferen Temperaturen in flüssiger Form vorliegen. Sie sind hervorragende Lösungsmittel, leiten den elektrischen Strom und werden daher in vielen Appllikationen eingesetzt. Anionen, insbesondere Halogenide, sind häufige Nebenprodukte im Herstellungsprozess der ionischen Flüssigkeiten, weshalb ihre Konzentration überwacht werden muss.

Amidosulfonsäure ist eine relativ starke Säure, die in Entkalkungsmitteln und bei der Reinigung von Molkerei- und Brauanlagen zum Einsatz kommt. Hier wird eine chemische Lösung auf Sulfamat, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat untersucht. Da die Lösung auch Hydramin enthalten kann, ist eine hinreichende Trennung von den betreffenden Ionen erforderlich.

Bestimmung des kationischen Tensids «Cetrimide» in einem antiseptischen Desinfektionsmittels durch potentiometrische Titration mit Natrium Dodecylsulfat mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von nichtionischen Tensiden in Haushaltsreinigern durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung von nichtionischen Tensiden in dichten Waschpulvern durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung von Perborat, Percarbonat oder Persulfat in Waschpulver durch iodometrische, potentiometrische Titration mittels der Pt-Titrode.

Bestimmung von freien Alkali in Natriumhypochlorit durch potentiometrische Titration mit Chlorwasserstoffsäure mittels einer kombinierten Glaselektrode.

Bestimmung des Seifengehalts von Seifennudeln durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von Seifen und anionischen Tensiden in Waschpulver durch potentiometrische Zweiphasentitration mit TEGO®trant A100 mittels der Elektrode «Surfactrode Resistant».

Bestimmung von kationischen Tensiden in einem Haushaltsreinigungsmittel durch potentiometrische Titration mit Natriumdodecylsulfat mittels der «Surfactrode Resistant»-Elektrode.

Bestimmung des nichtionischen Tenids Nonylphenolethoxylat durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelectrode.

Aufgrund seines Preises und seiner breiten Verfügbarkeit findet sich das anionische Tensid Natriumlaurylsulfat (SLS; SDS) in vielen Waschmitteln als Emulgator oder als Fettlöser, z. B. in Reinigungs- oder Kosmetikprodukten. Um schwere trockene Haut und Haare und damit Hautreizungen zu vermeiden, haben Vorschriften in vielen Ländern die Natriumlaurylsulfatkonzentration in gebrauchsfertigen Produkten auf einen Bereich zwischen 0,05 und 2,5 % SLS beschränkt. Um die Konzentration von SLS in verschiedenen Produkten zu kontrollieren, wird eine Titration mit TEGO® trant A100 und der Optrode durchgeführt. Die Auswertung erfolgt automatisch mittels einer Software und führt zu zuverlässigen und reproduzierbaren Ergebnissen.

Bestimmung von Laurylethersulfat (LAES) durch potentiometrische/turbidimetrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der 610 nm Spectrode.

Bestimmung von Ethoxylaten aus Talg (nichtionische Tenside) durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung von Ethoxylaten aus Kokosöl (nichtionische Tenside) durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Anorganisches Sulfat wird im sekundärem Alkylsulfonat (Rohstoff) nach DIN EN 14880 unter Verwendung der Pb-ISE bestimmt.

Citrat wird in Detergenzien als Wasserenthärter zur Prävention von Kalkablagerungen verwendet. Der Citrat- bzw. Zitronensäuregehalt ist daher ein wichtiger Parameter für die Qualitätskontrolle von Detergenzien, der bequem und präzise mihilfe der Titration mit Kupfersulfat bestimmt wird.

Nitrilotriacetat (NTA) ist ein Komplexbildner, der in Detergenzien als Wasserenthärter eingesetzt wird. NTA formt mit Metallionen wie Ca2+, Cu2+ und Fe3+ Komplexe und verhindert dadurch die Bildung von Kalk und dessen Ablagerungen. Der NTA-Gehalt ist daher ein wichtiger Parameter für die Qualität von Detergenzien und wird mittels Rücktitration eines Kupfernitratüberschusses bestimmt.

Quartäre Ammoniumsalze sind Wirkstoffe in Weichspülern und erfordern eine genaue Bestimmung zur Beurteilung der Kosten und Wirksamkeit des Weichspülers. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Diamidoamin-basierten quartären Ammoniumsalzen mittels potentiometrischer Titration.

Quartäre Ammoniumsalze sind Wirkstoffe in Weichspülern und erfordern eine genaue Bestimmung zur Beurteilung der Kosten und Wirksamkeit des Weichspülers. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Dialkyl-dimethyl-basierten quartären Ammoniumsalzen mittels Rücktitration.

Mit der Kjeldahlometrie wird der Stickstoffgehalt organischer und anorganischer Proben bestimmt. Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung besteht aus drei Schritten: Aufschluss, Destillation und Titration. Beim Schritt des katalytischen Aufschlusses wird organischer Stickstoff1 in Ammonium-Ionen umgewandelt. Kurz vor dem Schritt der Destillation wird Natriumhydroxid zur Umwandlung des Ammoniums in Ammoniak zugegeben. Mittels Dampfdestillation wird dieses in den Auffangbehälter überführt, der ein Absorptionsmittel (z. B. Borsäure) enthält. Abschliessend wird der abgeschiedene Ammoniak gegen Schwefelsäure titriert. Der Proteingehalt in Proben kann auch anhand des Stickstoffgehalts bestimmt werden, der mit dem Kjeldahl-Aufbau ermittelt wird. USP beschreibt die Titrationsmethode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in organischen Produkten mithilfe des Kjeldahl-Stickstoffaufbaus. Diese Application Note veranschaulicht die Stickstoffbestimmung in Heparin-Natrium. ______________________ 1Kjeldahl funktioniert nicht bei allen stickstoffhaltigen Verbindungen; Nitro- und Azogruppen sowie Stickstoff in Ringen sind nicht enthalten.

Anionische Tenside stellen in Bezug auf die Menge die wichtigste Gruppe der für Reinigungsmittel verwendeten Tenside dar. Die potentiometrische Zweiphasentitration ist eine universelle Methode für ihre genaue und schnelle Bestimmung. Mithilfe der Surfactrode Refill werden die anionischen Tenside durch potentiometrische Titration mit Hyamin als Titriermittel bestimmt.

Der Bromindex ist ein wichtiger Parameter zur Bestimmung aliphatischer C=C-Doppelbindungen in Erdölkohlenwasserstoffen. Für die Titration wird üblicherweise ein Lösungsmittelgemisch aus Eisessig, Methanol und Dichlormethan verwendet. In dieser Application Note wurde das chlorierte Lösungsmittel im Lösungsmittelgemisch durch Toluol ersetzt, was zu einer umweltfreundlicheren Methode im Vergleich zu ASTM D2710 und führt IP 299.

Der Bromindex ist ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung von aliphatischen C=C-Doppelbindungen in aromatischen Kohlenwasserstoffen und daher ein Messwert für die fehlende aliphatische Sättigung in diesen Stoffen. Direkt erzeugtes Brom reagiert mit den aliphatischen Doppelbindungen. Nach Abschluss der Titration führt das überschüssige freie Brom zu einer plötzlichen Veränderung des gemessenen Potenzials, wodurch der Äquivalenzpunkt angezeigt wird.

Diese Application Note zeigt die automatische pH-Einstellung einer Mischung aus Acetonitril, Wasser und Amin mit einem Metrohm-Titrator.

Der Aminwert ist ein wichtiger Parameter und Qualitätsindikator zur Bestimmung in chemischen Prozessen und Arzneimitteln. In dieser Application Note wird die Titration von Triethanolamin mit nichtwässriger Perchlorsäure vorgestellt.

Bestimmung von HEDPA, PBTC und NTP mit Anionenchromatographie mittels UV/VIS Detektion nach Nachsäulenreaktion (PCR).

Bestimmung von Cadmium und Blei in Herbizidpulver, welches 37 % Kupfer enthält, nach Aufschluss.

Bestimmung von W(VI) in der organischen Phase nach Aufschluss.

Bestimmung der Nitrobenzenkonzentration in Anilin durch Polarographie in einem Ethanol- / Essigsäureelektrolyten.

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Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine weit verbreitete analytische Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse verschiedener Produkte in der Forschung und bei industriellen Anwendungen. Aus unterschiedlichen Gründen kann es notwendig sein, analytische Methoden von einem NIR-Analysengerät auf ein anderes zu übertragen. Dieses White Paper fasst den Arbeitsablauf einer solchen Methodenübertragung zusammen.

Bei der Qualitätskontrolle ergeben sich zahlreiche Herausforderungen, die sich auf die Funktionsweise des Qualitätskontrolllabors auswirken können. Das vorliegende White Paper liefert Ansätze zur Vereinfachung der täglichen Qualitätskontrolle mittels Einsatz von Nahinfrarotspektroskopie in Verbindung mit einer intelligenten Spezialsoftware wie Vision Air.

Analysensysteme zur Überwachung der Produktqualität können erhebliche Vorteile bieten, wenn sie nicht als herkömmliche lokale Installation verwendet, sondern in ein Client-Server-Netzwerk eingebunden werden. In diesem White Paper werden verschiedene Client-Server-Konfigurationen und ihre Vorteile vorgestellt. Zu berücksichtigende Sicherheitsaspekte werden anhand des Beispiels der Client-Server-Software Vision Air für Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (VIS-NIRS) erörtert, die breite Anwendung bei der Qualitätskontrolle in der chemischen, pharmazeutischen und petrochemischen sowie in der Polymerindustrie findet.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.

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