Applikationen

Botanicals werden aus Pflanzenmaterialien gewonnen und aufgrund ihrer medizinischen und therapeutischen Eigenschaften auf dem Nutraceuticals-Markt verwendet. Sie unterliegen nicht so strengen Regulierungen durch die USA Die Food and Drug Administration (FDA) schätzt den Pharmamarkt, muss aber die Good Manufacturing Practice (GMP-Anforderungen) einhalten. Der NanoRam®-1064 ist ein Vorteil bei der Identitätsprüfung von Arzneimitteln, da er die von typischen tragbaren Raman-Systemen mit 785-nm-Lasern erzeugte Fluoreszenz minimiert. Daher wird der NanoRam®-1064 hier verwendet, um Pflanzenstoffe zu identifizieren, die normalerweise mit einem 785-nm-Laser fluoreszieren würden.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Im Application Bulletin AB-076 wird die polarographische Bestimmung geringer Konzentrationen (1–100 mg/L) an NTA und EDTA in Wässern beschrieben. Da in einigen Ländern von Gesetzes wegen Phosphate in Waschmitteln ersetzt werden mussten, gewinnen NTA, EDTA und Citrat als Komplexbildner und Gerüststoffe an Bedeutung.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung grösserer Mengen Komplexbildner in Waschmitteln mittels potentiometrischer Titration. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) dient dabei als Indikatorelektrode. Die Bestimmung der Komplexbildner wird durch die häufig in Waschmitteln vorhandenen anderen Inhaltstoffe nicht gestört.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.

Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Sn(II) in Anwesenheit von Sn(IV) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Bei Verwendung eines Elektrolyts mit Fluor erzeugt Sn(IV) kein Signal, sodass eine Speziation möglich ist. Die Nachweisgrenze liegt bei 2,5 µg/L.

Pyrithion-Komplexe wie Zink-Pyrithion (ZnPT), Kupfer-Pyrithion (CuPT) und Natrium-Pyrithion (NaPT) werden als Fungizide und Bakterizide eingesetzt. ZnPT wird auch für die Behandlung von Hauterkrankungen wie seborrhoischer Dermatitis und Schuppen verwendet. Darüber hinaus kommt ZnPT manchmal in Lacken als antibakterieller Wirkstoff zur Anwendung, der das Wachstum von Algen und Schimmel verhindert. CuPT wird hauptsächlich als Biozid eingesetzt, um Biofouling bei unter Wasser befindlichen Oberflächen zu verhindern. NaPT wird wiederum als Antimykotika zur Behandlung von Mykosen genutzt, z. B. bei Fusspilz. Die verschiedenen Pyrithion-Komplexe werden mittels iodometrischer Titration unter Verwendung einer wartungsfreien Pt-Titrode als Indikator bestimmt.

Bestimmung von 3-Dimethylamino-1-Propylamin in Cocoamidopropyl-Betain mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Natrium und Kalium in Zahnpasta mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung eines nichtionischen Tensids von der Alkylpropylenoxid-Derivatart in kommerziellen Mischungen, welche anionische Tenside enthalten.

Fluorid schützt den Zahnschmelz und ist ein wichtiges Spurenelement in Zahnpasta. Eine schnelle und präzise Bestimmung erfolgt über Standardaddition mit Hilfe einer ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE).

Dieses Application Note beschreibt die automatische Bestimmung des Wassergehalts in Zahnpasta mittels der volumetrischen Karl-Fischer-Titration (MATi 10).

Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Palmöl, nämlich der freien Fettsäuren (FFA), der Jodzahl (IV), des Feuchtigkeitsgehalts, des Bleichbarkeitsindexes (DOBI) und des Karotins, erfordert den Einsatz mehrerer verschiedener Analysemethoden, die mühsam sind und an Genauigkeit verlieren können. Dieser Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die Bestimmung dieser Qualitätskontrollparameter in Palmöl darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Palmöl in weniger als einer Minute und kann von jedermann verwendet werden.

Vis-NIR Spektroskopie wird zur Bestimmung der Tröpfchenmorphologie in Haarspülung eingesetzt. Diese Application Note zeigt, dass die Spektroskopie im Nahinfrarotbereich (NIR) verwendet werden kann, um zwischen unverarbeiteten und verarbeiteten Haarspülungen zu unterscheiden und Qualitätsparameter wie z. B. die Tröpfchengrösse näher zu bestimmen.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde in einer Vorstudie als schnelle und genaue Methode zur Quantifizierung verschiedener Konservierungs- und Wirkstoffe in Flüssigshampoo verwendet. Diese Application Note zeigt, wie dieses Analyseverfahren die gleichzeitige Bestimmung mehrerer Bestandteile eines Shampoos in einer einzigen Messung ermöglicht.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von Seifennudeln eingesetzt. Es wurden quantitative Modelle für die Bestimmung von verseifbarem Anteil, Jodzahl und C8-C14 entwickelt, die eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle ermöglichen.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von wässrigen Xanthanlösungen eingesetzt. Es wurden quantitative Modelle für die Bestimmung von optischer Dichte, Glucose und Xanthan entwickelt, die eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle ermöglichen.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde bei der Qualitätskontrolle von Hautcremes eingesetzt. Es wurde ein Modell zur Quantifizierung des Wassergehalts auf Basis der Karl-Fischer-Titration (KF) entwickelt, das eine schnelle und zuverlässige Atline-Analyse und Qualitätskontrolle des Endprodukts ermöglicht.

In dieser Application Note wird veranschaulicht, dass mit der Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (VIS-NIRS) der Lichtschutzfaktor (LSF) von Sonnenschutzmitteln bestimmt werden kann. Dank einer Messdauer von weniger als 30 Sekunden ist die NIR-Spektroskopie ideal für eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle geeignet.

Metrohms Vis-NIR-Analysengeräte ermöglichen eine schnelle Qualitätskontrolle bei Zahnpasta. Die Vis-NIR-Technologie bietet im Vergleich zur herkömmlichen Referenzanalyse bedeutende Vorteile. Es ist eine kosteneffektive und sichere Methode, weil sie auf den Einsatz gefährlicher Chemikalien verzichtet.

Mit der reagenzienfreien Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine sichere und schnelle Ethanolbestimmung in Händedesinfektionsmitteln möglich. NIRS liefert in wenigen Sekunden zuverlässige Ergebnisse und zeigt schnell an, wann Anpassungen in der Formulierung erforderlich sind.

Mittels Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) lassen sich wichtige Qualitätsparameter von Palmöl, wie etwa Jodwert und Fettsäureprofil, schnell und ohne Probenvorbereitung ermitteln.

Diese Application Note zeigt, wie die Nahinfrarotspektroskopie für die schnelle, chemiefreie Multiparameter-Qualitätskontrolle von Weichspülern und Wäscheparfüms eingesetzt wird.

Near-infrared spectroscopy (NIRS) can simultaneously determine different quality parameters in deodorants like viscosity, pH, density, and aluminum content.

Bestimmung von Glykol- und Chloressigsäure in Cocoamidopropylbetain mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Polyole und Zucker in Seifen erhöhen Stabilität und Größe von Luftblasen und Schaum. Neben dem Polyol Glycerin werden dazu auch häufig Zuckeralkohole und Zucker in Seifen eingesetzt. Die Bestimmung von Sorbitol und Saccharose in einer transparenten Seife erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschließender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Bestimmung der Oxidationsstabilität von Sonnenschutzmitteln mittels Rancimat-Methode

Lippenstifte und Lippenbalsam bestehen hauptsächlich aus natürlichen Ölen wie Samenölen, Palmölen oder Kokosölen. Viele Hersteller fügen ihren Produkten verschiedene pflanzliche Fette, Öle und Wachs bei, um sie zu verbessern. Zweck dieser Additive ist die Steigerung der wahrgenommenen Produktqualität. Einige dieser Öle und Fette können jedoch durch Autoxidation im Laufe der Zeit oxidieren, was die Haltbarkeit beeinträchtigt und daher negativen Einfluss auf die Qualität der Produkte hat. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.Eine Erläuterung der Methode finden Sie im Metrohm LabCast Video unter https://youtu.be/xdOmyeyc7Cs

Bei einigen Proben, z. B. Kosmetika und Lebensmittel, ist eine direkte Messung mit dem Rancimat nicht möglich, da keine auswertbare Induktionszeit erreicht wird. Dafür gibt es viele Gründe, z. B. einen zu hohen Wassergehalt, einen zu niedrigen Fettgehalt oder verschiedene Matrixeffekte. Durch die Verwendung von Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial können jedoch viele dieser Proben direkt und reproduzierbar ohne Probenvorbereitung gemessen werden. Das liegt an den natürlich in der Probenmatrix vorkommenden Antioxidantien, die für eine Stabilisierung der Induktionszeit des PEG sorgen. Die Induktionszeit hängt daher unmittelbar mit der Oxidationsstabilität der Probe zusammen.Mit einer Standardaddition kann darüber hinaus auch der Gehalt an Antioxidantien (AOC) wie Vitamin E, Vitamin C oder deren Entsprechungen gemessen werden. Auf diese Weise kann der Rückgang des Antioxidantiengehalts im Lauf der Zeit (z. B. während der Lagerung der Probe) gemessen und ausgewertet werden. Zudem macht diese Methode eine teure Probenvorbereitung überflüssig. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.

Die Oxidationsstabilität ist ein wichtiger Faktor für die Qualität von Kosmetikprodukten. Sie liefert ausserdem Informationen zur Langzeitbeständigkeit und Lagerstabilität des Produkts. Bei den meisten kosmetischen Formulierungen ist eine direkte Messung mit dem Rancimat nicht möglich, da keine auswertbare Induktionszeit erreicht wird. Dafür gibt es viele Gründe, z. B. einen zu hohen Wassergehalt, einen zu niedrigen Fettgehalt oder verschiedene Matrixeffekte. Durch die Verwendung von Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial können jedoch viele dieser Proben direkt und reproduzierbar ohne Probenvorbereitung gemessen werden. Das liegt an den natürlich in der Probenmatrix vorkommenden Antioxidantien, die für eine Stabilisierung der Induktionszeit des PEG sorgen. Die Induktionszeit hängt daher unmittelbar mit der Oxidationsstabilität der Probe zusammen.Zudem macht diese Methode eine teure Probenvorbereitung überflüssig. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich. In dieser Application Note wird so die Oxidationsstabilität von Körperpflegecreme, Feuchtigkeitscreme, Körpermilch, Körperlotionen und Zahnpasta bestimmt. Weitere Informationen zur Rancimat-Methode finden Sie auf der Website von Metrohm.

Die Bestimmung der Identität und Reinheit von Inhaltsstoffen ist für die Produktqualität von funktionellen Lebensmitteln (Neutraceuticals) und Kosmetika unerlässlich. Sie verhindert die Verwendung von minderwertigen Substanzen im Produktionsprozess und vermeidet so teure Verzögerungen und Produkte, die nicht den Spezifikationen entsprechen. Diese Application Note beschreibt die Identifizierung und Überprüfung von Fettsäuren in funktionellen Lebensmitteln und Kosmetika mit dem Metrohm Instant Raman Analyzer MIRA P.

In dieser Application Note wird erläutert, wie die Nutzung von MIRA P in einem gesamten Fertigungsvorgang skaliert werden kann, indem Modelle zwischen verschiedenen MIRA P-Geräten übertragen werden.

Diese Applikation zeigt, wie ein nahtloser Übergang vom NanoRam 785 von Metrohm zum neueren MIRA P-System gelingt und so die Kontinuität bei der Rohstoffidentifizierung (RMID) gewährleistet wird.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit und Sulfat in einer Tensidlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Badesalzen (Meersalz) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat, Monofluorophosphat und Sulfat in Zahnpaste mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Glycolat, Monochloracetat und Chlorid in einer Tensidlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Octylsulfonat, Octylsulfat, Dodecylsulfat und Oleat in einer Duschcreme mittels «Reversed phase»-Chromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung der Gradientenelution.

Zahnaufhellende Zahnpasta enthält zum Entfernen von Flecken meist Polyphosphate. Die Analyse dieser Polyphosphate erfordert Hydroxideluenten mit hohen pH-Werten. Die hohe Eluentkonzentration wird durch den hochkapazitiven Suppressor MSM-HC bewältigt.

Monofluorphosphat wird in Zahnpasta zur Vorbeugung gegen Karies verwendet. In den USA sind in rezeptfreien Zahnputzmitteln für Erwachsene und Kinder über 6 Jahren gemäss Vorgabe der USFDA bis zu 1,5 g/kg Fluorid erlaubt, was 11,5 g/kg Natriummonofluorphosphat entspricht. Hier wird eine Zahnpasta mittels Ionenchromatographie unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression auf den Gehalt an Monofluorphosphat untersucht.

Natriumchlorid für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt drei verschiedene Methoden für die Identifikation, die Analyse sowie die Bestimmung des Chloridgehalts als Verunreinigung. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Messung dieser drei Parameter in zwei Bestimmungen an einem System. Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Natriumfluorid-Gel für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt zwei verschiedene Methoden für die Identifikation und Analyse. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Analyse dieser beiden Parameter mit einer Einzelbestimmung. Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Pharmazeutische Mittel gegen Karies wie Natriumfluorid und saure Phosphatlösungen für die topische Anwendung erfordern eine strenge Qualitätskontrolle. In dieser Application Note wird der Fluorid-IC-Test beschrieben, wie er in der USP-Monographie Natriumfluorid und saure Phosphatlösung für die Anwendung beschrieben ist.

Bestimmung von anionischen Tensiden in Duschlotionen und Shampoos durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Tensidelektrode.

Bestimmung von kationischen Tensiden in Haarpflegespülung durch potentiometrische Titration mit Dioctylnatriumsulfosuccinat mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung des kationischen Tensids «Cetrimide» in einem antiseptischen Desinfektionsmittels durch potentiometrische Titration mit Natrium Dodecylsulfat mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von Chlorhexidin in Waschlotion durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung von anionischen Tensiden in Duschöl durch potentiometrische Zweiphasentitration mit TEGO®trant A100 mittels der «Surfactrode Resistant»-Elektrode.

Bestimmung von kationischen Tensiden in einem Haushaltsreinigungsmittel durch potentiometrische Titration mit Natriumdodecylsulfat mittels der «Surfactrode Resistant»-Elektrode.

Aufgrund seines Preises und seiner breiten Verfügbarkeit findet sich das anionische Tensid Natriumlaurylsulfat (SLS; SDS) in vielen Waschmitteln als Emulgator oder als Fettlöser, z. B. in Reinigungs- oder Kosmetikprodukten. Um schwere trockene Haut und Haare und damit Hautreizungen zu vermeiden, haben Vorschriften in vielen Ländern die Natriumlaurylsulfatkonzentration in gebrauchsfertigen Produkten auf einen Bereich zwischen 0,05 und 2,5 % SLS beschränkt. Um die Konzentration von SLS in verschiedenen Produkten zu kontrollieren, wird eine Titration mit TEGO® trant A100 und der Optrode durchgeführt. Die Auswertung erfolgt automatisch mittels einer Software und führt zu zuverlässigen und reproduzierbaren Ergebnissen.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Aluminium in wässrigen Lösungen mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Die Hydroxylzahl (OHZ) ist ein wichtiger Summenparameter für die Quantifizierung vorhandener Hydroxylgruppen in Chemikalien. Als wichtiger Qualitätsparameter wird sie für verschiedene Stoffe bestimmt. Die Bestimmung für pharmazeutische Proben wird im USP, Kapitel <401>, und im Ph. Eur., Kapitel 2.5.3, beschrieben. Diese Methoden nutzen jedoch entweder toxisches Pyridin und erfordern ein Refluxieren oder haben lange Reaktionszeiten.In dieser Application Note wird eine alternative Methode nach ASTM E1899 vorgestellt. Diese Methode ist pyridinfrei und kommt ohne Refluxieren oder lange Reaktionszeiten aus. Die Bestimmung erfolgt bei Raumtemperatur mit einem kleinen Probeneinmass. Die Analyse einschliesslich aller Vorbereitungsschritte wird mit einem voll automatisierten OMNIS-System durchgeführt. Das ermöglicht die parallele Analyse mehrerer Proben und somit die Steigerung der Produktivität im Labor um 50 %.

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen werden mittels Rücktitration bei unterschiedlichen pH-Werten analysiert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Anorganisches Sulfat wird im sekundärem Alkylsulfonat (Rohstoff) nach DIN EN 14880 unter Verwendung der Pb-ISE bestimmt.

Alkylglycoside, Alkylmaltoside und Verbindungen mit Polyoxyethylengruppen (POE) zählen zu den nichtionischen Tensiden. Diese Tenside können durch Standardtitration mit TEGO®trant nach Derivatisierung – in diesem Fall nach Sulfonierung – analysiert werden.

OMNIS ist das ideale System zur schnellen und genauen Bestimmung von Aluminium in Aluminiumchlorid durch komplexometrische Rücktitration mit einer ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE). Als Titrand dient Kupfersulfat.

Komplexbildner wie EDTA werden in Seifen und anderen Detergenzien verwendet, um unerwünschte Metallionen zu entfernen und um die Wasserhärte zu senken. Der EDTA-Gehalt in Seifen und Detergenzien kann mittels potentiometrsicher Titration mit Kupfersulfat als Titriermittel und der Cu-ISE als Elektrode bestimmt werden.

Anionische Tenside stellen in Bezug auf die Menge die wichtigste Gruppe der für Reinigungsmittel verwendeten Tenside dar. Die potentiometrische Zweiphasentitration ist eine universelle Methode für ihre genaue und schnelle Bestimmung. Mithilfe der Surfactrode Refill werden die anionischen Tenside durch potentiometrische Titration mit Hyamin als Titriermittel bestimmt.

Natriumhypochlorit und Natriumchlorid können wirksam als Desinfektionsmittel für Wasser und Oberflächen eingesetzt werden. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) empfiehlt je nach Anwendung Konzentrationen in Desinfektionsmitteln von 1000 mg/L bis 5000 mg/L NaOCl und bis zu 200 g/L NaCl. Diese Application Note zeigt eine zuverlässige Methode zur Bestimmung von Hypochlorit und Natrium Chloridgehalt in Desinfektionsmitteln durch zwei aufeinanderfolgende argentometrische Titrationen im von der WHO empfohlenen Bereich.

Diese Application Note zeigt die automatische pH-Einstellung einer Mischung aus Acetonitril, Wasser und Amin mit einem Metrohm-Titrator.

In dieser Application Note wird eine ergänzende Methode vorgestellt, die nach der Probenvorbereitung (Aufschluss) eine konsekutive Bestimmung beider Metallionen in einem Becherglas mit einem optischen Sensor und Xylenolorange als Indikator ermöglicht.

Die Bestimmung des Mannitgehalts ist ein wichtiger Aspekt der Qualitätskontrolle in der Pharma- und Lebensmittelindustrie. Durch selektive oxidative Spaltung kann die Menge an 1,2-Diolgruppen im Analyten quantifiziert werden. Die Bestimmung des 1,2-Diol-Gehalts durch iodometrische Titration kann mit einem automatisierten Titrator und der dPt-Titrode von Metrohm vollständig automatisiert werden, um genaueste Ergebnisse zu erzielen.

Die direkte Titration ist eine einfache und präzise Methode, um den Koffeingehalt in verschiedenen nichtwässrigen Produkten genau zu messen. Der mit einer dSolvotrode ausgestattete OMNIS Titrator bestimmt Koffein zuverlässig durch flexible Analysen kombiniert mit High-End-Software.

Die iodometrische Rücktitration ist eine präzise Methode zur genauen Messung des Koffeingehalts in verschiedenen wässrigen Proben. Mit dem OMNIS Titrator, der mit einer dPt-Titrode ausgestattet ist, werden zuverlässige Bestimmungen leicht gemacht.

Accurate, reliable determination of ionic surfactants with the Epton two-phase titration method can be achieved using an OMNIS system as shown in this study.

Das amerikanische Arzneimittelbuch (USP) aktualisiert sein allgemeines Kapitel <591> „Bestimmung von Zink“, eine Monographie, um die Ionenchromatographie als Analysemethode aufzunehmen. Zinkoxid wird in verschiedenen Hautpflegecremes, Arzneimitteln und medizinischen Produkten verwendet. Die Analyse durch Ionenchromatographie umfasst die Abscheidung von Zink, beispielsweise unter Verwendung von L91 (Metrosep A Supp 10), gefolgt von einer Nachsäulenreaktion mit dem Reagenz 4-(2-Pyridylazo)-Resorcin (PAR) und einer abschließenden Detektion bei einer Wellenlänge von 530 nm.Schlagwörter: USP <591>

Thiomersal (auch Thimerosal genannt) ist ein quecksilberhaltiges organisches Molekül, das häufig als Konservierungsmittel für Impfstoffe und Augentropfen verwendet wird. Es ist selbst in sehr geringen Konzentrationen sehr wirksam gegen eine breite Palette von Mikroorganismen und Viren. Um das Risiko für Verbraucher zu verringern, wird die maximale Quecksilberkonzentration in den Produkten durch die Behörden begrenzt. Mittels Polarographie oder Voltammetrie lässt sich die Konzentration von Thiomersal in Impfstoffen oder anderen kosmetischen und pharmazeutischen Lösungen (wie etwa Augentropfen) genau bestimmen. Die Methode ist einfach durchzuführen, spezifisch und frei von Störungen.

Die Rohstoffe Molke, Sorbitol, Stearinsäure und Calciumhydrogenphosphat weisen alle charakteristische, einzigartige Raman-Signaturen auf, was darauf hindeutet, dass die Raman-Spektroskopie die ideale Technologie zur Identifikation dieser Stoffe ist. Die auf dem Modell der Hauptkomponentenanalyse basierende Methode bietet unter Verwendung des NanoRam eine zuverlässige Spezifität für die erfolgreiche, zerstörungsfreie Identifikation dieser Stoffe in Probenbeuteln aus Kunststoff.

Die Ranzigkeit von Ölen und Fetten ist ein Faktor, der unmittelbare Auswirkungen auf den Verkaufspreis dieser Produkte für Kunden in der Lebensmittel- und Kosmetikindustrie haben kann. Öle, die langfristig stabil bleiben, haben einen höheren Wert, da sie ein hochwertigeres Endprodukt ergeben. Ranzigkeit ist ein natürlicher Prozess, der mit der Alterung und Oxidation von Fetten und Ölen eintritt und durch die Zugabe von Antioxidantien zum richtigen Zeitpunkt verzögert oder sogar gestoppt werden kann.Die Ranzigkeit kann auf unterschiedliche Weise bestimmt werden (z. B. Messung der Säure- oder Peroxidzahl), wobei diese Tests allerdings nur Informationen zum aktuellen Produktzustand liefern und keine Rückschlüsse auf die verbleibende Haltbarkeit zulassen. Eine analytische Methode zur Bestimmung dieser Zeitspanne bis zum Verderb ist die Rancimat-Methode, bei der die Proben künstlich gealtert werden, um festzustellen, ob ggf. Antioxidantien erforderlich sind, damit Hersteller den Wert ihrer Öle voll ausschöpfen können.

In diesem White Paper werden das Konzept und die Vorteile der NIR-Spektroskopie erörtert und mehrere praktische Laboranwendungen mit dem OMNIS NIRS, dem hochmodernen NIR-Spektrometer von Metrohm, beschrieben.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.