Applikationen
- 410000053-AQuantitative Analyse eines wasserlöslichen Polymers mit dem i-Raman EX-Spektrometer
Die Quantifizierung der Funktionalisierung eines wasserlöslichen Polymers erfolgte mit einem tragbaren Raman-Spektrometer. Das Raman-Spektrum liefert starke, einzigartige Bänder sowohl für das ursprüngliche als auch für das vollständig reagierte Polymer. Dies ermöglicht die Entwicklung einer einfachen, robusten quantitativen Analyse der prozentualen Polymerfunktionalisierung. Diese Methode wird heute routinemäßig im Qualitätskontrolllabor einer Produktionsanlage eingesetzt.
- 410000054-ATechnische Mitteilung: Methodenentwicklung mit dem NanoRam®-1064
Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.
- 8.000.6047Vollautomatische potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl (HN) nach ASTM E1899-08 und DIN 53240-2
Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.
- 8.000.6062Wasserbestimmung in verschiedenen Kunststoffen
Die Anwesenheit von Wasser in Kunststoffen beeinflusst die Eigenschaften von Polymerprodukten negativ, weshalb auch die Wassergehaltsbestimmung hier von essentieller Bedeutung ist. Dieser Artikel beschreibt die genaue und direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der Karl-Fischer-Ofen-Methode in zehn unterschiedlichen Kunststoffarten, die nicht mit der direkten Karl-Fischer-Titration analysiert werden können. Die Experimente haben gezeigt, dass neben der Bestimmung der Ofentemperatur die Probenvorbereitung einer der wichtigsten Analyseschritte ist, insbesondere im Falle von hygroskopischen Kunststoffproben.
- 8.000.6091Ionenchromatographische Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Feststoffen durch Verbrennung als Inline-Probenvorbereitung
Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.
- AB-068Potentiometrische Bestimmung von Carboxyl- und Aminoendgruppen in Polyestern und Polyamiden
Die Indikation des Titrationsendpunktes der schwach alkalisch oder schwach sauer reagierenden Endgruppen in nichtwässriger Lösung ist oft nicht leicht. Durch Verwendung geeigneter Titriermittel (TBAH = Tetrabutylammoniumhydroxid für Carboxylendgruppen; Perchlorsäure für Aminoendgruppen) ist eine Verbesserung möglich.Mit der Wahl von Benzylalkohol als Lösungsmittel wurde ebenfalls eine Verbesserung in der Auswertbarkeit erzielt. Ebenfalls wichtig ist die Wahl der Elektrodenkombination und der Messanordnung.Die Differenzpotentiometrie mit der Dreielektrodentechnik bewirkt bei Titrationen in schlecht leitenden Lösungen eine starke Verbessserung. Verrauschte Signale werden eliminiert.
- AB-136Polarographische Bestimmung von Styrol in Polystyrol und Copolymeren
Das Application Bulletin beschreibt eine einfache, polarographische Methode zur Bestimmung von monomerem Styrol in Polymeren. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 mg/L. Styrol wird vor der Bestimmung mit Natriumnitrit in das elektrochemisch aktive Pseudonitrosit überführt.
- AB-137Coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.
- AB-179Polarographische Bestimmung von Malein- und Fumarsäure allein oder in Mischungen
Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.
- AB-190Bestimmung von 4-Carboxybenzaldehyd in Terephthalsäure mittels Polarographie
4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.
- AB-200Säurezahl, Hydroxylzahl und Isocyanate in zur Herstellung von Kunststoffen verwendeten Rohstoffen – Bestimmung mittels automatischer potentiometrischer Titration nach verschiedenen Normen
Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.
- AB-205Thermostabilität von PVC und anderen chlorhaltigen Polymeren
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Thermostabilität von PVC gemäss ISO 182 Teil 3 nach dem Dehydrochlorierungsverfahren mittels 895 Professional PVC Thermomat. Das Gerät erlaubt die vollautomatische Bestimmung der Stabilitätszeit. Der Test eignet sich zur Überwachung der Herstellung und Verarbeitung von im Spritzgussverfahren hergestellten PVC-Produkten, zu ihrer Ausgangsprüfung, Charakterisierung sowie zum Vergleich von PVC-Erzeugnissen und zur Erprobung der Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren.
- AB-280Automatische Karl-Fischer-Wasserbestimmung mit dem 874 Oven Sample Processor
Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.
- AB-322Vollautomatische potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl (OHZ) nach ASTM E1899 und DIN EN ISO 4629-2
Das vorgestellte Titriersystem kann für die vollautomatische Bestimmung der Hydroxylzahl (OHZ) nach ASTM E1899 und EN ISO 4629-2 verwendet werden. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Polyolen und Oxoölen ohne Kochen unter Rückfluss oder mit einer anderen Probenvorbereitung und ist daher von grossem Nutzen für Labore, die einen hohen Probendurchsatz bewältigen müssen.Die Normen EN 15168 und DIN 53240-3 beruhen auf der gleichen Analysemethode wie ASTM E1899.
- AB-340Bromindex (BI) durch coulometrische Titration
Dieses Bulletin beschreibt einen Ablauf zur Bestimmung des Bromindex (BI) mittels coulometrischer Titration. Der Bromindex ist der Anteil reaktiver ungesättigter Verbindungen (hauptsächlich C=C Doppelbindungen) in Kohlenwasserstoffen, die in der petrochemischen Industrie anzutreffen sind. Die Doppelbindungen werden mit Hilfe einer Additionsreaktion mit Brom gespalten.
- AB-414Polymeranalysen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.
- AN-C-059Natrium, Ammonium und Kalium in Polyethern
Bestimmung von Natrium, Ammonium und Kalium in Polyethern mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-157Natrium und Kalium in Polyol durch IC nach Inline-Matrixeliminierung
Polyole sind wichtige Rohstoffe in der Polyurethanproduktion. Verunreinigungen in den Rohmaterialen haben einen grossen Einfluss auf die Reaktion und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts. Alkalimetalle sind besonders starke Katalysatoren für lineare oder verzweigte Reaktionen. Eine schnelle und präzise Methode für ihre simultane Bestimmung ist die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung.
- AN-C-165Triethylamin in wässriger 1,3,5-Trioxanlösung mit direkter Leitfähigkeitsdetektion
1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-CIC-003Chlor, Brom und Schwefel in Polyethylen niedriger Dichte (ERM®-EC680k) mittels Combustion IC
Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-004Gesamte und auslaugbare Konzentration an Halogenen und Schwefel in Latexhandschuhen mittels Combustion Ion Chromatography und einem Auslaugstest
Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-006Wiederfindungsraten von Chlorid, Bromid und Sulfat in zertifizierten Referenzmaterialien mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography
Combustion Ion Chromatography verbindet prohydrolytische Probenverbrennung und die Absorption der entstehenden Verbrennungsgase in einer oxidierenden, wässrigen Lösung, die dann einem Ionenchromatographen zur Analyse von Halogeniden und Schwefel (als Sulfat) zugeführt wird. Die Verbrennung und Analyse der zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) verdeutlicht die Zuverlässigkeit der Metrohm Combustion Ion Chromatography.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-008Fluor in Polyisobuten mittels Metrohm-Combustion IC
Polyisobuten (PIB) ist ein wichtiger Rohstoff für eine Vielzahl von Produkten. Die Qualitätssicherung verlangt die Bestimmung des Fluorgehalts. Diese Aufgabe wird leicht mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung durchgeführt.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-010Halogene in einer Polymerprobe mittels Metrohm Combustion IC nach IEC 60754
Die Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe (RoHS) schreibt die Reduzierung des Halogengehalts in mehreren organischen Materialien vor, die in Elektro- und Elektronikgeräten verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht grosses Interesse am Einsatz halogenfreier Polymere. Für die Überprüfung des Halogengehalts von Polymeren nach der Norm IEC 60754 ist die Metrohm Combustion IC mit Flammensensortechnik und Inline-Matrixeliminierung eine unverzichtbare Methode. Das untersuchte Polymermaterial enthält bis zu 1 % Halogene.
- AN-CIC-021Halogene und Schwefel in chloriertem und bromiertem Halobutylkautschuk mittels Combustion IC
Halobutylkautschuk wird häufig für die Herstellung von pharmazeutischen Stopfen verwendet. Aufgrund seiner geringen Permeabilität für Gase und seiner chemischen Beständigkeit ist er zu diesem Zweck ideal. Stopfen aus chloriertem und bromiertem Butylkautschuk werden auf ihren Halogen- und Schwefelgehalt untersucht. Halogen- und Schwefelverbindungen werden durch Pyrohydrolyse freigesetzt und mittels der darauf folgenden Ionenchromatographie (IC) analysiert.
- AN-CIC-022Bromgehalt in Polystyrol – Optimierung der Absorptionslösung für Combustion IC
Polystyrol wird zur Verbesserung des Flammschutzes bromiert. Das bromierte Polystyrol besteht dann letztendlich zu 25 bis 35 % aus Brom. Die Bestimmung des Bromgehalts durch Combustion Ionenchromatographie (CIC) erfordert eine speziell optimierte Absorptionslösung, um das gesamte Brom einzufangen. Dieses Werk beschreibt die Optimierung der Absorptionslösung für Proben mit hohem Bromgehalt.
- AN-CIC-027Bestimmung von Halogenen in Polymeren mittels Combustion Ion Chromatography
Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.
- AN-CIC-032Chlorid als Indikator für Restlösungsmittel in Folien auf Celluloseester-Basis
Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.
- AN-CIC-035Halogene und Schwefel in Feststoffen nach EN 17813
Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.
- AN-K-008Wasser in Plastik Chips
Bestimmung des Wassergehalts in Plastikchips mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der Probe müssen die Ofenmethode (200 °C) und coulometrische Titration eingesetzt werden.
- AN-K-017Wasser in expandierbarem Polystyrol – KF-Ofensystem mit geschlossenen Probenvials vereinfacht Analysen
Wasser in expandierbarem Polystyrol (EPS) kann sich negativ auf die Wärmedämmeigenschaften auswirken, da es die Wärmeleitfähigkeit erhöht. Wird EPS einer sehr feuchten Umgebung ausgesetzt, nimmt es unter Umständen noch mehr Wasser auf und die Wärmedämmung verschlechtert sich weiter.Für eine direkte Analyse des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration muss das Wasser in mehreren zeitaufwendigen Schritten aus dem EPS extrahiert werden. Aus diesem Grund wird der Wassergehalt bevorzugt mit einem KF-Ofensystem bestimmt. Da sich EPS beim Erwärmen ausdehnt, ist eine Verwendung der nach ASTM D6869 geforderten Probenschiffchen nicht möglich, da das KF-Ofensystem durch EPS kontaminiert wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts von EPS unter Verwendung eines KF-Ofensystems mit geschlossenen Probenvials. Eine Bestimmung dauert in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Probe und der Probengrösse etwa 7 bis 14 Minuten.
- AN-K-034Wasser in Melamin
Bestimmung des Wassergehalts in Melamin mittels Karl-Fischer-Titration in einem gepufferten Lösungsmitelgemisch bei 50 °C.
- AN-K-035Wasser in Beta-Caprolactam
Bestimmung des Wassergehalts in Beta-Caprolactam mittels Karl-Fischer-Titration.
- AN-K-036Wasser in Vinylchlorid (Chloroethylen)
Bestimmung des Wassergehalts in Vinylchlorid mittels Karl-Fischer-Titration.
- AN-K-049Wasser in Kunststoffgranulat – Störungsfreie Bestimmung nach ASTM D6869
Der Wassergehalt oder auch Feuchtigkeitsgehalt von Kunststoffen ist ein wichtiger Qualitätsparameter, da er Auswirkungen auf die Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit einiger Kunststoffe hat. Ein hoher Wassergehalt kann zum Abbau des Kunststoffs durch Hydrolyse führen oder Oberflächenfehler verursachen. Zudem kann er die physikalischen Eigenschaften einiger Kunststoffe beeinträchtigen.Für diese Analyse wird die Trockenschrankmethode eingesetzt, da in den Kunststoffen enthaltene flüchtige Verbindungen Störfaktoren darstellen, wenn der Wassergehalt direkt mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt wird. In dieser Application Note wird die Wassergehaltsbestimmung von Polycarbonat-Granulat mit dem 885 Compact Oven Sample Changer und 899 Coulometer beschrieben.
- AN-NIR-003Analyse von Copolymeranteilen in Polymergranulaten durch Nahinfrarotspektroskopie
Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung der Copolymeranteile in Polyethylen- und Polyvinylacetat-Granulaten mittels NIRS. Die Bestimmung der Zusammensetzung der Polymerblends dauert weniger als 30 Sekunden und bedarf keiner Probenvorbereitung. Die zweiten Ableitungen der Spektren werden mittels der Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) ausgewertet.
- AN-NIR-004Bestimmung von Additiven in Polymergranulaten durch Nahinfrarotspektroskopie
Dieses Application Note zeigt, dass die NIR-Spektroskopie hervorragend geeignet ist, um geringe Konzentrationen von Additiven in Polypropylengranulat nachzuweisen. Gezeigt wird dies am Beispiel des UV-Stabilisators Tinuvin 770 und des Antioxidationsmittels Irganox 225. Durch Anwenden der multiplen linearen Regression (MLR) werden Störungen minimiert, die aus unterschiedlichen Schichtdicken und Interferenzen im Polymergranulat herrühren.
- AN-NIR-005Bestimmung der Beschichtungen auf Nylonfasern durch Nahinfrarotspektroskopie
Dieses Application Note zeigt, wie der Gehalt an Beschichtungen auf Nylonfasern mittels Nahinfrarotspektroskopie schnell und ohne Probenvorbereitung und ohne Verbrauch von Reagenzien bestimmt werden kann. Um die Effekte zu unterdrücken, die durch Streuung an den Oberflächenbeschichtungen entstehen, bildet man die zweiten Ableitungen der Spektren; die Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) dient dazu, die Kalibrierfunktion zu berechnen.
- AN-NIR-023Qualitätskontrolle von PET
Die Bestimmung des Diethylenglykolgehalts, des Isophthalsäuregehalts, der Grenzviskosität (ASTM D4603) und der Säurezahl (AN) von Polyethylenterephthalat (PET) ist aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe und der Notwendigkeit, verschiedene Analysemethoden zu verwenden, ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess Methoden. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in der PET darstellt. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von PET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.
- AN-NIR-034Analyse von Polymergranulat durch Nahinfrarotspektroskopie
Dieses Application Note zeigt, dass die Nahinfrarotspektroskopie mit ihren äusserst kurzen Analysenzeiten die Qualitätskontrolle von Polymergranulaten und Rohmaterialien deutlich beschleunigt. Polyethylen (PE) und Polypropylene (PP) können parallel nebeneinander identifiziert werden. Zusätzlich lässt sich in der gleichen Messung die Dichte von PE bestimmen.
- AN-NIR-035Qualitätskontrolle von Polyolen
Giftige und ätzende Chemikalien wie p-Toluolsulfonylisocyanat (TSI) und Tetrabutylammoniumhydroxid werden für die Hydroxylzahlanalyse von Polyolen durch Titration gemäß ASTM D4274-16 verwendet. Dieser Anwendungshinweis zeigt, wie der XDS RapidLiquid-Analysator, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die Bestimmung der Hydroxylzahl (OH) von Polyolen bietet. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyolen in weniger als einer Minute.
- AN-NIR-060Qualitätskontrolle von Polyamiden
Die Funktionsgruppen- und Viskositätsanalyse (ASTM D789) von Polyamiden kann aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess sein. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung der Grenzviskosität sowie der Amin-, Carboxyl- und Feuchtigkeitswerte bietet Gehalt an Polyamiden. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyamiden in weniger als einer Minute.
- AN-NIR-067Gleichzeitige Bestimmung mehrerer Qualitätsparameter von Epoxidharzen mittels Vis-NIR-Spektroskopie
Diese Application Note veranschaulicht die Eignung von Vis-NIRS für die gleichzeitige Bestimmung mehrerer chemischer und physikalischer Parameter in Epoxidharzen. Vis-NIRS ist eine schnelle Alternative zu konventionellen Laborverfahren: Sie beschleunigt die Rohstoffüberprüfung, die Prozessüberwachung und die finale Produktkontrolle.
- AN-NIR-068Qualitätskontrolle von Isocyanaten
Die Bestimmung von Isocyanaten (ASTM D7252) ist aufgrund der Reaktivität dieser organischen Spezies mit der Luftfeuchtigkeit und ihrer Toxizität ein anspruchsvolles Verfahren. Darüber hinaus umfasst die HPLC-Analyse, die typischerweise für diese Art von Analyse verwendet wird, Probenvorbereitungsschritte und Chemikalien, wobei jede Messung bis zu 20 Minuten dauert. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der XDS RapidLiquid-Analysator, der im sichtbaren und nahen infraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine chemikalienfreie und schnelle Lösung (unter einer Minute) zur Bestimmung des Isocyanatgehalts bietet.
- AN-NIR-076Quality control of polyvinyl alcohol
Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.
- AN-NIR-077Feuchtigkeitsanalyse in Caprolactam
Caprolactam ist ein wichtiges Polymer, das zur Herstellung von Nylon 6 verwendet wird, dem Grundmaterial für Industriefasern. Aufgrund seiner kommerziellen Bedeutung wurden im Laufe der Jahre viele verschiedene Synthesemethoden entwickelt. Caprolactam ist hygroskopisch und wasserlöslich, daher ist es wichtig, über eine zuverlässige Analysetechnik zur Wasserbestimmung zu verfügen. Um den Wassergehalt mit herkömmlichen Methoden zu analysieren, muss jede Probe gewogen, aufgelöst, erhitzt und titriert werden. Im Vergleich zur primären Methode bietet die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) einzigartige Vorteile: Sie liefert innerhalb von Sekunden zuverlässige Ergebnisse, erfordert jedoch weder eine Probenvorbereitung noch entsteht chemischer Abfall.
- AN-NIR-081Quality Control of Polyethylene
Determination of the density of polyethylene (PE) (ASTM D792) is normally a challenging procedure due to reproducibility difficulties. Measurement via FT-IR can be problematic when larger sample sizes must be analyzed due to sample inhomogeneity. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for determination of the density of PE. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of larger, inhomogeneous sample sizes of PE in less than a minute.
- AN-NIR-082Quality Control of Polypropylene
Polypropylene (PP) is a general purpose resin widely used in industries such as electronic manufacturing and construction, as well as in packaging materials. PP resins must be melted first in order to be formed into the intended shape, and therefore flow properties are important characteristics which affect the production process. The standard procedure to analyze melt flow rate (MFR) requires a significant amount of work with packing the sample, preheating, and cleaning. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of MFR in less than a minute.
- AN-NIR-083Quality Control of HDPE, LDPE, and PP
Identification of individual polymers with FT-IR spectroscopy can be a challenge due to sample inhomogeneity especially when larger sample sizes need to be analyzed. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for the identification of high-density polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), and polypropylene (PP). With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the identification of larger inhomogeneous sample amounts in less than a minute.
- AN-NIR-084Qualitätskontrolle von Silikonkautschuk
Die Bestimmung des Vinylgehalts von Silikonkautschuk ist ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess. Zunächst müssen die Vinylgruppen durch Reaktion mit einer Säure in Ethylen umgewandelt werden, gefolgt von der Bestimmung des erzeugten Ethylens mittels Gaschromatographie (GC). Diese Anwendungsnotiz zeigt, dass Vis-NIR-Spektroskopie (sichtbares Nahinfrarot) eine kosten- effiziente und schnelle Lösung zur Bestimmung des Vinylgehalts in Silikonkautschuken. Mit dem Feststoffanalysator DS2500 ist es möglich, Ergebnisse in weniger als einer Minute zu erhalten, ohne dass Probenvorbereitung oder chemische Reagenzien erforderlich sind.
- AN-NIR-092Quality Control of PVC foils
PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.
- AN-NIR-098Quality Control of PVC granulate
To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.
- AN-NIR-100Ash determination in polyethylene
The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.
- AN-NIR-102Dichte von Polyolefinen, gemessen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Diese Application Note zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse der Dichte von Polyethylen-Granulaten. Im Vergleich zur Standardmethode zeigt die NIRS-Analyse einen geringeren Vorhersagefehler, wenn Luftblasen in PE-Granulaten vorhanden sind.
- AN-NIR-107Qualitätskontrolle von Brombutylkautschuk
Der als Bromobutyl (BIIR) bekannte synthetische Kautschuk hat viele Eigenschaften von Butylkautschuk, haftet jedoch besser an anderen Kautschuken und Metallen, was zu wesentlich schnelleren Vulkanisationsgeschwindigkeiten führt. Die gleichzeitige Quantifizierung des Bromgehalts, der Mooney-Viskosität, des flüchtigen Gehalts, des Calciumstearatgehalts und des funktionellen Bromids in BIIR kann einfach mit Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ohne den Einsatz von Chemikalien durchgeführt werden.
- AN-NIR-119Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts und der Rheologie von fluorierten Polyolefinen mittels NIRS
Die Nahinfrarotspektroskopie rationalisiert die Ethylen-Tetrafluorethylen-Produktion, indem sie eine schnelle, chemiefreie Analyse der Schmelzflussrate und des Feuchtigkeitsgehalts ermöglicht.
- AN-NIR-124Bestimmung des Polyethylen-Gehalts in Polypropylen-Granulat mittels NIRS
Polypropylen und Polyethylen können ein Problem für das Recycling darstellen. Mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) erhalten Anwender in Sekundenschnelle Ergebnisse zur Zusammensetzung von Polyolefinen.
- AN-PAN-1011Caprolactam-Herstellung
Die Analyse der Permanganat-Absorptionszahl (PAN) gemäß ISO 8660 gewährleistet die Reinheit von Caprolactam, einem Vorprodukt von Nylon 6. Diese Applikation beschreibt die kontinuierliche PAN-Überwachung in Echtzeit.
- AN-PAN-1027Online monitoring of TBC in styrene storage tanks according to ASTM D4590
Reliable monitoring of TBC in styrene according to ASTM D4590 requires an explosion-proof solution like the 2060 TI Ex Proof Analyzer.
- AN-PAN-1041Inline-Überwachung des freien Isocyanatgehalts in Polyurethanen
Polyurethane (PU) sind synthetische Polymere, deren Herstellung über die Polyaddition von Dialkoholen an Di- und Polyisocyanate in Anwesenheit von Katalysatoren und Additiven erfolgt. Art und Geschwindigkeit des Zudosierens haben einen enormen Einfluss auf die Polymereigenschaften. Residuale Isocyanate sind gesundheitsschädlich und müssen am Ende der Reaktion durch Abreagieren mit einem "Löschmittel" (Quenching agent) entfernt werden, was die Kenntnis des Isocyanatgehalts im Polyurethan voraussetzt. Die schnelle und zerstörungsfreie Isocyanatbestimmung (% NCO) erfolgt durch die NIR-Spectroskopie mithilfe eines Sensors, der direkt im Reaktor installiert ist.
- AN-PAN-1053Überwachung des Veresterungsprozesses für die DOTP-Produktion durch Inline-Analyse
Dieser Prozessanwendungshinweis stellt eine Möglichkeit vor, während des Dioctylterephthalat-Herstellungsprozesses mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie mehrere Parameter gleichzeitig genau zu überwachen.
- AN-R-008Thermostabilität von Roh-PVC, PVC mit Additiven und verarbeitetem PVC
Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 180 °C. Vergleich der Thermostabilität von verschiedenen PVC-Erzeugnissen (Roh-PVC, PVC mit Additiven, verarbeitetem PVC).
- AN-R-016Thermostabilität von PVC
Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 200 °C
- AN-R-026Thermostabilität von PVC-Granulat – Schnelle und sichere Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 200 °C
Die thermische Stabilität von unverarbeitetem bzw. verarbeitetem PVC liefert Informationen zur Qualität des Kunststoffs. Höhere Stabilitätszeiten können mit einer längeren Lebensdauer gleichgesetzt werden. Mit dem 895 Thermomat kann innerhalb kürzester Zeit die Dehydrochlorierungsgeschwindigkeit bei erhöhten Temperaturen bestimmt werden. Zudem lassen sich Qualitätsabweichungen beim eingekauften Rohmaterial sowie beim Endprodukt feststellen. Der 895 Thermomat wurde im Hinblick auf drei wichtige Aspekte für diese Anwendung optimiert: Sicherheit, Handhabung und Zeitersparnis. Die Messung basiert auf der Norm EN ISO 182-3.
- AN-RS-001Identifizierung von Polymeren mittels Raman-Spektroskopie
Diese Applikation hebt die XTR®-Technologie von Metrohm zur Identifizierung farbiger Polymere durch Extrahieren des Raman-Signals aus Spektren mit starker Hintergrundfluoreszenz hervor.
- AN-RS-007Identifizierung von Polymer-Masterbatches mittels Raman-Spektroskopie
Die handheld Raman-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Polymer-Masterbatch-Analyse, während der XTR®-Algorithmus von Metrohm Fluoreszenzinterferenzen mildert und so eine genaue Additividentifizierung ermöglicht.
- AN-RS-008Identifizierung von Monomeren mittels Raman-Spektroskopie
Durch die Verfolgung des Monomerverbrauchs und der Polymerbildung kann die Polymerisation problemlos mithilfe der Raman-Spektroskopie überwacht werden, was für Polymerhersteller ein wertvolles Werkzeug darstellt.
- AN-RS-034Orbital Raster Scan (ORS™)
- AN-RS-053Berechnung des Aminwerts in Epoxiden mittels Raman-Spektroskopie
Im Vergleich zur potentiometrischen Titration ist die Raman-Spektroskopie eine schnelle, genaue und zuverlässige sekundäre Methode zur Bestimmung des Aminwerts (AV) von Epoxidhärtern.
- AN-S-122Fluorid, Glycolat, Chlorid und Oxalate in einer Latexdispersion
Bestimmung von Fluorid, Glycolat, Chlorid und Oxalat in einer Latexdispersion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse als Probenvorbereitung.
- AN-S-130Sechs Anionen in PVC
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat und Sulfat in PVC-Folie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-137Fluorid in Adipinsäure
Bestimmung von Fluorid in Adipinsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-178Fünf Anionen in Lignin
Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat, Oxalat und Thiosulfat in Lignin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-230Phosphat und Sulfat in Polymerproben nach Inline-Verdünnung plus Inline-Dialyse
Bestimmung von Phosphat und Sulfat in einer flüssigen Polymerprobe unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-337Terephthalat, Isophthalat und 5-Sulfoisophthalat auf der Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 mithilfe der Inline-Partial-Loop-Technik
Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.
- AN-SEC-004Spektroelektrochemische Analyse elektrochromer Materialien
Poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDOT) ist aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit, elektrochemischen Stabilität, katalytischen Eigenschaften, hohen Unlöslichkeit in fast allen gängigen Lösungsmitteln und interessanten elektrochromen Eigenschaften (transparent im dotierten Zustand und eingefärbt) eines der vielversprechendsten ICPs der neutrale Staat). In dieser Anwendungsnotiz wird der PEDOT-Film durch spektroelektrochemische Techniken bewertet.
- AN-T-087Carboxylendgruppen in Polymeren – Photometrische Bestimmung nach ASTM D7409
Die Carboxylendgruppen (CEG) in Polymeren, z. B. Polyethylenterephthalat (PET), sind ein Mass für die Anzahl der nicht umgesetzten Carbonsäuregruppen an jedem Ende einer Polymerkette. Die Anzahl der CEG kann die Hydrolysebeständigkeit von Geokunststoffen wie Geogittern und Geotextilien beeinflussen. Je niedriger der CEG-Wert, umso höher ist die Hydrolysebeständigkeit der Geokunststoffe, wodurch sich wiederum ihre Stabilität verbessert.Diese Application Note beschreibt die photometrische Titration von Carboxylendgruppen in PET-Granulat mithilfe der Metrohm Optrode. Die sauren Endgruppen des Polymers werden mit einer ethanolischen KOH-Lösung gegen Bromphenolblau als Indikator titriert.
- AN-T-136Epoxid-Äquivalent in Epoxidharz
Der Epoxidgehalt von Epoxidharz hat starken Einfluss auf die Reaktivität der Harze sowie auf die Eigenschaften der beim Aushärtungsprozess entstehenden Epoxidbeschichtung. Der Epoxidgehalt ist daher ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für Hersteller und Verbraucher. Diese Analyse basiert auf der Reaktion von Bromwasserstoff mit den Epoxidgruppen der Probe. Bromwasserstoff wird wiederum durch die Reaktion von Tetraethylammoniumbromid (TEABr) mit standardisierter Perchlorsäure hergestellt. Die Normen EN ISO 3001 und ASTM D1652 beschreiben die Bestimmung des Epoxidgehalts mittels Titration und geben ihn als Epoxid-Äquivalentgewicht (EEW) an. Werden anstelle der manuellen Titration ein Titrando und die Solvotrode easyClean eingesetzt, lassen sich Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit der Bestimmung erheblich verbessern.
- AN-T-159Basizität und CPR von Polyolen nach ISO 14899
Die Basizität und der CPR-Wert (Controlled Polymerization Rate) sind sehr wichtige Qualitätsparameter für die bei der Polyurethanproduktion eingesetzten Polyole. Das Wissen um diese Werte ist entscheidend, um eine Gelbildung während der Handhabung in der Produktion zu verhindern. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach ISO 14899 beschrieben.
- AN-T-160Bestimmung der Säurezahl in Acrylsäure
Acrylsäure dimerisiert spontan. Die Bestimmung des Dimeranteils ist darum fester Bestandteil der Qualitätskontrolle von Acrylsäure. Bei dieser Qualitätskontrolle ist die Säurezahl ein wichtiger Parameter für die Dimerisierung. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration beschrieben.
- AN-T-164Partielle Säurezahl von ungesättigtem Polyesterharz nach EN ISO 2114
Die partielle Säurezahl (auch partieller Säurewert) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der Hälfte aller Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigtenPolyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des partiellen Säurewerts mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel.
- AN-T-165Gesamtsäurezahl von ungesättigtem Polyesterharz nach EN ISO 2114
Die Gesamtsäurezahl (TAN) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der freien Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigten Polyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. In dieser Application Note wird die Bestimmung der TAN mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel beschrieben.
- AN-T-166Hydroxylzahl von ungesättigtem Polyesterharz nach EN ISO 2554
Die Hydroxylzahl gibt die Menge an Kaliumhydroxid in Milligramm an, die benötigt wird, um die bei der Acetylierung von 1 g eines ungesättigten Polyesterharzes (UP-Harz) mit freien Hydroxylgruppen aufgenommene Essigsäure zu neutralisieren. In dieser Application Note wird die Bestimmung der Hydroxylzahl mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2554 unter Verwendung von KOH in Methanol als Titriermittel beschrieben.
- AN-T-167Isocyanatgehalt von Polyurethan-rohstoffen
Polyurethan (PU) bildet aufgrund seiner Flexibilität und Isoliereigenschaften eine Klasse äussert wichtiger Polymere. Es wird von den unterschiedlichsten Branchen, z. B. von Automobilindustrie und Baugewerbe, sowie für die Herstellung synthetischer Fasern eingesetzt. PU wird größtenteils durch eine chemische Reaktion zwischen Polyisocyanaten und Polyolen hergestellt. Der Isocyanatgehalt (NCO) im Rohmaterial ist entscheidend für die Steuerung seiner Eigenschaften. In dieser Application Note wird eine einfache und unkomplizierte Methode zur Bestimmung des NCO-Gehalts in Polyurethan-Rohstoffen mit einem vollautomatisierten Titriersystem von Metrohm aufgezeigt.
- AN-T-174Bestimmung des hydrolysierbaren Chloridgehalts in flüssigem Epoxidharz nach ASTM D1726 (Methode B)
Die Menge an hydrolyiserbarem Chlorid in Epoxidharzen hat einen Einfluss auf deren Reaktivität sowie die Eigenschaften der erhaltenen Epoxidbeschichtung.Mit einem OMNIS-System ist eine schnelle und genau Bestimmung mittels potentiometrischer Titration mit der dAg-Ring-Elektrode und Silbernitrat als Titriermittel möglich.
- AN-T-178Hydroxylzahl in Polyethylenglykol
Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter zur Quantifizierung des Vorhandenseins von Hydroxylgruppen in einer chemischen Substanz. Als zentraler Qualitätsparameter wird er regelmäßig in verschiedenen Polymeren wie Harzen, Farben, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Standards arbeitet ASTM E1899 pyridinfrei und ohne Rückfluss bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum. Es wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probengröße, ist auf extrem niedrige Hydroxylzahlen (<1 mg KOH/g Probe) anwendbar und kann vollautomatisch durchgeführt werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl in 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäß ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3. Mit der OMNIS DIS-Cover-Technik können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Darüber hinaus ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robot die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit pro Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 24 Min. auf 12 Min. reduziert, was die Produktivität im Labor erheblich steigert.
- AN-U-039Polybromierte Flammschutzmittel in Polymeren entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von PBBE (Tetrabrombisphenol A - TBBPA, Octabrombiphenyloxid - OCTA und Decabrombiphenyloxid - DECA) in einer Polymerprobe wurde mit der Nucleosil EC - 250 mm-Säule durchgeführt; dazu wurde ein Methanol- und Phosphatpuffer als Eluent unter UV-Detektion entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung verwendet.
- AN-U-041Chrom(VI) in Polymeren entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von Chrom(VI)-Polymeren durch Anwendung der Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung.
- AN-V-002Chrom, Mangan und Titan in einer Polyterephthalsäurelösung
Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.
- AN-V-003Nickel, Kobalt und Eisen in einer Polyterephthalsäurelösung
Bestimmung von Ni, Co und Fe in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.
- AN-V-0624-Carboxybenzaldehyd in Polyterephthalsäure
4-Carboxybenzaldehyd kann in einer ammoniumhaltigen Lösung direkt an der DME reduziert werden.
- AN-V-064Freies Styrol in Polystyrol und gemischten Polymeren
Bestimmung von Styrolmonomeren in Polystyrol. Freies Styrol wird in ein polarographisch aktives Pseudonitrosit umgewandelt.
- AN-V-113Titan in PET (Polyethylenterephthalat)
Bestimmung von Ti in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wassersotffperoxid. Für diese Applikation wird die adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit Mandelsäure als Komplexbildner verwendet.
- AN-V-114Kobalt in PET (Polyethylenterephthalat)
Bestimmung von Co in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.
- AN-V-115Antimon in PET (Polyethylenterephthalat)
Bestimmung von Sb in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in Salzsäure.
- BWT-4904Die Vorteile der Raman-Spektroskopie für die Identifikation und Charakterisierung von Polymeren
Die Raman-Spektroskopie ist eine schnelle, zerstörungsfreie Methode für die direkte Identifikation von Kunststoffen. Sie kann ausserdem zur Analyse von Flammschutzmitteln, Schmierstoffen und anderen Additiven eingesetzt werden. In Verbindung mit Chemometrie-Software sind auch quantitative und fortschrittliche qualitative Analysen möglich.
- BWT-4912Quantitative Analyse mit Raman-Spektrometern der neuen Generation und Chemometrie ─ kleiner und schneller
Kleine, schnelle und leistungsstarke Raman-Spektrometer sind inzwischen ohne Weiteres verfügbar. Es werden drei praktische Beispiele quantitativer und halbquantitativer Raman-Analysen erörtert. Diese Anwendungen veranschaulichen die Vielseitigkeit der Raman-Spektroskopie und ihre möglichen Auswirkungen auf verschiedene Sektoren wie die Sicherheitsbranche, Pharma-, Kunststoff- und Polymerindustrie.
- EB-002NIR-Spektroskopie: Der Effizienzschub für QC-Labore
Verbessern Sie die Qualitätskontrolle in der Material- und Chemikalienproduktion mit NIRS. Schnell, kostengünstig und keine Probenvorbereitung erforderlich. Erfahren Sie mehr in unserem eBook.
- EB-004Nahinfrarot- und Raman-Spektroskopie für die Polymeranalyse: Eine Einführung
In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.
- TA-021Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in komplexen organischen Matrices mittels Combustion-Ionenchromatographie (CIC)
Die automatisierte Kombination aus Pyrolyse und nachfolgender Ionenchromatographie (Combustion IC) erlaubt den parallelen Nachweis von Halogenen und Schwefel in sämtlichen brennbaren festen und flüssigen Matrices. Die Methode besticht durch eine hervorragende Präzision und Richtigkeit sowie einen hohen Probendurchsatz.
- TA-057Chromat in Spielzeug, Leder und Trinkwasser
Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.
- WP-001Chrom(VI)-Bestimmung in Kinderspielzeug
Dieser Artikel beschreibt eine einfache und empfindliche Methode zur Chom(VI)-Bestimmung in Kinderspielzeug. Die zu analysierende Lösung wird nach DIN EN 71 aufbereitet. Sowohl die VIS-Detektion, als auch die Nachsäulenderivatisierung mittels Diphenylcarbizid sind Bestandteil dieser Methode. Das hier beschriebene Verfahren eignet sich zur genauen Bestimmung von hexavalentem Chrom im einstelligen ppt-Bereich und erfüllt darüber hinaus problemlos den durch die EU-Richtlinie 2009/48/EC vorgeschriebenen Grenzwert von 10 ppt.
- WP-036Leanfertigung von Polyurethan mithilfe von Nahinfrarot- und Raman-Spektroskopie
Die chemische Fertigung, darunter auch die Polyurethanproduktion, ist durch einen kostenintensiven Herstellungsprozess und negative Auswirkungen auf die Umwelt gekennzeichnet. Diese nachteiligen Auswirkungen können durch Einsatz der Schwingungsspektroskopie bedeutend abgeschwächt werden. Im vorliegenden White Paper wird aufgezeigt, wie dieses Analyseverfahren den Betreibern von Anlagen bei der Kostenreduzierung und der Minimierung derUmweltauswirkungen helfen kann.
- WP-054Effizienzsteigerung im Labor für die Qualitätskontrolle: Kosteneinsparungen von bis zu 90 % mithilfe von NIRS
Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.
- WP-094OMNIS NIRS: Mehr Effizienz für Ihr Labor
In diesem White Paper werden das Konzept und die Vorteile der NIR-Spektroskopie erörtert und mehrere praktische Laboranwendungen mit dem OMNIS NIRS, dem hochmodernen NIR-Spektrometer von Metrohm, beschrieben.
- WP-097Warum zu OMNIS Client/Server (C/S) wechseln?
OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.