Stabilite Ölçümleri – SSS

Rancimat kullanılarak ölçülen indüksiyon süresi, raf ömrünü doğrudan hesaplamak için kullanılamaz.

Bunun önemli bir nedeni, deneylerin farklı şekilde yapılandırılmış olmasıdır. Rancimat kullanılarak yapılan ölçümler genellikle 100 °C ile 130 °C arasındaki sıcaklıklarda gerçekleştirilir. Bu sıcaklıklar, oksidasyon sürecini hızlandırmanın yanı sıra, numuneler normal koşullarda saklandığında meydana gelmeyen yan reaksiyonlara da neden olabilir. Örneğin, uçucu antioksidanlar dışarı atılabilir veya antioksidan bileşikler oluşabilir (örn. Maillard reaksiyonu). Ayrıca, Rancimat ile yapılan ölçümlerde, hava numuneye sürekli olarak beslenirken, normalde numuneler kapalı kaplarda saklanır.

Sonuç olarak, Rancimat kullanılarak belirlenen indüksiyon süresi yalnızca bir gösterge niteliğindedir ve depolama testleri kullanılarak numunenin gerçek raf ömrü ile ilişkilendirilmelidir.

Ölçüm eğrisindeki sıçramalar genellikle iletkenlik ölçüm hücresine yapışan ve aniden ayrılan gaz kabarcıkları nedeniyle oluşur. Bu durum genellikle uzun ölçümler sırasında ve numune gaz fazı yoluyla ölçüm hücresine girip iletkenlik ölçüm hücresinde birikmesi durumunda ortaya çıkar. Eğri şeklini iyileştirmek için tek tek veya çeşitli önlemlerin bir kombinasyonu alınabilir..

• Ölçüm süresini kısaltmak için numune sıcaklığını artırarak ölçüm yapabilirsiniz.
• Örneklerin daha az buharlaşması için daha düşük örnek sıcaklığında ölçüm yaparak, iletkenlik ölçüm hücresinde biriken örnek miktarını azaltın.
• Uzun hava tüpü (248 mm, 6.2418.130) ile uzun reaksiyon kapları (250 mm, 6.1429.050) kullanın. Cihazın dışında bulunan reaksiyon kabının üst kısmı yoğuşma tutucu görevi görür ve böylece ölçüm kabına girebilecek numune miktarını azaltır.
• Yağ separatörü (6.2753.200) kullanın. Yağ separatörü, siklon separatörü prensibine göre çalışır ve reaksiyon kabı ile ölçüm kabı arasına monte edilir. Ölçüm kabına giren numune miktarını azaltır.

Köpük bariyerini (6.1451.010) kullanarak köpüğün transfer borusuna girmesini önleyin.

Dikkat! Dikkat! Köpük bariyerinin üst yarıya takıldığından emin olmalısınız. Ölçüm sırasında köpük bariyeri ısıtma bloğunun içine çok derine girerse eriyebilir.

Pompanın yüksek sesli çalışması, ayarlanan gaz akışını sağlamak için yüksek pompa kapasitesi gerektiğine işaret eder. Bunun nedeni, pompaya giden besleme hatlarındaki bir sızıntı veya tıkanıklık olabilir. Bu durum aşınmayı artırdığı ve dolayısıyla uzun vadede pompanın hizmet ömrünü kısalttığı için, sorunun kaynağını tespit etmelisiniz.

Olası sızıntılar:

• Cihazın arka tarafındaki boru bağlantıları yeterince sıkı sıkılmamıştır. Bağlantıları iyice sıkın.
• Cihazın arka tarafındaki hortum bağlantılarından biri arızalı. Hortum bağlantısını değiştirin.
• Kurutma şişesinin kapağı sıkıca sıkılmamış. Kapağı sıkıca kapatın.

Olası tıkanıklıklar:

• Cihazın arka tarafındaki toz filtresi tıkanmış. Filtreyi değiştirin; . Ayrıca bkz. Düzenli bakım – Toz filtresi (6.2724.010).
• Kurutma şişesindeki filtre tüpü (6.1821.040), moleküler elekten gelen toz nedeniyle tıkanmıştır. Filtre tüpünü hafifçe vurarak tozu temizleyin. Gerekirse vakum filtresini (6.2821.090) değiştirin.

Rancimat ile yapılan ölçümlerin göreceli standart sapması genellikle %5 ile %10 arasında değişmektedir. Ölçüm sonuçlarındaki dağılımı en aza indirmek için aşağıdaki hususlara dikkat edilmelidir:

• Numune homojen olmalıdır.
• Sadece yeni reaksiyon kapları ve hava boruları kullanılmalıdır.
• Hava tüpünü reaksiyon kabına her zaman aynı şekilde yerleştirin. Bkz. Hava tüpünü reaksiyon kabına yerleştirirken nelere dikkat etmeliyim?
• Numuneyi tartmadan önce, reaksiyon kabının iç ve dış yüzeylerine yapışmış olabilecek tüm parçacıkları temizleyin. Bkz. Ölçüm kabının hazırlanması.
• Reaksiyon kabının kapağı, reaksiyon kabıyla sızdırmaz bir bağlantı oluşturmalı ve üzerinde herhangi bir çatlak bulunmamalıdır.
• Yeniden kullanılabilir aksesuarlar iyice temizlenmelidir. Ayrıca, reaksiyon kabının kapağı ve bağlantı hortumları fırında ısıtılmalıdır. Bkz. Analiz Sonrası Temizlik.  the oven. Bkz. Analiz Sonrası Temizlik.

Reaksiyon kabında, ölçümün sonunda hava tüpünün hâlâ numune içinde kalacak kadar numune bulunmalıdır. Yaklaşık 2 mL ve üzeri hacimlerde bu durum geçerlidir.

Reaksiyon kabına, numunenin tamamı ısıtma bloğunun ısıtılan kısmına sığacak kadar numune konulmalıdır. Bu durum, yaklaşık 12 mL'ye kadar olan hacimler için geçerlidir.

Çoğu uygulamada, 3 ila 7,5 g arasında numune kullanılır.

İndüksiyon süresini belirlerken, ölçüm çözeltisinin tam hacmi o çok önemli değildir, çünkü burada yalnızca iletkenlikteki göreceli değişim değerlendirilir.

Katı numuneler, reaksiyon kabına tartılmadan önce parçalanmalıdır. Parçacık boyutu mümkün olduğunca homojen olmalıdır.

Bu tür numuneler, ölçüm sırasında hava akımıyla karışmaz. Numune içinde homojen olmayan bir sıcaklık dağılımını önlemek için sadece az miktarda numune kullanılmalıdır. Reaksiyon kabının tabanının eşit şekilde kaplanacak şekilde numune miktarını belirlemenizi öneririz. Genellikle 0,5 g'lık bir numune miktarı kullanılır.

Ayrıca, katı numuneler için PVC'ye uygun daha kısa hava tüplerinin (140 mm, sipariş numarası 6.2418.120) kullanılmasını öneririz.

Numune doğrudan reaksiyon kabına tartılamıyorsa, önceden su banyosunda dikkatlice eritilmelidir.

Su banyosunun sıcaklığı, numunenin erime noktasının sadece biraz üzerinde olmalıdır. Numune çok fazla ısıtılırsa, sonuçları etkileyebilecek şekilde değişebilir. Numune miktarı, sıvı numuneler için kullanılan miktara karşılık gelir.

Örnek miktarı, mümkün olan minimum ve maksimum miktar aralığında ise (bkz. Analiz için kullanabileceğim en küçük ve en büyük örnek miktarı nedir?), örnek ağırlığının ±%10’luk bir sapması önemsizdir.

Teknik poster

8.000.6081 (Biyodizelin (yağ asidi metil esterleri, FAME) oksidatif kararlılığının belirlenmesi)

• AOCS Cd 12b-92 «Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index»
• ISO 6886 «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

Aksesuarlar

Aşağıdaki aksesuarlar genellikle PVC'nin termal stabilitesini belirlemek için kullanılır:

• 6.1429.040 Reaction vessel short (150 mm)
• 6.2418.120 Air tube PVC (140 mm)
• 6.1428.107 Measuring vessel (polystyrene)
• 6.1816.010 Silicone tubing

100'den fazla tayin için gerekli tüm aksesuarlar, 895 Professional PVC Thermomat'ın teslimat kapsamına dahildir.

• EN 14112 «Yağ asidi metil esterleri (FAME) – Oksidasyon kararlılığının belirlenmesi (hızlandırılmış oksidasyon testi)»
• EN 15751  «Otomotiv yakıtları – Yağ asidi metil esteri (FAME) yakıtı ve dizel yakıtla karışımları»
• EN 16568 «Otomotiv yakıtları – Yağ asidi metil esterleri (FAME) yakıtı ve dizel yakıtla karışımları – 120 °C'de hızlandırılmış oksidasyon yöntemi ile oksidasyon kararlılığının belirlenmesi»

Sıcaklık düzeltmesi, gaz akışının neden olduğu soğumayı telafi etmek ve ısıtma bloğu ile reaksiyon kabı arasında ısı transferi sırasında kaybedilen ısıyı dengelemek için kullanılır.  

Bu değer bir tablodan alınabilir veya sıcaklık düzeltmesini belirlemek için isteğe bağlı aksesuar (6.5616.100 veya 6.5616.110) kullanılarak «Sıcaklık düzeltmesini belirle ...» yazılım sihirbazı ile belirlenebilir. 

Özellikle farklı cihazların sonuçları karşılaştırılacaksa, kesin sıcaklık düzeltme değerini belirlemenizi öneririz. Sıcaklık düzeltmesinin belirlenmesi ile ilgili ayrıntılı bilgiler, yazılım kılavuzunda ve cihaz kılavuzunda bulunabilir.

Numunenin iyi karıştırılabildiği ve soğutma etkisi doğru sıcaklık düzeltmesi ile telafi edildiği sürece, gaz akışı nihai sonuç üzerinde önemli bir etkiye sahip değildir.

Teknik poster

8.000.6081 (Biyodizelin (yağ asidi metil esterleri, FAME) oksidatif stabilitesinin belirlenmesi)

Aksesuarlar

Biyodizel (B100) ve biyodizel karışımlarının oksidasyon kararlılığını belirlemek için genellikle aşağıdaki aksesuarlar kullanılır:

• 6.1429.050 Reaction vessel long (250 mm)
• 6.2418.130 Air tube long (248 mm)
• 6.1428.030 Measuring vessel (glass)
• 6.1839.000 Iso-Versinic tubing

893 Professional Biodiesel Rancimat ürününün teslimat kapsamına, 100 ölçüm için gerekli tüm aksesuarlar dahildir. 

• ISO 182 part 3 Yüksek sıcaklıklarda PVC'nin HCl üretme eğilimi – Bölüm 3: Konduktometrik yöntem»
• DIN 53381 «PVC'nin termostabilitesi (dehidroklorinasyon yöntemi)»

Aksesuarlar
Bitkisel yağların ve diğer bitkisel ve hayvansal yağların oksidasyon kararlılığını belirlemek için genellikle aşağıdaki aksesuarlar kullanılır:

• 6.1429.040 Reaction vessel short (150 mm)
• 6.2418.100 Air tube (148 mm)
• 6.1428.107 Measuring vessel (polystyrene)
• 6.1816.010 Silicone tubing

892 Professional Rancimat ürününün teslimat kapsamına, 100'den fazla analiz için gerekli tüm aksesuarlar dahildir.

Sıcaklık, nihai sonuç (indüksiyon süresi, stabilite süresi) üzerinde en büyük etkiye sahip ölçüm parametresidir. Sıcaklık bir standartta belirtilmemişse, numune sıcaklığı, sonuç 4 ile 10 saat arasında olacak şekilde seçilmelidir.
Genel bir kural olarak:

• Numune sıcaklığı 10 °C artırılırsa, indüksiyon süresi yarıya iner.
• Numune sıcaklığı 10 °C düşürülürse, indüksiyon süresi iki katına çıkar. doubles.

Teknik poster

8.000.6081 (Biyodizelin (yağ asidi metil esterleri, FAME) oksidatif stabilitesinin belirlenmesi))

Reaksiyon kabı kapağı tekrar kullanılabilir, ancak her kullanımdan sonra temizlenmelidir (bkz. ).  (bakınız Ölçüm sonrası temizlik – Reaksiyon kabı kapağı (6.2753.107)

Kapakta çatlaklar varsa veya kapatıldığında reaksiyon kabı ile sızdırmazlık sağlamıyorsa, kapak değiştirilmelidir..

PTFE hortumunun havayı doğrudan iletkenlik ölçüm hücresine aktarmadığından emin olmalısınız. Elektrot üzerine gaz kabarcıkları kaçarsa, bu durum ölçüm eğrilerinde gürültüye neden olur.

PTFE hortum konumu uygun:

PTFE hortumun konumu uygun değil:

Rancimat'ta kullanılan iletkenlik ölçüm hücresinin hücre sabiti 1,0 ile 1,2 cm⁻¹ arasındadır. İndüksiyon süresinin belirleneceği ölçümlerde, indüksiyon süresi söz konusu olduğunda yalnızca iletkenlikteki göreceli değişim değerlendirildiğinden, daha hassas bir kalibrasyon gerekmemektedir. 

Bununla birlikte, iletkenlikteki mutlak değişimin değerlendirildiği kararlılık süresinin belirlenecek olması durumunda, hücre sabitlerini belirlemeniz tavsiyemizdir. Kalibre edilmiş iletkenlik ölçüm hücreleriyle çalışma ve hücre sabitlerinin belirlenmesi konusunda daha ayrıntılı bilgileri, cihazınızın kullanım kılavuzunda ve kullanılan yazılımda bulabilirsiniz.

Saf suyun suyun iletkenliği 20 µS/cm'yi geçmemelidir. Ölçümün başlangıcında ölçülen değer bu değerden yüksekse, bu durum iletkenlik ölçüm hücresinde bir sorun olduğunu gösterir. Bu durum genellikle elektrotun numune kalıntıları ile kirlenmesinden kaynaklanır. Bunu önlemek için, her ölçümden sonra ölçüm kabı ve iletkenlik ölçüm hücresi iyice temizlenmelidir  (bkz. Ölçümden sonra temizlik – Ölçüm kabı (6.1428.107, 6.1428.030) ve Ölçümden sonra temizlik – Ölçüm kabı kapağı (6.0913.130)

Ölçüm sırasında numune bileşenleri plastik tarafından absorbe edilebilir. Bu durum özellikle biyodizel ölçümlerinde ortaya çıkar ve kapağın genleşmesine neden olabilir.  çıkar ve kapağın genleşmesine neden olabilir. Buna karşı alınacak önemli bir önlem, temizlikten sonra kapağı ısıtmaktır (bkz. Tayin sonrası temizlik – Reaksiyon kabı kapağı (6.2753.107 )) Kapağın ısıtılmasıyla bile kapak kapatıldığında reaksiyon kabıyla sızdırmazlık sağlanamıyorsa, kapak değiştirilmelidir.

Hava tüpü her zaman aynı şekilde konumlandırılırsa, sonuçların tekrarlanabilirliği artar.

Köpük bariyer olmadan montaj
Köpük bariyer kullanmıyorsanız, hava tüpünü alt ucu reaksiyon kabının cam duvarına değecek şekilde yerleştirmenizi öneririz. 

Köpük bariyer ile uyumlu (6.1451.010)

Köpük bariyer kullanıyorsanız, hava tüpünün konumu da sabitlenir.

Dikkat! Köpük bariyerin üst yarıya takıldığından emin olmalısınız. Ölçüm sırasında köpük bariyer ısıtma bloğunun çok derinlerine girerse eriyebilir.

Reaksiyon kapları ve hava tüpleri tek kullanımlıktır ve temizlenip tekrar kullanılmamalıdır. Bunun durumun başlıca sebepleri:

• Numune kalıntılarını temizlemek son derece zaman alıcı ve dolayısıyla maliyetlidir.
• Genellikle uygulanan temizlik prosedürleri cama zarar vermektedir. Değişen cam yüzeyi, sonuçların tekrarlanabilirliğini ve doğruluğunu bozmaktadır.
• Yetersiz temizlenmiş reaksiyon kapları, dağınık ve bazı durumlarda hatalı sonuçlara yol açar.