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Titulação Karl Fischer

Titulação Karl Fischer

Soluções completas para a determinação do conteúdo volumétrico e coulométrico da água com titulação de Karl Fischer: Tituladores, acessórios e know-how do fornecedor líder mundial.

Titulação Karl Fischer

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Soluções completas para a determinação do conteúdo volumétrico e coulométrico da água com titulação de Karl Fischer: Tituladores, acessórios e know-how do fornecedor líder mundial.

Quaisquer que sejam suas necessidades - temos o titulador Karl Fischer certo para você

Nosso portfólio de tituladores Karl Fischer inclui opções compactas e completas para determinação de umidade de rotina, bem como sistemas Karl Fischer totalmente automatizados para titulação Karl Fischer volumétrica e coulométrica de teores de água de 0,001 a 100%. Use os filtros para refinar sua pesquisa e encontrar o titulador Karl Fischer perfeito para você. Está procurando tituladores potenciométricos?

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Por que os tituladores Karl Fischer da Metrohm? - Uma longa história de sucesso

Fundada em 1943, a Metrohm se tornou a líder mundial no fornecimento de instrumentos e soluções de ponta para análises de titulação.

  • Obtenha a linha completa de tituladores, desde soluções compactas de bancada até sistemas modulares de autotituladores, incluindo acessórios e software para titulação potenciométrica, titulação Karl Fischer volumétrica e coulométrica ou análise de processos, em um único fornecedor.
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Karl Fischer titrator – FAQs

Karl Fischer (KF) titrators are used for measuring both free and bound water content. With the KF method, you can, for instance, determine the surface water on crystals as well as the water contained within the crystals.

  • KF titrators can be used for moisture determination (i.e., water content determination) in all sample types: liquids, solids, slurries, and gases​
  • KF titrators are applied over a wide concentration range from ppm up to 100%​
  • KF titrators are fast and highly selective​
  • KF titrators supply reproducible and correct results​

A Karl Fischer (KF) titrator determines water content in samples using a specific chemical reaction. The process is based on two redox reactions involving classical alcohol-based Karl Fischer reagents. Methanol and sulfur dioxide form an alkyl sulfurous acid, which, in the presence of water and iodine, is oxidized in a water-consuming reaction. The reaction stops when all the water is consumed, and a small excess of iodine signals the endpoint of the titration

Manual or fully automated Karl Fischer instruments are available. Metrohm offers various solutions:​

  • The OMNIS KF titrator can be extended by an OMNIS Sample Robot to perform up to four fully automated titrations at the same time with automated sample changing for non-stop titration: Go to automation options for OMNIS KF titrators​ ​
  • The KF Titrando and the KF Ti-Touch offer the option to add automated thermal sample preparation for samples that cannot be titrated directly: Go to automation options for KF Titrando or KF Ti-Touch

 

 

When selecting a KF titrator, consider:

  • Water content range: Use coulometry for trace levels (ppm) and volumetry for higher concentrations.

  • Sample type: Liquids, solids, or gases may require different accessories (e.g., oven method for solids).

  • Throughput: For high sample volumes, automation (e.g., OMNIS Sample Robot) boosts efficiency.

  • Compliance needs: Ensure the system supports GMP/GLP, 21 CFR Part 11, and pharmacopeia standards.

  • Modularity: Metrohm’s OMNIS platform grows with your lab – start small and expand as needed.

Our Karl Fischer experts are happy to assist you with your questions:

Contact us

Metrohm is present in over 80 countries to ensure local training and support.

Metrohm offers:

  • On-site installation and training

  • Application support from our global network of experts

  • Webinars, tutorials, and documentation

The table below compares volumetric KF titration (volumetry) to coulometric KF titration (coulometry).

  Volumetric KF titration  Coulometric KF titration
Moisture 0,1% to 100% 0,001% to 1%
Sample addition

solid or pasty samples can be added directly into the titration vessel (opening a volumetric titration cell for a short period of time does not falsify the results)

liquid samples are added with syringe through a septum

liquids or gases are added with syringe through a septum: to avoid ambient humidity to enter the titration cell, never open a coulometric cell

Titer determination  regularly not necessary
lodine addition/generation iodine-containing titrant is added via buret produced by a generator electrode by anodic oxidation

 

To carry out volumetric titrations, you need a KF titrator with a completely equipped titration vessel, indicator electrode, dosing unit, and suitable reagents for volumetric KF titration.

For coulometric titrations, you need a coulometer, with a completely equipped titration cell, indicator electrode, a generator electrode with or without diaphragm, and a reagent suitable for coulometric KF titrations.

Low levels of water in the range of 0.001% up to 1% are analyzed best with a Coulometer.

Depending on the water content, you need to select the appropriate generator electrode. The generator electrode without diaphragm combines easy handling with reliable results. For the determination of trace level water contents, we recommend using the generator electrode with diaphragm.​

Metrohm offers various Coulometers, from basic stand-alone versions to high-end computer-controlled coulometric systems with automation and sample preparation options:

Go to coulometric Karl Fischer titrators

Trace levels of water in solvents and oils are analyzed best with a Coulometer.

Depending on the water content and which KF reagent you use, you have to select the appropriate generator electrode. With the generator electrode without diaphragm, only one reagent is required. The generator electrode with diaphragm is recommended for the determination of very low water contents and when using KF reagents containing solubilizers (e.g., chloroform).​

Metrohm offers various Coulometers:

Go to coulometric Karl Fischer titrators

There is no general answer to this question. The optimal KF method depends on the water content of the sample and not on the sample size.

Read our blog article to learn more about this topic:

Blog: Karl Fischer titration – When to use volumetry or coulometry

Low levels of water are analyzed best with a Coulometer. The coulometric method is very sensitive. Therefore, we do not recommend opening the titration cell to add a solid sample. Atmospheric moisture would falsify the results.

The oven method is the optimal solution for solids with low water content. Learn more about the oven method in our blog and application bulletin:

Blog: Oven method for sample preparation in Karl Fischer titration

Application Bulletin: Automatic Karl Fischer water content determination with the 874 Oven Sample Processor

Watch the following video to see the OMNIS Coulometer and OMNIS Sample Robot Oven in action.

Yes, it is possible to perform volumetric and coulometric Karl Fischer Titration  with one instrument.

The 852 Titrando offers the option to perform volumetric and coulometric KF titrations.

Explore the additional benefits of the KF Titrando product family:

See KF Titrando

The OMNIS Titrator or the OMNIS Coulometer can be upgraded with an OMNIS Coulometer Module or an OMNIS Dosing Module to allow volumetric and coulometric titrations with the same titration system.

Learn more about the modularity of the OMNIS platform:

See OMNIS platform

Yes, potentiometric and Karl Fischer (volumetric and coulometric) titrations can both be run on an OMNIS titrator. OMNIS titrators offer unparalleled modularity and allow adding functionality at any time. Additional titration modes can be combined and added whenever needed.

This modularity is unique to Metrohm's OMNIS platform, allowing laboratories to adjust quickly. Learn more about the modularity of OMNIS:

See OMNIS titrators

Yes, the OMNIS Coulometer allows coulometric bromine index determinations according to ASTM D1492-08.

See OMNIS Coulometer

O que é a titulação Karl Fischer?

A titulação Karl Fischer (KF) é um dos métodos mais testados e confiáveis para medir o conteúdo de água livre e ligada. Com o método KF, você pode, por exemplo, determinar a água da superfície dos cristais, bem como a água contida dentro dos cristais. Titulação KF:

  • pode ser usado para determinação de umidade (ou seja, determinação do teor de água) em todos os tipos de amostra: líquidos, sólidos, lamas e gases
  • funciona em uma ampla faixa de concentração, de ppm a 100%
  • é rápido e altamente seletivo
  • fornece resultados corretos e reproduzíveis

Como funciona a titulação Karl Fischer?

A titulação KF é baseada em duas reações redox. Usando reagentes Karl Fischer clássicos à base de álcool, os componentes metanol e dióxido de enxofre formam um ácido alquil sulfuroso. Na presença de água e iodo, o ácido alquilsulfuroso é oxidado em uma reação de consumo de água. A reação é interrompida quando toda a água é consumida e um pequeno excesso de iodo indica o ponto final da titulação.

A titulação Karl Fischer pode ser realizada manualmente ou totalmente automatizada. A Metrohm oferece várias soluções:

Titulação volumétrica vs. coulométrica Karl Fischer

Existem dois tipos diferentes de titulação Karl Fischer: o método volumétrico (volumetria) e o método coulométrico (coulometria). A tabela abaixo compara os dois métodos.

  Titulação volumétrica KF Titulação coulométrica KF
Umidade 0.1% até 100%
0.001% até 1%
Adição de amostra

amostras sólidas ou pastosas podem ser adicionadas diretamente no recipiente de titulação (abrir uma célula de titulação volumétrica por um curto período de tempo não falsifica os resultados)

amostras líquidas são adicionadas com uma seringa através de um septo

Os líquidos ou gases são adicionados com uma seringa através de um septo: para evitar que a umidade ambiente entre na célula de titulação, nunca abra uma célula coulométrica

Determinação de títulos regularmente não é necessário
Adição/geração de iodo O titulante contendo iodo é adicionado via bureta produzido por um eletrodo gerador por oxidação anódica

Etapas da titulação volumétrica:

  1. Enchimento do recipiente de titulação com solvente
  2. Pré-titulação (condicionamento)
  3. Adição de amostra (ou padrão de água para determinação do título)
  4. Titulação com reagente KF

Etapas da titulação coulométrica:

  1. Enchimento do recipiente de titulação com solvente
  2. Pré-titulação (condicionamento)
  3. Adição de amostra
  4. Titulação com iodo gerado

Mais informações

Boletim de aplicação: Determinação do teor volumétrico de água de acordo com Karl Fischer

Boletim de aplicação: Determinação de título em titulação volumétrica Karl Fischer

Boletim de aplicação: Determinação do teor de água coulométrica de acordo com Karl Fischer

Saiba mais sobre os tituladores coulométricos Karl Fischer

Blog: Determinação do título na titulação Karl Fischer

Blog: Melhores práticas para eletrodos na titulação Karl Fischer

Blog: Perguntas frequentes sobre a titulação Karl Fischer

Que equipamento é necessário para realizar titulações Karl Fischer?

Para realizar titulações volumétricas, você precisa de um titulador KF com um recipiente de titulação completamente equipado, eletrodo indicador, unidade de dosagem e reagentes adequados para titulação KF volumétrica.

Para titulações coulométricas, é necessário um coulômetro, com uma célula de titulação completamente equipada, eletrodo indicador, um eletrodo gerador com ou sem diafragma e um reagente adequado para titulações coulométricas de KF.

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