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見積書依頼
Determination of RON, aromatics, benzene, olefins, and density in reformate by NIRS

AN-NIR-114

2023-04

Determination of RON, aromatics, benzene, olefins, and density in reformate by NIRS

Multiparameter analysis with results delivered in one minute

概要

製油所では、接触改質プロセスを用いて高オクタン価のリフォーメートを生産しています。このリフォーメートは、プレミアムガソリンのブレンド用、または石油化学原料として使用されます。リフォーメートの主要な品質パラメーター、すなわちリサーチオクタン価(RON、ASTM D2699)、芳香族含有量(ASTM D5769)、ベンゼン含有量、オレフィン含有量、および密度の測定には、時間と手間のかかる従来の方法が必要です。
これに対し、これらすべてのパラメーター(およびそれ以外のパラメーターも)は、近赤外(NIR)分光法によって測定できます。Metrohm DS2500 Liquid Analyzerは、可視・近赤外スペクトル領域(Vis-NIR)で動作し、試料前処理なしで1分以内に結果を得ることができます。

構成

DS2500 Liquid Analyzer

DS2500 Liquid Analyzer

2.929.0010

Robust near-infrared spectroscopy for quality control, not only in laboratories but also in production environments.The DS2500 Liquid Analyzer is the tried and tested, flexible solution for routine analysis of liquids along the entire production chain. Its robust design makes the DS2500 Liquid Analyzer resistant to dust, moisture and vibrations, which means that it is eminently suited for use in harsh production environments.The DS2500 Liquid Analyzer covers the full spectral range from 400 to 2500 nm, heats samples up to 80°C and is compatible with various disposable vials and quartz cuvettes. The DS2500 Liquid Analyzer is thus adaptable to your individual sample requirements and helps you obtain accurate and reproducible results in less than one minute. The integrated sample holder detection and the self-explanatory Vision Air Software also ensure simple and safe operation by the user.In the case of larger-sized sample quantities, productivity can be considerably increased by using a flow-through cell in combination with a Metrohm sample robot.

使い捨てバイアル8mm用のDS2500ホルダー

使い捨てバイアル8mm用のDS2500ホルダー

6.7492.020

直径8 mmのガラス製使い捨てバイアル用インテリジェントホルダー

Vision Air 2.0 Complete

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - 汎用性に優れた分光法ソフトウェア。Vision Air Complete は、規制環境下での使用のための、操作の容易な最新のソフトウェアソリューションです。Vision Air の利点の概要: 調整済みのユーザーインターフェースを伴う個別のソフトウェアアプリケーションにより、直観的かつ容易な操作が保証されます。; 作業手順の容易な作成およびメンテナンス; 安全かつ容易なデータ管理のための SQL データベース; バージョン Vision Air Complete (66072208) には、可視近赤外分光法を用いた品質管理のための全てのアプリケーションが含まれています: 装置管理およびデータ管理のためのアプリケーション; メソッド開発のためのアプリケーション; ルーチン分析のためのアプリケーション; その他の Vision Air Complete ソリューション: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);  

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試験機器

507種類の異なるリフォーメート試料を、Metrohm DS2500 Liquid Analyzer(図1)で測定しました。すべての測定は、8 mmのディスポーザブルバイアルを使用し、400～2500 nmの透過モードで行いました。最高の性能と最高品質のデータを確保するため、分析装置の温度制御はすべての測定で35 °Cに設定しました。データ取得および検量線予測モデルの開発には、Metrohmのソフトウェアパッケージ Vision Air Completeを使用しました。

Metrohm DS2500 Liquid Analyzer used for the determination of research octane number (RON), aromatics, benzene, olefins, and density in reformate.
図 1. リフォーメート中のリサーチオクタン価(RON)、芳香族、ベンゼン、オレフィン、および密度の測定に使用したMetrohm DS2500 Liquid Analyzer。

表 1. ハードウェアおよびソフトウェアの機器概要。

機器品番
DS2500 液体アナライザー2.929.0010
DS2500用8 mmバイアルホルダー6.7492.020
Vision Air 2.0 Complete6.6072.208

結果

測定したVis-NIRスペクトル(図2)を用いて、5つすべてのパラメーターを定量するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は相関図を用いて評価し、すべてのパラメーターにおいて、Vis-NIRによる予測値と従来分析値との間に高い相関(R2 > 0.98)が示されました。それぞれの統計指標(FOM)は期待される精度を示しており、日常分析における実現可能性を裏付けています(図3～7)。

Selection of Vis-NIR spectra of reformate samples analyzed on a Metrohm DS2500 Liquid Analyzer with 8 mm vials.
図 2. Metrohm DS2500 Liquid Analyzerで8 mmバイアルを用いて分析したリフォーメート試料のVis-NIRスペクトルの抜粋。

結果　RON値

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of RON value using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated according to ASTM D2699.
図 3. DS2500 Liquid Analyzerを用いたRON値の予測に関する相関図およびそれぞれの統計指標。従来分析値はASTM D2699に従って測定しました。
統計指標Value
R20.996
検量線標準誤差0.34
内的交差確認標準誤差0.36

結果　芳香族含有量

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of aromatic content using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated using gas chromatography (GC).
図 4. DS2500 Liquid Analyzerを用いた芳香族含有量の予測に関する相関図およびそれぞれの統計指標。従来分析値値はガスクロマトグラフィー(GC)を用いて測定しました。
統計指標値
R20.999
検量線標準誤差0.88 vol%
内的交差確認標準誤差0.91 vol%

結果　ベンゼン含有量

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of benzene content using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated using gas chromatography (GC).
図 5. DS2500 Liquid Analyzerを用いたベンゼン含有量の予測に関する相関図およびそれぞれの統計指標。従来分析値はガスクロマトグラフィー(GC)を用いて測定しました。
統計指標値
R20.984
検量線標準誤差0.066 vol%
内的交差確認標準誤差0.088 vol%

結果　オレフィン含有量

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of olefin content using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated using gas chromatography (GC).
図 6. DS2500 Liquid Analyzerを用いたオレフィン含有量の予測に関する相関図およびそれぞれの統計指標。従来分析値はガスクロマトグラフィー(GC)を用いて測定しました。
Figures of Merit値
R20.982
検量線標準誤差0.71 vol%
内的交差確認標準誤差0.87 vol%

結果　密度値

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of benzene content using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated using a density meter.
図 7. DS2500 Liquid Analyzerを用いたベンゼン含有量の予測に関する相関図およびそれぞれの統計指標。従来分析値は密度計を用いて測定しました。
統計指標値
R20.993
検量線標準誤差0.0029 kg/L
内的交差確認標準誤差0.0034 kg/L

まとめ

本アプリケーションノートでは、リフォーメート試料中のRON、芳香族含有量、ベンゼン含有量、オレフィン含有量、および密度の測定において、Metrohm DS2500 Liquid Analyzerが実用可能であることを示しました。従来分析法と比較して、Vis-NIR分光法はサンプル前処理なしで迅速な測定を可能にします(表2)。時間の節約に加え、化学薬品の使用量と廃棄物の削減により、大きなメリットが得られます。

表 2. 標準法によるRON、芳香族含有量、ベンゼン含有量、およびオレフィン含有量の結果が得られるまでの時間の概要。

パラメータ方法結果が得られるまでの時間
RONCFRエンジン試験1試料あたり約30分
芳香族含有量ガスクロマトグラフィー1試料あたり約45分
ベンゼン含有量ガスクロマトグラフィー1試料あたり約45分
オレフィン含有量ガスクロマトグラフィー1試料あたり約45分
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