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【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるサトウキビ搾汁液の品質管理

AN-NIR-110

2023-04

【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるサトウキビ搾汁液の品質管理

Multiparameter determination within one minute using NIRS

概要

サトウキビ(SugarCane)は、世界経済にとって非常に重要な作物です。砂糖、アルコール、酵母などの製造原料としてよく利用されています。サトウキビ搾汁液では、Brix(°Brix)、Pol(%)、ジュース純度(%)、還元糖(%)、総回収可能糖(Kg t-1)など、多くの品質管理(QC)パラメータを分析する必要があります。

サトウキビ搾汁液の品質管理には、さまざまな分析技術に基づく多数の分析方法が利用できます。これらの方法は、サンプルの前処理が前提となるため、かなり時間がかかることがあります。これらの方法に代わるより迅速な分析手段が、近赤外分光法(NIRS)です。NIRSでは、化学薬品や試料前処理を必要とせず、1分未満で複数のQC成分を同時に測定できます。

構成

DS2500 Liquid Analyzer

DS2500 Liquid Analyzer

2.929.0010

Robust near-infrared spectroscopy for quality control, not only in laboratories but also in production environments.The DS2500 Liquid Analyzer is the tried and tested, flexible solution for routine analysis of liquids along the entire production chain. Its robust design makes the DS2500 Liquid Analyzer resistant to dust, moisture and vibrations, which means that it is eminently suited for use in harsh production environments.The DS2500 Liquid Analyzer covers the full spectral range from 400 to 2500 nm, heats samples up to 80°C and is compatible with various disposable vials and quartz cuvettes. The DS2500 Liquid Analyzer is thus adaptable to your individual sample requirements and helps you obtain accurate and reproducible results in less than one minute. The integrated sample holder detection and the self-explanatory Vision Air Software also ensure simple and safe operation by the user.In the case of larger-sized sample quantities, productivity can be considerably increased by using a flow-through cell in combination with a Metrohm sample robot.

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試験機器

サトウキビ搾汁液をNIRSで測定し、合計100本のスペクトルを収集し、複数のQCパラメータを定量するための検量線予測モデルを作成しました。すべてのサンプルは、Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer(400～2500 nm)を用い、DS2500用フローセルホルダー (図1)を使用して透過モードで測定しました。本検討では、光路長1 mmのフローセルを使用しました。このフローセルへのサンプル充填には、ペリスタルティックポンプを使用しました。データ測定および検量線予測モデルの開発には、すべてメトロームのVision Air Completeソフトウェアパッケージを使用しました。

表 1. ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要。

機器品番
DS2500 Liquid Analyzer2.929.0010
DS2500用フローセルホルダー6.7493.000
フローセル石英キュベット 1 mm6.7401.310
Vision Air 2.0 Complete6.6072.208
DS2500 Liquide Analyzer, Open Lid
Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer and DS2500 Holder Flow Cell used for the fast determination of several QC parameters in sugarcane juice.
図 1. サトウキビ搾汁液中の複数のQCパラメータの迅速測定に使用した、Metrohm NIRS DS2500 Liquid AnalyzerおよびDS2500用フローセルホルダー。

結果

測定されたVis-NIRスペクトル(図2)を使用して、Brix(°Brix)、Pol(%)、ジュース純度(%)、還元糖(%)、総回収可能糖(Kg t-1)を定量するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は相関図を用いて評価し、Vis-NIRによる予測値と従来分析値との間に非常に高い相関があることが示されました。それぞれの統計指標(FOM)は、日常分析において予測される期待精度を示しています(図3～8)。

Selection of Vis-NIR spectra of sugarcane juice samples analyzed on a DS2500 Liquid Analyzer with a 1 mm pathlength flow cell.
図 2. 光路長1 mmのフローセルを用いてDS2500 Liquid Analyzerで分析した、サトウキビ搾汁液サンプルのVis-NIRスペクトル(抜粋)。

結果 Brix

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of Brix in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were evaluated using a refractometer.
図 3. DS2500 Liquid Analyzerを用いたサトウキビジュース中のBrixの予測における相関図とそれぞれの統計指標(FOM)。従来分析値は屈折計を用いて測定しました。
統計指標値
R20.9875
検量線標準誤差0.1323 (°Brix)
内的交差確認標準誤差0.1467 (°Brix)
評価用標準誤差0.138 (°Brix)

結果 Pol

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of Pol in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were calculated from the sucrose reading, Brix, and a few constants.
図 4. DS2500 Liquid Analyzerを用いたサトウキビジュース中のPolの予測における相関図とそれぞれの統計指標(FOM)。従来分析値は、ショ糖の測定値、Brix、およびいくつかの定数から算出しました。
統計指標値
R20.9833
検量線標準誤差0.1506%
内的交差確認標準誤差0.1851%
評価用標準誤差0.1388%

結果 純度

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of sugarcane juice purity using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were calculated using the results from Pol and Brix determinations: Purity = 100 × (Pol/Brix).
図 5. DS2500 Liquid Analyzerを用いたサトウキビ搾汁液の純度の予測における相関図とそれぞれの統計指標(FOM)。従来分析値は、PolおよびBrixの測定結果から算出しました：純度 = 100 × (Pol/Brix)。
統計指標値
R20.8194
検量線標準誤差0.7202%
内的交差確認標準誤差0.7596%
評価用標準誤差0.564%

結果 還元糖

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of reducing sugars in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were measured with ion chromatography (IC).
図 6. DS2500 Liquid Analyzerを用いたサトウキビ搾汁液中の還元糖の予測における相関図とそれぞれの統計指標(FOM)。従来分析値はイオンクロマトグラフィー(IC)により測定しました。
統計指標値
R20.6497
検量線標準誤差0.0263%
内的交差確認標準誤差0.0291%
評価用標準誤差0.0249%

結果 ショ糖

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of sucrose reading in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were evaluated with a polarimeter.
図 7. DS2500 Liquid Analyzerを用いたサトウキビ搾汁液中のショ糖測定値の予測における相関図とそれぞれの統計指標(FOM)。従来分析値は旋光計を用いて測定しました。
統計指標値
R20.9911
検量線標準誤差0.5388%
内的交差確認標準誤差0.6604%
評価用標準誤差0.497%

結果 総回収可能糖

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of total recoverable sugars in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were evaluated using Pol and reducing sugars values: TRS = (9.5263 × Pol) – (9.05 × RS).
図 8. DS2500 Liquid Analyzerを用いたサトウキビジュース中の総回収可能糖の予測における相関図とそれぞれのFOM。ラボ値は、Polおよび還元糖の値を用いて算出しました：TRS = (9.5263 × Pol) – (9.05 × RS)。
統計指標値
R20.9463
検量線標準誤差2.2985%
内的交差確認標準誤差2.5118%
評価用標準誤差1.9074%

まとめ

本アプリケーションノートでは、NIR分光法により、サトウキビ搾汁液中のBrix、Pol、ジュース純度、還元糖、総回収可能糖を測定できる可能性を示しました。Vis-NIR分光法は、他の標準的な分析手法(表2)に代わる、迅速かつ高精度な分析手段となります。サンプル前処理は不要で、1分未満で測定結果が得られます。

表2. サトウキビ搾汁液で通常測定される各QC(品質管理)パラメータの所要時間の概要。

表 2. サトウキビ搾汁液で通常測定される各QC(品質管理)パラメータの所要時間の概要。

パラメータ方法結果に要する時間
Brix屈折系約1 分
PolPolおよびBrixから、いくつかの定数を適用して算出約10分の試料前処理(清澄化およびろ過)＋旋光計で約1分＋屈折計で約1分
純度PolおよびBrixから算出純度 = 100 × (Pol/Brix)
還元糖(RS)イオンクロマトグラフィー10分の試料前処理(清澄化およびろ過)＋ICで約40分
ショ糖旋光計約10分の試料前処理(清澄化およびろ過)＋旋光計で約1分
総回収可能糖(TRS)Polおよび還元糖から算出TRS = (9.5263 × Pol) – (9.05 × RS)
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