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全自動分析による水道水中電気伝導度・pH・アルカリ度・硬度・塩化物測定

AN-T-076

2020-07

全自動分析による水道水中電気伝導度・pH・アルカリ度・硬度・塩化物測定

Fully automated determination including sample preparation


概要

この技術資料では、全自動分析による水道水中の電気伝導度・pH・アルカリ度・硬度・塩化物の同時測定法を解説します。具体的には、電気伝導度セルとpH電極による直接測定に加え、標準塩酸によるアルカリ度、TRIS緩衝液とCa-ISEを用いたEDTA標準液による硬度(カルシウム・マグネシウム)、標準硝酸銀による塩化物のそれぞれの電位差滴定を組み合わせる仕組みを紹介します。さらに、前処理から洗浄までを含む完全自動化により、1試料15分未満で高い再現性が得られる分析結果についても紹介します。


Configuration


Sample and sample preparation

本手法は、水道水サンプルを用いて実証されています。伝導率測定後、システムが自動的に規定のサンプル量を外部滴定容器に移すため、サンプル調製は不要です。


Experimental

Example setup of a 815 Robotic USB Sample Processor XL with one external titration vessel, a 905 Titrando and 856 Conductivity Module equipped with iAquatrode plus, combined Ca-ISE, iAg-Titrode, and 5-ring conductivity measuring cell for the analysis of tap water.
図 1. 水道水の分析用に、iAquatrode plus、Ca-ISEコンビネーション電極、iAg-Titrode、5リング伝導率測定セルを備えた、1つの外部滴定容器を有する815 Robotic USB Sample Processor XL、905 Titrando、856 Conductivity Moduleの設定例。

本分析は、2つの外部滴定容器を備えた815 Robotic USB Sample Processor XLで自動的に実施されます。1つはiAquatrode plusとCa-ISEコンビネーション電極が設置されており、もう1つはiAg-Titrodeが設置されています。

サンプルはビーカーに注がれ、ラックに設置されます。まず、統合温度センサー付きの5リング伝導率測定セルを用いて、ビーカー内で直接伝導率測定が実施されます。その後、サンプルの一部が最初の外部滴定容器に移され、pH測定が実施され、続いてアルカリ度滴定(標定済みHCl溶液を使用)が実施されます。次に、TRISバッファーの添加によりpH値が調整され、サンプルは第2当量点に到達するまで標定済みEDTA滴定剤で滴定されます。サンプルの2番目の部分は、(酸性化ステップの後)標定済み硝酸銀滴定剤を用いた塩化物測定のために、2番目の滴定容器に移されます。最後に、両滴定容器およびセンサーの洗浄が自動的に実施されます。

分析前に、pH電極および伝導率測定セルが校正されます。


Results

本システムにより、分析された全パラメータにおいて再現性のある結果が得られます。1サンプルあたりの総分析時間は15分未満です。全結果を表1にまとめ、代表的な滴定曲線を図23、および4に示します。

表1. 水道水の分析パラメータ(n = 10)。
パラメータ平均SD(rel) (%)
伝導率567.4 µS/cm0.84
pH値7.830.32
p値N/AN/A
m値5.44 mmol/L0.09
カルシウム84.57 mg/L0.50
マグネシウム
19.66 mg/L1.74
総硬度2.92 mmol/L0.62
塩化物10.87 mg/L1.51
Example of a titration curve for alkalinity measurement in tap water.
図 2. 水道水中のアルカリ度測定の滴定曲線の例。
Titration curve for the determination of water hardness, the first EP corresponds to the Ca content and the difference obtained by EP2-EP1 corresponds to the Mg content.
図 3. 水硬度測定の滴定曲線。第1当量点(EP1)はCa含有量に相当し、EP2とEP1の差はMg含有量に相当します。
Titration curve for the determination of chloride in a tap water sample.
図 4. 水道水サンプル中の塩化物測定の滴定曲線。

Conclusion

水分析における高度な自動化により、サンプルスループットの向上、エラーの最小化、そして卓越した再現性の保証が可能になります。本システムはサンプル調製を含んでいるため、サンプルをビーカーに入れてラックに設置するだけで、システムが全分析(伝導率、pH値、アルカリ度、水硬度、塩化物)を1回の実行で自律的に実施します。溶液の自動かつ正確な添加と自動化システムの組み合わせにより、オペレーターの貴重な時間が解放され、その結果、ラボの生産性が向上します。

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