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La chromatographie ionique s'attaque aux problèmes liés à la difficulté de séparation de diverses espèces ioniques et fonctionne, en général, avec la détection de conductivité. La détection de masse, en tant que détecteur secondaire indépendant, baisse significativement les limites de sensibilité et confirme l'identité des analytes même en cas de co-élution. Ce poster décrit comment le couplage CI-SM avec l'automatisation de la préparation des échantillons permet de réaliser des analyses d'anions et d'oxyanions dans des matrices difficiles comme des sols ou des résidus d'explosion.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

La valeur pH et le potentiel d'oxydo-réduction (POR) du sol fournissent d'importantes informations sur les propriétés de celui-ci, comme la solubilité des minéraux et la mobilité ionique. La connaissance de ces propriétés permet d'effectuer des prévisions sur la croissance des plantes, l'activité bactérienne, les nutriments éventuellement nécessaires, les effets possibles de la corrosion sur les bâtiments, etc.Ce document décrit la détermination de la valeur pH selon les normes ISO 10390, EN 15933 et ASTM D4972. La détermination du potentiel d'oxydo-réduction est réalisée dans une suspension.

Le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés simultanément dans des tampons d'oxalate par voltampérométrie anodique inverse (ASV) après digestion à l'aide d'acide sulfurique et de peroxyde d'hydrogène. L'étain présent dans l'échantillon n'interfère pas avec la détermination du plomb.Pour la détermination voltampérométrique de l'étain, veuillez vous référer à l'Application Bulletin n° 176.

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès :NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

Cet Application Bulletin décrit ...

Détermination de calcium et magnésium dans des extraits de pierre utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de gadolinium, samarium, néodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la filtration «inline» de Metrohm.

L'argile est nécessaire à la fabrication des tuiles. Les contrôles qualité exigent ici une détermination de la teneur en halogènes et en soufre. Le système de combustion CI de Metrohm est idéalement adapté pour cela. Cette méthode permet de déterminer le soufre sous forme de sulfate et les halogènes sous forme d'halogénures. Étant donné que l'argile comporte souvent une forte proportion d'ions métalliques alcalins et alcalino-terreux qui attaquent le tube à pyrolyse, on ajoute de l'oxyde de tungstène avant la combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

Les halogénures organiques doivent être surveillés dans l'environnement. La chromatographie ionique de combustion (CIC) est utilisée pour une analyse précise des halogènes dans les solides conformément à la norme EN 17813:2023.

L'azote est essentiel à la croissance des végétaux. Il peut être présent dans le sol sous forme de nitrate, d'ammonium ou d'urée. Connaître la teneur en azote du sol et la forme sous laquelle il est présent permet de choisir le bon type d'engrais pour stimuler la croissance des végétaux.Cette Application Note présente une méthode rapide et fiable pour déterminer la concentration en ammonium du sol par addition standard.

Pour évaluer la qualité d'un sol, il est nécessaire de connaître ses nutriments. Par exemple, le taux d'ions biodisponibles doit être connu pour éviter une carence qui pourrait nuire à la croissance des végétaux. L'un des ions les plus importants est le potassiumqui est directement absorbé sous sa forme ionique par les racines des plantes. C'est un nutriment essentiel, indispensable à une croissance et à une reproduction saines.Une méthode couramment utilisée pour évaluer la teneur en K consiste à extraire le phosphore et le potassium du sol au moyen d'une solution acide, tamponnée à pH 4,1, composée d'acétate de calcium, de lactate de calcium et d'acide acétique glacial. Ce test est appelé test au lactate d'acétate de calcium (test CAL). Généralement, l'extrait est analysé par la méthode par photométrie de flamme. Cette Application Note présente une alternative rapide et peu coûteuse faisant appel à l’électrode ionique spécifique au potassium.

La composition du sol comporte généralement de faibles taux de chrome, provenant principalement de l'altération des roches mais aussi de sources anthropiques. L'analyse de spéciation du chrome trivalent (Cr(III)) et du chrome hexavalent (Cr(VI)) est essentielle, car le premier est un oligo-élément et le second, un élément très toxique. Ces deux espèces du chrome sont séparées en un complexe Cr(III)-EDTA et en chromate sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0. L'analyse par dilution isotopique et spectrométrie de masse (SIDMS) sert à leur quantification.

L'analyse de spéciation du fer est essentielle, étant donné que son nombre d'oxydation exerce une grande influence sur le comportement de l'environnement, tant en ce qui concerne l'absorption par les organismes que le transport et le stockage de l'élément. Le fer(II) et le fer(III) sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La quantification est réalisée par détection IC-ICP/MS avec dilution isotopique.

Le naphte est le premier produit pétrolier obtenu au cours du processus de distillation du pétrole brut ou du goudron de houille. Il est principalement utilisé comme matière première pour la production d'essence ou comme solvant. Il est régulièrement déversé accidentellement partout dans le monde, contaminant ainsi le sol.Les sites contaminés sont généralement étudiés par chromatographie en phase gazeuse, méthode pour laquelle l'échantillon de sol doit être congelé, broyé, puis extrait avant d'être analysé. Avec la spectroscopie dans le visible et le proche infrarouge, ces étapes de préparation des échantillons n'ont plus lieu d'être, ce qui fait de cette méthode une alternative viable, rapide et simple à mettre en œuvre.

The content of organic matter, limestone, silt, clay, and sand, along with pH value and exchangeable calcium and magnesium in soil can be determined in seconds with NIRS.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans des solutions d'élution de sol utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, bromure, nitrate, sulfate et iodure dans une solution de suintement de pierre utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de silicate, sulfate et phosphate dans un extrait d'argile en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe avant et après suppression chimique. Utilisation d'un gradient marche d'escalier et d'une vanne de commande pour travailler avec ou sans suppression chimique.

Le tungstène et le molybdène solubles sont présents dans le sol principalement sous forme de leur sels oxo respectifs : le tungstate et le molybdate. Le tungstate est un composé assez dangereux qui peut interférer avec la croissance des plantes. Le molybdate, en revanche, est un micronutriment nécessaire, requis pour la fixation du nitrate dans les légumes, p.ex. Ces deux composés peuvent facilement être déterminés, après digestion alcaline, par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité après suppression chimique.

Le chrome hexavalent (chromate) dans le sol doit être réduit autant que possible étant donné son action cancérigène. Le chromate peut être introduit dans le sol par l'utilisation d'engrais contenant du Cr(VI). Une grande partie de ce chromate est réduite en Cr(III) par oxydation de la matière organique. Le chromate résiduel est déterminé selon la norme EN ISO 15192 par digestion alcaline suivie d'une chromatographie ionique avec réaction post-colonne à la 1,5-diphénylcarbazide et détection ultérieure dans le visible à 538 nm. La procédure B proposée par la norme EN 16318 applique la digestion alcaline et la même procédure d'analyse aux engrais.

Cet article décrit l'association de la chromatographie ionique à la spectrométrie de masse (IC-MS) ainsi qu'à la spectrométrie de masse à plasma (IC-ICP/MS) pour l'analyse de traces de composés potentiellement nocifs dans l'environnement.

La croissance accélérée de la population mondiale a entraîné une forte augmentation de la consommation d'énergie et de ressources ainsi que de la production de biens de consommation et de produits chimiques. On estime que 17 millions de composés chimiques sont sur le marché, dont 100 000 seraient produits à l'échelle industrielle. Nombreux sont ceux qui se disséminent dans l'environnement. Ceci appelle des méthodes analytiques sensibles et des instruments d'analyse performants.La valeur pH, la conductivité et la demande en oxygène sont d'importantes caractéristiques en analyses de l'eau et des sols. Les deux premières sont rapidement analysées, alors que pour la demande en oxygène, il est fréquemment fait appel au titrage qui est également appliqué pour de nombreuses déterminations individuelles. Cet article décrit quelques déterminations importantes normalisées dans le domaine des analyses de l'eau et des sols.

Ce livre blanc de Metrohm montre le rôle important joué par l'électrochimie dans les sciences environnementales. Les applications concernent la recherche fondamentale sur les piles à combustible qui génèrent de l'énergie à partir des eaux usées, l'électro-assainissement de charges contaminées ainsi que la réduction électrochimique du CO2 à partir de gaz de serre en vue de l'isolation des substances chimiques.

On obtient un système de mesure performant, capable de maîtriser certaines analyses particulièrement exigeantes, par le couplage de la chromatographie ionique et de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP/MS). Il permet p. ex. de déterminer de manière fiable la composition d'élément, les états d'oxydation et les liaisons chimiques. Ces informations sont p. ex. nécessaires pour évaluer la toxicité des médicaments, des échantillons environnementaux et d'eaux, ainsi que des produits alimentaires et des boissons.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.