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Los fertilizantes se aplican en el sector agrícola para proporcionar más nutrientes esenciales a las plantas en crecimiento. Los denominados fertilizantes "NPK" proporcionan esos nutrientes a las plantas con sus tres componentes principales (N de nitrógeno, P de fósforo y K de potasio). En los fertilizantes, el nitrógeno se suministra principalmente en tres formas: como nitrato de amonio (NH4NO3), amoníaco (NH3) y urea (H2NCONH2). Debido a las diferentes propiedades físicas y químicas, cinéticas de absorción y liberación, se utilizan mezclas de los compuestos que contienen nitrógeno. El uso de tales mezclas reduce el problema de las quemaduras de fertilizantes en las plantas, causados por un exceso de nitrógeno.

La determinacion de los componentes individuales que aportan nitrogeno es a menudo un trabajo laborioso. La titulación termométrica ofrece la posibilidad de determinar rápidamente la cantidad de nitrógeno del amoniaco y de nitrógeno de la urea en una sola titulación utilizando hipoclorito de sodio como reactivo de titulación.

Esta aplicación se demuestra en dos fertilizantes NPK sólidos diferentes. Para el análisis se preparan soluciones madre de los fertilizantes sólidos. Los fertilizantes sólidos se pesan con precisión en un matraz volumétrico y se disuelven en agua tibia.

859 Configuración de Titrotherm para la titulación termométrica y la evaluación de datos realizada con tiamo.
Figure 1. 859 Configuración de Titrotherm para la titulación termométrica y la evaluación de datos realizada con tiamo.

El análisis se lleva a cabo con un Titrotherm 859 equipado con una sonda térmica. Para evitar la manipulación manual de productos químicos, todas las soluciones se dosifican automáticamente mediante una interfaz de dosificación 846.

La titulación se basa en la reacción entre hipoclorito de sodio y nitrógeno amónico y urea, respectivamente. El bromuro se usa como catalizador para la reaccion. Como la urea reacciona más lentamente con el hipoclorito que con el nitrógeno amoniacal, se obtienen dos puntos finales.

Antes de la titulación, la muestra se pipetea en el recipiente de titulación. Todas las soluciones auxiliares necesarias se dosifican automáticamente y el recipiente se llena con agua desionizada hasta un volumen total de 50 ml. Posteriormente, la solución se titula hasta después del segundo punto final exotérmico con hipoclorito de sodio.

 

Se obtuvieron curvas de titulación con dos puntos finales si la muestra incluye amonio y urea. Una curva de titulación ejemplar se muestra en Figura 2. dependiendo de la cantidad de urea en la muestra, la adición adicional de la muestra puede mejorar la detección de urea y asegurar que se encuentre un segundo punto final.

Cuadro 1. Resultados de la titulación termométrica de fertilizantes NPK sólidos que contienen urea y amonio (n = 6).
  NPK 17-8-10 NPK 15-15-15
w(Namoniaco) / % 11,31 11,98
s (rel)amoniaco / % 0,70 0,31
w(NUrea) / % 4,51 2,03
s (rel)Urea / % 0,69 2,35
Figure 2. Curva de titulación de determinación termométrica de amonio (EP1) y urea (EP2) en fertilizante NPK 17-8-10.

La titulación termométrica es un método muy rápido y preciso para determinar el contenido de amonio y urea en fertilizantes en una titulación. El método permite una diferenciación de estos dos componentes con un tiempo de determinación de menos de 3 minutos.

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