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在农业领域中使用的肥料能够为作物生长提供更多必要的营养物质。所谓的“NPK”肥料通过其三种主要成分(N – 氮、P – 磷、K – 钾)为植物提供此类营养。在肥料中,氮主要以三种形式出现:硝酸铵 (NH4NO3)、氨 (NH3) 以及尿素 (H2NCONH2)。由于不同的物理和化学性质、吸收和释放动力学,使用了供氮化合物的混合物。使用这种混合物可以减少由过量氮引起的肥料烧伤植物的问题。

确定单个贡氮成分通常是一项艰苦的工作。测温滴定法提供了一种可能性:用次氯酸钠作滴定剂,单次滴定快速测定氨氮和尿素氮的含量。

该应用在两种不同的固体 NPK 肥料上进行了演示。为了分析,制备了固体肥料的储备溶液。将固体肥料准确称重后放入容量瓶中并溶解在温水中。

859 Titrotherm 设置用于温度滴定和使用 tiamo 执行的数据评估。
Figure 1. 859 Titrotherm 设置用于温度滴定和使用 tiamo 执行的数据评估。

使用配备 Thermoprobe 的 859 Titrotherm 进行分析。为避免手动处理化学品,所有溶液均使用 846 计量接口自动计量。

滴定法分别基于次氯酸钠与铵氮和尿素之间的反应。溴化物用作反应的催化剂。由于尿素与次氯酸盐的反应比氨氮慢,因此获得了两个端点。

在滴定之前,将样品移液到滴定容器中。所有需要的辅助溶液都会自动添加,容器中加入去离子水,总体积为 50 mL。之后,用次氯酸钠滴定溶液直到第二个放热终点之后。

 

如果样品包含铵和尿素,则获得具有两个端点的滴定曲线。一种示例性滴定曲线示于 图 2.根据样品中的尿素含量,样品的额外加标可以改善尿素的检测,并确保找到第二个终点。

表格1。 含有尿素和铵的固体 NPK 肥料的温度滴定结果(n = 6)。
  氮磷钾 17-8-10 氮磷钾 15-15-15
w(N) / % 11.31 11.98
s(相对) / % 0.70 0.31
w(N尿素) / % 4.51 2.03
s(相对)尿素 / % 0.69 2.35
Figure 2. NPK 17-8-10 肥料中铵(EP1)和尿素(EP2)的温度滴定曲线。

温度滴定法是一种非常快速和准确的方法,可以在一次滴定中测定肥料中的铵和尿素含量。该方法允许区分这两种成分,测定时间为 不到 3 分钟.

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