Las inyecciones de sacarosa de hierro se utilizan durante el tratamiento de la anemia por deficiencia de hierro. Contienen una mezcla de hierro férrico (Fe3+) y hierro ferroso (Fe2+). El contenido de hierro ferroso puede determinarse restando el contenido de hierro férrico del contenido total de hierro determinado. Sin embargo, esto aumenta el error de medida debido a la propagación de errores. La determinación alternativa de hierro (II) con cerio (IV) mediante titulación potenciométrica puede versar dificultada, ya que el punto de equivalencia no puede determinarse de forma inequívoca.
La determinación por titulación termométrica es una alternativa más robusta y, por lo tanto, más fiable, ya que este método no se ve afectado por la matriz de la muestra.
Aquí, el punto final de la titulación se indica con un sensor termométrico de respuesta rápida. La detección del punto final se mejora aún más al añadir a la muestra un 0,2% de sulfato de hierro (II) y amonio, lo que aumenta la fiabilidad de la determinación. En comparación con la titulación potenciométrica, la titulación termométrica es más rápida y más conveniente, ya que no se requiere el mantenimiento del sensor. Una determinación requiere alrededor de 2-3 minutos.
El método se demuestra para tres lotes de solución de sacarosa de hierro.
El contenido de varias ampollas de un mismo lote se combina en un tubo de centrífuga previamente inundado con nitrógeno. El tubo de centrífuga se tapa herméticamente después para evitar la entrada de aire.
Un Titrotherm 859 que está equipado con una sonda térmica y controlada por te amoTM se utiliza para esta aplicación.
Se pesa una alícuota de la muestra directamente en el recipiente de titulación. Tanto la solución de añadir (sulfato de amonio férrico, FAS) para mejorar la detección del punto final como la solución de ácido sulfúrico diluido se dosifican a la muestra. Luego se completa la mezcla hasta un volumen total de aproximadamente 30 mL con agua desionizada. La muestra se titula con nitrato de amonio cérico estandarizado hasta después del punto final exotérmico.
El análisis demuestra resultados aceptables y reproducibles con un punto final exotérmico claro. Los resultados se resumen en tablas 1, y se muestra una curva de titulación de ejemplo en Figura 2.
| lote | Fe(II) / % | DE(abs) / % |
|---|---|---|
| 1 | 0,238 | 0,001 |
| 2 | 0,220 | 0,007 |
| 3 | 0,227 | 0,003 |
La determinación de hierro ferroso por titulación termométrica es un método rápido y fiable para evaluar el Fe2+ contenido solo, independiente de su matriz de muestra. Además, solo se necesita una titulación, mientras que la titulación potenciométrica requiere dos.
El Thermoprobe no requiere mantenimiento ni acondicionamiento u otros pasos de preparación, lo que hace que la titulación termométrica sea fácil y conveniente.
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