El ácido cítrico y el ácido oxálico se encuentran en muchos productos, como alimentos o disolventes químicos (por ejemplo, en soluciones de descontaminación). Ambos ácidos son agentes reductores y el ácido cítrico es además un poderoso antioxidante.
Ambos ácidos pueden determinarse individualmente mediante titulación. Sin embargo, para determinar sus concentraciones en mezclas, sólo es posible un cálculo de contenido con factores de corrección para cada ácido debido a su impacto mutuo (efecto tampón).
Se puede realizar una determinación rápida y precisa de estos ácidos en varias mezclas mediante titulación potenciométrica utilizando el dEcotrode plus e hidróxido de sodio como valorante. Esta nota de aplicación explica más sobre este análisis rápido y sencillo con instrumentos de valoración automatizados y fiables de Metrohm.
El análisis se demuestra en una mezcla de ácido cítrico y ácido oxálico (β(ácido cítrico) = 20 g/L y β(ácido oxálico) = 20 g/L).
No se requiere preparación de muestras.
Los análisis se llevan a cabo de forma totalmente automática en un OMNIS Sample Robot S en combinación con un OMNIS Advanced Titrator y el dEcotrode plus para la indicación.
La solución de muestra se transfiere a un vaso de muestra y se agrega agua desionizada. La solución se titula con hidróxido de sodio estandarizado hasta después del segundo punto de equivalencia. Después de cada titulación, se aspira la solución y luego se enjuaga el electrodo con agua desionizada.
Curvas de titulación reproducibles (ver figura 2) se obtienen para todos los análisis. El primer punto de equivalencia corresponde al ácido oxálico y el segundo al ácido cítrico. Sin embargo, los dos puntos de equivalencia obtenidos se influyen entre sí debido a los valores cercanos de pKa de los ácidos (ácido oxálico = 1,25 y 4,14, ácido cítrico = 3,13, 4,76 y 6,39) . Por lo tanto, se requiere un factor de corrección para la titulación. Los factores de corrección utilizados para esta muestra son 0,904 para ácido cítrico y 1,11 para ácido oxálico.
El análisis automatizado conduce a resultados reproducibles con un RSD < 1.5% como se muestra en tabla 1.
| Ácido | Valor medio / (g/L) | DE(abdominales) / (g/L) | DE(relativo) /% |
|---|---|---|---|
| Ácido cítrico | 19,68 | 0,26 | 1,3 |
| Ácido oxálico | 19,59 | 0,14 | 0,7 |
Como existe una evaluación no lineal entre los factores de corrección y la proporción de ácido cítrico y ácido oxálico, se recomienda determinar los factores de corrección en la proporción esperada de ácido cítrico y oxálico usando soluciones estándar.
Sin embargo, este método proporciona una manera fácil y rápida de determinar el contenido de ácido cítrico y ácido oxálico en mezclas por titulación potenciométrica. La determinación de los factores se puede hacer automáticamente usando el sistema OMNIS.
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Referencia interna: AW TI CH1-1255-122018