Los productos de solución tópica de fluoruro de sodio y fosfato acidulado se utilizan para la higiene dental para prevenir las caries en los dientes. El fluoruro es un mineral que ayuda a fortalecer el esmalte de los dientes, haciéndolos más resistentes contra las caries por ácidos y bacterias.
Los productos farmacéuticos como estos productos anticaries requieren un estricto control de calidad. Por lo tanto, es necesario determinar las impurezas en dichos productos, así como los contenidos apropiados de las sustancias activas. Esta nota de aplicación describe la ensayo IC de fluoruro como se describe en la solución tópica de fosfato acidulado y fluoruro de sodio de la monografía de la USP [1] utilizando la columna Metrosep A Supp 1 y detección de conductividad suprimida. El estudio de equivalencia de columna se llevó a cabo en cooperación con EE. UU. Farmacopea.
Se investigó el contenido de fluoruro de un producto para el cuidado dental (solución tópica) con una concentración nominal de 1,23 % de fluoruro de sodio. Las muestras se diluyeron en agua ultrapura en dos pasos para obtener una concentración nominal de 0,5 μg/mL de fluoruro.
La solución de idoneidad del sistema contenía 1,1 μg/mL de fluoruro de sodio y 0,5 μg/mL de cloruro de sodio en agua ultrapura, como se describe en la monografía de la USP respectiva [1]. La solución se preparó por dilución volumétrica de soluciones estándar de fluoruro y cloruro de 1000 mg/L usando micropipetas y matraces volumétricos de 100 mL.
La cuantificación de los resultados se realizó en base a una calibración de un solo punto con un estándar de fluoruro de 1,1 μg/mL.
Las muestras se inyectaron directamente en el cromatógrafo iónico (Figura 1) sin más preparación de la muestra y analizados utilizando los parámetros del método proporcionados en la monografía de la USP (Tabla 1). Los componentes aniónicos se separaron isocráticamente en una columna Metrosep A Supp 1 - 250/4.0 que contenía el material de relleno alternativo L46. La señal de conductividad se detectó después de la supresión secuencial.
Tabla 1. Parámetros del método IC según la monografía de la USP «Solución tópica de fluoruro de sodio y fosfato acidulado» [1].
| Columna con empaque L46 | Metrosep A Supl 1 - 250/4.6 |
|---|---|
| Eluyente | 150 mg/L de carbonato de sodio anhidro y 1,0 mL/L de hidróxido de sodio 1 N |
| Tasa de flujo | 1,0 ml/min |
| Temperatura de la columna | 30 °C |
| Volumen de inyección | 20 μL |
| Detección | Conductividad con supresión secuencial |
El fluoruro y el cloruro se analizaron en soluciones tópicas diluidas de acuerdo con la cromatografía del capítulo general de la USP [2]. Se realizó un estudio de equivalencia de columnas y se cumplieron todos los criterios de aceptación (p. ej., repetibilidad, resolución, factor de seguimiento y precisión) de acuerdo con la Validación del capítulo general de procedimientos compendiales de la USP [3]. La resolución entre los picos de fluoruro y cloruro fue excepcional (11,6) usando el Metrosep A Supl 1 - 250/4.6 columna (material de embalaje L46).
El fluoruro eluyó como un pico simétrico (factor de cola 1,2) con alta repetibilidad. La desviación estándar relativa para el área del pico de fluoruro en la solución de idoneidad del sistema se calculó en 1,2 % (Tabla 2, Figura 2).
Figura 3 muestra que el contenido de fluoruro se reflejó con precisión en la etiqueta declarada para las muestras analizadas (99,8% de recuperación).
Tabla 2. Características de rendimiento seleccionadas del estudio de idoneidad del sistema.
| Características de presentación | Criterios de aceptación | Resultados |
|---|---|---|
| Resolución | >1,5 entre picos de fluoruro y cloruro | 11,6 |
| Factor de coleo | El factor de cola (asimetría) para el pico del ion fluoruro es <2,0 | 1,2 |
| Repetibilidad | La desviación estándar relativa para el área del pico de iones de fluoruro en la solución estándar es <2,0 % para cinco repeticiones | 1,2% |
El método IC presentado para Fluoruro en solución tópica de fluoruro de sodio y fosfato acidulado con el Metrosep A Supl 1 columna (material de embalaje L46) se incluye oficialmente en la USP [1]. La solidez y la confiabilidad del método se demostraron en el estudio de equivalencia de columna siguiendo los capítulos generales de la USP para cromatografía y validación de procedimientos compendiales [2–3].
[1] U.S. Pharmacopeia. USP-NF Sodium Fluoride and Acidulated Phosphate Topical Solution. Monograph. https://doi.usp.org/USPNF/USPNF_M76520_06_01.html.
[2]〈621〉 Chromatography. DOI:10.31003/USPNF_M99380_01_01
[3]〈1225〉 Validation of Compendial Procedures; General Chapter; U.S. Pharmacopeia/National Formulary: Rockville, MD. DOI:10.31003/USPNF_M99945_04_01
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Internal references: AW IC AE6-0121-092021; AW IC AE6-0122-092020