El fluoruro es un mineral que se encuentra naturalmente en el agua y en algunos alimentos. Se ha demostrado que fortalece el esmalte de los dientes y los protege de las caries.1]. Sin embargo, la exposición a demasiado flúor puede causar fluorosis dental, una condición que afecta la apariencia de los dientes. Por tanto, es importante controlar la cantidad de flúor en los productos para el cuidado dental, como geles y pastas dentales.

El gel de fluoruro de sodio es un producto beneficioso que ayuda eficazmente a prevenir las caries (caries). Según lo especificado por la monografía autorizada de la Farmacopea de los Estados Unidos – Formulario Nacional (USP-NF) «Gel de fluoruro de sodio» [2], la cromatografía iónica (IC) con detección de conductividad suprimida es un método confiable para medir el fluoruro y las impurezas en gel de fluoruro de sodio.

Este estudio valida un método IC utilizando una columna Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 y un eluyente de hidróxido, que cumple con los criterios USP-NF. El fluoruro se separa del cloruro y otros contaminantes en la pasta de dientes en gel con gran exactitud y precisión. El método IC ha sido validado según los Capítulos Generales de la USP <621> Cromatografía [3] y <1225> Validación de Procedimientos Compendiales [4].

La pasta de dientes en gel comercial se diluyó a una concentración conocida de aproximadamente 2 μg/ml de fluoruro de sodio (NaF). En este caso, se diluyeron 1,585 g de una pasta de dientes en gel que contenía 331,5 mg de NaF/100 g en 500 ml de agua ultrapura (UPW). La solución se sonicó durante 10 minutos y se diluyó adicionalmente 1:8,8 con UPW. Posteriormente, la solución diluida se filtró utilizando filtros de tamaño de poro de 0,2 μm. La concentración nominal de fluoruro de sodio para estas muestras fue de 1,19 μg/ml.

No se requiere preparación adicional de la muestra.

Las soluciones estándar y las soluciones de idoneidad del sistema se preparan a partir de los respectivos estándares certificados de 1000 μg/mL mediante dilución con UPW.

Para el ensayo, la solución estándar se obtiene diluyendo una solución de fluoruro de sodio a 2 μg/ml. La solución de idoneidad del sistema contiene 2 μg/ml de fluoruro de sodio y 1 μg/ml de acetato de sodio. Para la prueba de impureza, la solución estándar consta de 0,2 μg/ml de cloruro de sodio en UPW. La solución de idoneidad del sistema para la prueba de impurezas contiene 1 mg/ml de fluoruro de sodio y 1 μg/ml de cloruro de sodio en UPW.

Las muestras y las soluciones estándar se inyectaron directamente en el IC utilizando un 919 IC Autosampler plus (Figura 1).

El fluoruro se separó del acetato y el cloruro utilizando un eluyente de hidróxido de potasio y la columna Metrosep A Supp 16 (material de la columna, tabla 1). Los analitos se cuantificaron evaluando su señal de conductividad después de la supresión química.

La calibración se realizó utilizando un único estándar de fluoruro de sodio de 2,0 μg/ml inyectado seis veces. La muestra fue analizada por duplicado.

El ensayo de CI para el contenido de fluoruro se validó de acuerdo con la monografía de la USP «Sodium Fluoride Gel» [2]. Se cumplieron los requisitos de idoneidad para la resolución, el factor de cola y la desviación estándar relativa (Tabla 2).

Se analizaron muestras de pasta de dientes en gel comercial para determinar su contenido de fluoruro de sodio y los resultados mostraron una concentración del 104% de lo indicado en la etiqueta (Figura 2). La recuperación de fluoruro para el análisis de la muestra estuvo dentro de los criterios de aceptación de la USP de 90 a 110 %.

Al realizar las pruebas de impurezas para detectar una posible contaminación con cloruro, el método IC mostró un excelente cumplimiento de los requisitos de la USP (Tabla 3).

1. Yeung, C. A. A Systematic Review of the Efficacy and Safety of Fluoridation. Evid Based Dent 2008, 9 (2), 39–43. https://doi.org/10.1038/sj.ebd.6400578.
2. Sodium Fluoride Gel; Monograph; U.S. Pharmacopeia/National Formulary: Rockville, MD. https://doi.org/10.31003/USPNF_M3947_02_01.
3. 〈621〉 Chromatography; General Chapter; U.S. Pharmacopeia/National Formulary: Rockville, MD. https://doi.org/10.31003/USPNF_M99380_01_01.
4. 〈1225〉 Validation of Compendial Procedures; General Chapter; U.S. Pharmacopeia/National Formulary: Rockville, MD. https://doi.org/10.31003/USPNF_M99945_04_01.