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Seit ihrer Einführung wird das OMNIS-System mit anderen hochwertigen Metrohm-Geräten und -Software verglichen und die Frage gestellt, inwieweit OMNIS die etablierten Systeme übertreffen kann. Ein zufriedener Metrohm-Kunde aus Taiwan hatte sich diese Frage auch gestellt. Er verglich die Titrationsergebnisse und fand, dass OMNIS tatsächlich noch genauer titriert als das bewährte Titrando-System.

Einerseits übertifft die OMNIS-Bürette mit 100.000 Schritten Auflösung die des Titrando mit dessen Auflösung von 20.000 Schritten bei der klassischen Wechseleinheit bzw. 10.000 Schritten bei der innovativen Dosiereinheit noch erheblich. Andererseits tragen auch die neuen dTrodes  (digitalisierte Elektroden für OMNIS-Titratoren) erheblich zu präziseren Messergebnissen bei durch schnellere Signalübertragung und reduziertes Signalrauschen (gegenüber den klassischen analogen Elektroden).

Diese Application Note hebt vom Kunden bereitgestellte Ergebnisse der Bestimmungen von Salpetersäure, Phosphorsäure und Essigsäure in einem Aluminiumätzbad sowie die Bestimmung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) hervor. Die Vergleiche wurden mit einem OMNIS Titrator und einem 888 Titrando mit identischen Analysenparametern durchgeführt.

Diese Anwendung wird an Proben aus Aluminiumätzbädern und Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) demonstriert. Die Probenvorbereitung unterliegt einer Geheimhaltungsvereinbarung mit dem Kunden.

OMNIS Professional Titrator ausgestattet mit einer dEcotrode Plus.
Abbildung 1 OMNIS Professional Titrator ausgestattet mit einer dEcotrode Plus.

Analysiert wurden Proben aus Aluminiumätzbädern und eine Lösung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH).

Die Bestimmungen wurden mit einem OMNIS Professional Titrator, ausgestattet mit einer dEcotrode Plus (Abbildung 1) und alternativ dazu mit einem 888 Titrando mit (analoger) Ecotrode Plus bei identischer Parametrierung vorgenommen.

Details zur Probenvorbereitung, Parametrierung und verwendeten Reagenzien können hier aufgrund einer Geheinhaltungsvereinbarung mit dem Kunden leider nicht erläutert werden.

Eine Zusammenfassung der Ergebnisse des Vergleiches des OMNIS-Titrators mit dem  Titrando für Aluminium-Ätzbadproben ist in Tabelle 1 dargestellt. Die vollständigen Ergebnisse für jeden Satz von Bestimmungen werden in den Tabellen 2–4 angezeigt.

Tabelle 1. Übersicht der Ergebnisse der Salpeter-, Phosphor- und Essigsäurebestimmung in Aluminiumätzbadproben mit einem OMNIS Titrator und einem 888 Titrando.

Gerät HNO3 (%) H3PO4 (%) HAc (%)

OMNIS

 

SD(rel)

4.89 70.16 9.78
0.37 0.06
0.70

Titrando

 

SD(rel)

4.97 70.07 9.73
0.28 0.14
1.56

Tabelle 2. Ergebnisse der Salpeter-, Phosphor- und Essigsäurebestimmung in Aluminium-Ätzbadproben an verschiedenen Tagen mit einem 888 Titrando.

Tag HNO3 (%) H3PO4 (%) HAc (%)
1 4.96 69.99 9.86
4.97 69.94 9.99
2 4.96 70.15 9.69
4.96 70.14 9.67
3 4.97 70.14 9.66
4.98 70.21 9.52
4 4.97 70.10 9.64
4.95 69.99 9.80
5 5.00 70.13 9.59
4.97 69.92 9.92
Mittelwert 4.97 70.07 9.73
SD (abs) 0.01 0.10 0.15
SD(rel) 0.28 0.14 1.56

Tabelle 3. Ergebnisse der Salpeter-, Phosphor- und Essigsäurebestimmung in Aluminiumätzbadproben an verschiedenen Tagen mit einem OMNIS Titrator.

Tag HNO3 (%) H3PO4 (%) HAc (%)
1 4.87 70.13 9.87
4.87 70.12 9.84
2 4.88 70.16 9.73
4.87 70.17 9.77
3 4.89 70.26 9.70
4.91 70.14 9.78
4 4.90 70.16 9.69
4.90 70.14 9.78
5 4.92 70.13 9.72
4.90 70.18 9.88
Mittelwert 4.89 70.16 9.78
SD (abs) 0.02 0.04 0.07
SD(rel) 0.37 0.06 0.70

Tabelle 4. Die Proben wurden an verschiedenen Tagen mit einem 888 Titrando und einem OMNIS Titrator gemessen.Ergebnisse der Bestimmung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) in β(TMAH) = 2,380 % Proben an verschiedenen Tagen mit einem 888 Titrando und einem OMNIS Titrator.

  888 Titrando OMNIS Titrator
Tag Ergebnis (%) Ergebnis (%)
1 2.3820 2.3788
2.3814 2.3794
2.3813 2.3786
2 2.3818 2.3785
2.3810 2.3780
2.3816 2.3781
3 2.3792 2.3776
2.3799 2.3779
2.3803 2.3780
Mittelwert 2.3809 2.3783
SD (abs) 0.0009 0.0006
SD(rel) 0.040 0.023

Neben der Herstellung qualitativ hochwertiger Analysegeräte ist Metrohm die Kundenzufriedenheit sehr wichtig. Die gesammelten und in dieser Application Note geteilten Daten eines zufriedenen Kunden in Taiwan zeigen die herausragende Leistung der Metrohm-Titratoren.

Neben der Verbesserung der Genauigkeit und Geschwindigkeit der Bestimmungen liefert OMNIS Ergebnisse, die denen anderer etablierter Titrationssysteme ebenbürtig oder sogar besser sind.

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70794 Filderstadt

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