Bestimmung von Koffein durch Direkttitration

Koffein ist eine natürliche Substanz, die in vielen Lebensmitteln gefunden wird, einschließlich Kaffee, schwarzem und grünen Tee, Cola, Mate, Guarana, Energy Drinks und - in geringerem Umfang - Kakao und Schokolade.

Chemisch betrachtet ist Koffein eine schwache Base. Sie kann in nichtwässeriger Lösung präzise titriert werden unter Verwendung einer sehr starken Säure als Titriermittel. Die stärkste Säure in nichtwässerigem Medium ist Perchlorsäure in Eisessig.

Die direkte Titration ist besonders geeignet für die Bestimmung der Reinheit von Koffein. Sogar hoch konzentrierte Koffeinproben (z.B. Pharmazeutika) oder wasserunlösliche Proben (z.B. Kosmetika oder Öle) können auf diese Weise gut titriert werden.

Diese Application Note beschreibt die genaue und zuverlässige Bestimmung des Koffeingehaltes in nichtwässerigen Proben durch direkte Titration mit einem OMNIS Titrator unter Verwendung einer dSolvotrode.

Diese Applikation eignet sich für Koffeinstandard, Guarana-Extraktkonzentrat und Jojoba Kosmetiköl. Eine Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.

Exemplary titration curve of caffeine standard (Table 1) with perchloric acid in acetic acid as titrant.

Abbildung 1 Beispiel einer Titrationskurve von Koffeinstandard (Tabelle 1) mit Perchlorsäure in Eisessig als Titrant.

Eine geeignete Menge an Probe wird in den Titrationsbecher eingewogen und dann Eisessig, Essiganhydrid und Toluol dazugegeben. Unter Rühren wird die Lösung mit eingestellter Perchlorsäure in Eisessig titriert bis nach Erreichen des ersten Äquivalenzpunktes (Abbildung 1). Die Bestimmung erfolgt mit einem OMNIS Titrator unter Verwendung einer dSolvotrode (Abbildung 2.)

Abbildung 2 OMNIS Titrator ausgestattet mit einer dSolvotrode (pH-Elektrode) zur Bestimmung des Koffeingehaltes in nichtwässerigen Proben.

Diese Methode liefert sehr genaue und zuverlässige Ergebnisse, wie in Tabelle 1 dargestellt.

**Tabelle 1**. Ergebnisse der Koffeinbestimmung in diversen nichtwässerigen Proben.
Proben (n = 6)	Koffeinin %	SD(rel) in %
Koffeinstandard	100.5	0.7
Guarana Extraktkonzentrat	54.1	2.9
Jojoba Kosmetiköl	0.4	4.7

Der OMNIS Titrator mit einer dSolvotrode ermöglich in einer direkten Titration eine einfache und präzise Koffeingehaltsbestimmung in verschiedenen nichtwässerigen Produkten. Die High-End Software gestattet die flexible Gestaltung der Analysen. Die dSolvotrode ist optimiert für nichtwässerige Titrationen, und aufgrund ihres beweglichen Schliffdiaphragmas kann sie auch für verschmutzte Proben eingesetzt werden.

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