Applikationen

Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.

Die Anwesenheit von Wasser in Kunststoffen beeinflusst die Eigenschaften von Polymerprodukten negativ, weshalb auch die Wassergehaltsbestimmung hier von essentieller Bedeutung ist. Dieser Artikel beschreibt die genaue und direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der Karl-Fischer-Ofen-Methode in zehn unterschiedlichen Kunststoffarten, die nicht mit der direkten Karl-Fischer-Titration analysiert werden können. Die Experimente haben gezeigt, dass neben der Bestimmung der Ofentemperatur die Probenvorbereitung einer der wichtigsten Analyseschritte ist, insbesondere im Falle von hygroskopischen Kunststoffproben.

Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.

Die Indikation des Titrationsendpunktes der schwach alkalisch oder schwach sauer reagierenden Endgruppen in nichtwässriger Lösung ist oft nicht leicht. Durch Verwendung geeigneter Titriermittel (TBAH = Tetrabutylammoniumhydroxid für Carboxylendgruppen; Perchlorsäure für Aminoendgruppen) ist eine Verbesserung möglich.Mit der Wahl von Benzylalkohol als Lösungsmittel wurde ebenfalls eine Verbesserung in der Auswertbarkeit erzielt. Ebenfalls wichtig ist die Wahl der Elektrodenkombination und der Messanordnung.Die Differenzpotentiometrie mit der Dreielektrodentechnik bewirkt bei Titrationen in schlecht leitenden Lösungen eine starke Verbessserung. Verrauschte Signale werden eliminiert.

Das Application Bulletin beschreibt eine einfache, polarographische Methode zur Bestimmung von monomerem Styrol in Polymeren. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 mg/L. Styrol wird vor der Bestimmung mit Natriumnitrit in das elektrochemisch aktive Pseudonitrosit überführt.

Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.

Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Thermostabilität von PVC gemäss ISO 182 Teil 3 nach dem Dehydrochlorierungsverfahren mittels 895 Professional PVC Thermomat. Das Gerät erlaubt die vollautomatische Bestimmung der Stabilitätszeit. Der Test eignet sich zur Überwachung der Herstellung und Verarbeitung von im Spritzgussverfahren hergestellten PVC-Produkten, zu ihrer Ausgangsprüfung, Charakterisierung sowie zum Vergleich von PVC-Erzeugnissen und zur Erprobung der Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Das vorgestellte Titriersystem kann für die vollautomatische Bestimmung der Hydroxylzahl (OHZ) nach ASTM E1899 und EN ISO 4629-2 verwendet werden. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Polyolen und Oxoölen ohne Kochen unter Rückfluss oder mit einer anderen Probenvorbereitung und ist daher von grossem Nutzen für Labore, die einen hohen Probendurchsatz bewältigen müssen.Die Normen EN 15168 und DIN 53240-3 beruhen auf der gleichen Analysemethode wie ASTM E1899.

Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Bestimmung von Natrium, Ammonium und Kalium in Polyethern mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse

Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse

Combustion Ion Chromatography verbindet prohydrolytische Probenverbrennung und die Absorption der entstehenden Verbrennungsgase in einer oxidierenden, wässrigen Lösung, die dann einem Ionenchromatographen zur Analyse von Halogeniden und Schwefel (als Sulfat) zugeführt wird. Die Verbrennung und Analyse der zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) verdeutlicht die Zuverlässigkeit der Metrohm Combustion Ion Chromatography.Stichwort: Pyrohydrolyse

Polyisobuten (PIB) ist ein wichtiger Rohstoff für eine Vielzahl von Produkten. Die Qualitätssicherung verlangt die Bestimmung des Fluorgehalts. Diese Aufgabe wird leicht mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung durchgeführt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe (RoHS) schreibt die Reduzierung des Halogengehalts in mehreren organischen Materialien vor, die in Elektro- und Elektronikgeräten verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht grosses Interesse am Einsatz halogenfreier Polymere. Für die Überprüfung des Halogengehalts von Polymeren nach der Norm IEC 60754 ist die Metrohm Combustion IC mit Flammensensortechnik und Inline-Matrixeliminierung eine unverzichtbare Methode. Das untersuchte Polymermaterial enthält bis zu 1 % Halogene.

Die Herstellung von Reinstwasser für die pharmazeutische Industrie oder Halbleiterindustrie erfordert hochwertige Ionenaustauscher. Dabei ist die Metrohm Combustion Ion Chromatography ein unverzichtbares Werkzeug für die Püfung der Reinheit von Anionenaustauschermaterial. Die Ausgangsprobe war nass und musste bei 105 °C in einem speziellen Ofen mit Abluftentsorgung getrocknet werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter Gefahrstoffe in Elektro- und Elektronikgeräten sowie die IEC 61249-2-21 definieren Grenzwerte für den Halogengehalt in Materialien, die in der Elektronik Anwendung finden. Die Metrohm Combustion IC mit ionenchromatographischer Bestimmung erlaubt eine präzise, schnelle und automatisierte Halogenbestimmung gemäss IEC 61189-2 in Rohmaterialien, die in Leiterplatten eingesetzt werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Halobutylkautschuk wird häufig für die Herstellung von pharmazeutischen Stopfen verwendet. Aufgrund seiner geringen Permeabilität für Gase und seiner chemischen Beständigkeit ist er zu diesem Zweck ideal. Stopfen aus chloriertem und bromiertem Butylkautschuk werden auf ihren Halogen- und Schwefelgehalt untersucht. Halogen- und Schwefelverbindungen werden durch Pyrohydrolyse freigesetzt und mittels der darauf folgenden Ionenchromatographie (IC) analysiert.

Polystyrol wird zur Verbesserung des Flammschutzes bromiert. Das bromierte Polystyrol besteht dann letztendlich zu 25 bis 35 % aus Brom. Die Bestimmung des Bromgehalts durch Combustion Ionenchromatographie (CIC) erfordert eine speziell optimierte Absorptionslösung, um das gesamte Brom einzufangen. Dieses Werk beschreibt die Optimierung der Absorptionslösung für Proben mit hohem Bromgehalt.

Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Bestimmung des Wassergehalts in Plastikchips mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der Probe müssen die Ofenmethode (200 °C) und coulometrische Titration eingesetzt werden.

Wasser in expandierbarem Polystyrol (EPS) kann sich negativ auf die Wärmedämmeigenschaften auswirken, da es die Wärmeleitfähigkeit erhöht. Wird EPS einer sehr feuchten Umgebung ausgesetzt, nimmt es unter Umständen noch mehr Wasser auf und die Wärmedämmung verschlechtert sich weiter.Für eine direkte Analyse des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration muss das Wasser in mehreren zeitaufwendigen Schritten aus dem EPS extrahiert werden. Aus diesem Grund wird der Wassergehalt bevorzugt mit einem KF-Ofensystem bestimmt. Da sich EPS beim Erwärmen ausdehnt, ist eine Verwendung der nach ASTM D6869 geforderten Probenschiffchen nicht möglich, da das KF-Ofensystem durch EPS kontaminiert wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts von EPS unter Verwendung eines KF-Ofensystems mit geschlossenen Probenvials. Eine Bestimmung dauert in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Probe und der Probengrösse etwa 7 bis 14 Minuten.

Der Wassergehalt oder auch Feuchtigkeitsgehalt von Kunststoffen ist ein wichtiger Qualitätsparameter, da er Auswirkungen auf die Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit einiger Kunststoffe hat. Ein hoher Wassergehalt kann zum Abbau des Kunststoffs durch Hydrolyse führen oder Oberflächenfehler verursachen. Zudem kann er die physikalischen Eigenschaften einiger Kunststoffe beeinträchtigen.Für diese Analyse wird die Trockenschrankmethode eingesetzt, da in den Kunststoffen enthaltene flüchtige Verbindungen Störfaktoren darstellen, wenn der Wassergehalt direkt mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt wird. In dieser Application Note wird die Wassergehaltsbestimmung von Polycarbonat-Granulat mit dem 885 Compact Oven Sample Changer und 899 Coulometer beschrieben.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung der Copolymeranteile in Polyethylen- und Polyvinylacetat-Granulaten mittels NIRS. Die Bestimmung der Zusammensetzung der Polymerblends dauert weniger als 30 Sekunden und bedarf keiner Probenvorbereitung. Die zweiten Ableitungen der Spektren werden mittels der Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) ausgewertet.

Dieses Application Note zeigt, dass die NIR-Spektroskopie hervorragend geeignet ist, um geringe Konzentrationen von Additiven in Polypropylengranulat nachzuweisen. Gezeigt wird dies am Beispiel des UV-Stabilisators Tinuvin 770 und des Antioxidationsmittels Irganox 225. Durch Anwenden der multiplen linearen Regression (MLR) werden Störungen minimiert, die aus unterschiedlichen Schichtdicken und Interferenzen im Polymergranulat herrühren.

In dieser Applikation ist die Bestimmung des Wassergehalts weicher Kontaktlinsen durch NIR-Spektroskopie beschrieben. Für die Messung der Linsen im Transflexionsmodus wurde ein Flüssigproben-Kit mit Gold-Reflektor verwendet. Ein PLS-Modell wurde entwickelt, um den Wassergehalt vorherzusagen.

Die Bestimmung des Diethylenglykolgehalts, des Isophthalsäuregehalts, der Grenzviskosität (ASTM D4603) und der Säurezahl (AN) von Polyethylenterephthalat (PET) ist aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe und der Notwendigkeit, verschiedene Analysemethoden zu verwenden, ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess Methoden. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in der PET darstellt. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von PET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.

Dieses Application Note zeigt, dass die Nahinfrarotspektroskopie mit ihren äusserst kurzen Analysenzeiten die Qualitätskontrolle von Polymergranulaten und Rohmaterialien deutlich beschleunigt. Polyethylen (PE) und Polypropylene (PP) können parallel nebeneinander identifiziert werden. Zusätzlich lässt sich in der gleichen Messung die Dichte von PE bestimmen.

Die Funktionsgruppen- und Viskositätsanalyse (ASTM D789) von Polyamiden kann aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess sein. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung der Grenzviskosität sowie der Amin-, Carboxyl- und Feuchtigkeitswerte bietet Gehalt an Polyamiden. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyamiden in weniger als einer Minute.

Diese Application Note veranschaulicht die Eignung von Vis-NIRS für die gleichzeitige Bestimmung mehrerer chemischer und physikalischer Parameter in Epoxidharzen. Vis-NIRS ist eine schnelle Alternative zu konventionellen Laborverfahren: Sie beschleunigt die Rohstoffüberprüfung, die Prozessüberwachung und die finale Produktkontrolle.

Die Bestimmung von Isocyanaten (ASTM D7252) ist aufgrund der Reaktivität dieser organischen Spezies mit der Luftfeuchtigkeit und ihrer Toxizität ein anspruchsvolles Verfahren. Darüber hinaus umfasst die HPLC-Analyse, die typischerweise für diese Art von Analyse verwendet wird, Probenvorbereitungsschritte und Chemikalien, wobei jede Messung bis zu 20 Minuten dauert. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der XDS RapidLiquid-Analysator, der im sichtbaren und nahen infraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine chemikalienfreie und schnelle Lösung (unter einer Minute) zur Bestimmung des Isocyanatgehalts bietet.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

Determination of the density of polyethylene (PE) (ASTM D792) is normally a challenging procedure due to reproducibility difficulties. Measurement via FT-IR can be problematic when larger sample sizes must be analyzed due to sample inhomogeneity. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for determination of the density of PE. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of larger, inhomogeneous sample sizes of PE in less than a minute.

Polypropylene (PP) is a general purpose resin widely used in industries such as electronic manufacturing and construction, as well as in packaging materials. PP resins must be melted first in order to be formed into the intended shape, and therefore flow properties are important characteristics which affect the production process. The standard procedure to analyze melt flow rate (MFR) requires a significant amount of work with packing the sample, preheating, and cleaning. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of MFR in less than a minute.

Identification of individual polymers with FT-IR spectroscopy can be a challenge due to sample inhomogeneity especially when larger sample sizes need to be analyzed. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for the identification of high-density polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), and polypropylene (PP). With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the identification of larger inhomogeneous sample amounts in less than a minute.

Die Bestimmung des Vinylgehalts von Silikonkautschuk ist ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess. Zunächst müssen die Vinylgruppen durch Reaktion mit einer Säure in Ethylen umgewandelt werden, gefolgt von der Bestimmung des erzeugten Ethylens mittels Gaschromatographie (GC). Diese Anwendungsnotiz zeigt, dass Vis-NIR-Spektroskopie (sichtbares Nahinfrarot) eine kosten- effiziente und schnelle Lösung zur Bestimmung des Vinylgehalts in Silikonkautschuken. Mit dem Feststoffanalysator DS2500 ist es möglich, Ergebnisse in weniger als einer Minute zu erhalten, ohne dass Probenvorbereitung oder chemische Reagenzien erforderlich sind.

PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

Diese Application Note zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse der Dichte von Polyethylen-Granulaten. Im Vergleich zur Standardmethode zeigt die NIRS-Analyse einen geringeren Vorhersagefehler, wenn Luftblasen in PE-Granulaten vorhanden sind.

Der als Bromobutyl (BIIR) bekannte synthetische Kautschuk hat viele Eigenschaften von Butylkautschuk, haftet jedoch besser an anderen Kautschuken und Metallen, was zu wesentlich schnelleren Vulkanisationsgeschwindigkeiten führt. Die gleichzeitige Quantifizierung des Bromgehalts, der Mooney-Viskosität, des flüchtigen Gehalts, des Calciumstearatgehalts und des funktionellen Bromids in BIIR kann einfach mit Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ohne den Einsatz von Chemikalien durchgeführt werden.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist in der Lage, die intrinsische Viskosität von rPET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung zu bestimmen. Diese Application Note zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500 von Metrohm, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, Benutzern eine einfachere Möglichkeit bietet, diese Analyse ohne den Einsatz giftiger Chemikalien durchzuführen.

Die Nahinfrarotspektroskopie rationalisiert die Ethylen-Tetrafluorethylen-Produktion, indem sie eine schnelle, chemiefreie Analyse der Schmelzflussrate und des Feuchtigkeitsgehalts ermöglicht.

Polypropylen und Polyethylen können ein Problem für das Recycling darstellen. Mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) erhalten Anwender in Sekundenschnelle Ergebnisse zur Zusammensetzung von Polyolefinen.

Reliable monitoring of TBC in styrene according to ASTM D4590 requires an explosion-proof solution like the 2060 TI Ex Proof Analyzer.

Polyurethane (PU) sind synthetische Polymere, deren Herstellung über die Polyaddition von Dialkoholen an Di- und Polyisocyanate in Anwesenheit von Katalysatoren und Additiven erfolgt. Art und Geschwindigkeit des Zudosierens haben einen enormen Einfluss auf die Polymereigenschaften. Residuale Isocyanate sind gesundheitsschädlich und müssen am Ende der Reaktion durch Abreagieren mit einem "Löschmittel" (Quenching agent) entfernt werden, was die Kenntnis des Isocyanatgehalts im Polyurethan voraussetzt. Die schnelle und zerstörungsfreie Isocyanatbestimmung (% NCO) erfolgt durch die NIR-Spectroskopie mithilfe eines Sensors, der direkt im Reaktor installiert ist.

Dieser Prozessanwendungshinweis stellt eine Möglichkeit vor, während des Dioctylterephthalat-Herstellungsprozesses mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie mehrere Parameter gleichzeitig genau zu überwachen.

Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 180 °C. Vergleich der Thermostabilität von verschiedenen PVC-Erzeugnissen (Roh-PVC, PVC mit Additiven, verarbeitetem PVC).

Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 200 °C

Die thermische Stabilität von unverarbeitetem bzw. verarbeitetem PVC liefert Informationen zur Qualität des Kunststoffs. Höhere Stabilitätszeiten können mit einer längeren Lebensdauer gleichgesetzt werden. Mit dem 895 Thermomat kann innerhalb kürzester Zeit die Dehydrochlorierungsgeschwindigkeit bei erhöhten Temperaturen bestimmt werden. Zudem lassen sich Qualitätsabweichungen beim eingekauften Rohmaterial sowie beim Endprodukt feststellen. Der 895 Thermomat wurde im Hinblick auf drei wichtige Aspekte für diese Anwendung optimiert: Sicherheit, Handhabung und Zeitersparnis. Die Messung basiert auf der Norm EN ISO 182-3.

Diese Applikation hebt die XTR®-Technologie von Metrohm zur Identifizierung farbiger Polymere durch Extrahieren des Raman-Signals aus Spektren mit starker Hintergrundfluoreszenz hervor.

Die handheld Raman-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Polymer-Masterbatch-Analyse, während der XTR®-Algorithmus von Metrohm Fluoreszenzinterferenzen mildert und so eine genaue Additividentifizierung ermöglicht.

Im Vergleich zur potentiometrischen Titration ist die Raman-Spektroskopie eine schnelle, genaue und zuverlässige sekundäre Methode zur Bestimmung des Aminwerts (AV) von Epoxidhärtern.

Bestimmung von Fluorid, Glycolat, Chlorid und Oxalat in einer Latexdispersion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat und Sulfat in PVC-Folie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat, Oxalat und Thiosulfat in Lignin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Phosphat und Sulfat in einer flüssigen Polymerprobe unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.

Die Carboxylendgruppen (CEG) in Polymeren, z. B. Polyethylenterephthalat (PET), sind ein Mass für die Anzahl der nicht umgesetzten Carbonsäuregruppen an jedem Ende einer Polymerkette. Die Anzahl der CEG kann die Hydrolysebeständigkeit von Geokunststoffen wie Geogittern und Geotextilien beeinflussen. Je niedriger der CEG-Wert, umso höher ist die Hydrolysebeständigkeit der Geokunststoffe, wodurch sich wiederum ihre Stabilität verbessert.Diese Application Note beschreibt die photometrische Titration von Carboxylendgruppen in PET-Granulat mithilfe der Metrohm Optrode. Die sauren Endgruppen des Polymers werden mit einer ethanolischen KOH-Lösung gegen Bromphenolblau als Indikator titriert.

Der Epoxidgehalt von Epoxidharz hat starken Einfluss auf die Reaktivität der Harze sowie auf die Eigenschaften der beim Aushärtungsprozess entstehenden Epoxidbeschichtung. Der Epoxidgehalt ist daher ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für Hersteller und Verbraucher. Diese Analyse basiert auf der Reaktion von Bromwasserstoff mit den Epoxidgruppen der Probe. Bromwasserstoff wird wiederum durch die Reaktion von Tetraethylammoniumbromid (TEABr) mit standardisierter Perchlorsäure hergestellt. Die Normen EN ISO 3001 und ASTM D1652 beschreiben die Bestimmung des Epoxidgehalts mittels Titration und geben ihn als Epoxid-Äquivalentgewicht (EEW) an. Werden anstelle der manuellen Titration ein Titrando und die Solvotrode easyClean eingesetzt, lassen sich Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit der Bestimmung erheblich verbessern.

Die partielle Säurezahl (auch partieller Säurewert) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der Hälfte aller Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigtenPolyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des partiellen Säurewerts mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel.

Die Gesamtsäurezahl (TAN) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der freien Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigten Polyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. In dieser Application Note wird die Bestimmung der TAN mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel beschrieben.

Die Hydroxylzahl gibt die Menge an Kaliumhydroxid in Milligramm an, die benötigt wird, um die bei der Acetylierung von 1 g eines ungesättigten Polyesterharzes (UP-Harz) mit freien Hydroxylgruppen aufgenommene Essigsäure zu neutralisieren. In dieser Application Note wird die Bestimmung der Hydroxylzahl mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2554 unter Verwendung von KOH in Methanol als Titriermittel beschrieben.

Polyurethan (PU) bildet aufgrund seiner Flexibilität und Isoliereigenschaften eine Klasse äussert wichtiger Polymere. Es wird von den unterschiedlichsten Branchen, z. B. von Automobilindustrie und Baugewerbe, sowie für die Herstellung synthetischer Fasern eingesetzt. PU wird größtenteils durch eine chemische Reaktion zwischen Polyisocyanaten und Polyolen hergestellt. Der Isocyanatgehalt (NCO) im Rohmaterial ist entscheidend für die Steuerung seiner Eigenschaften. In dieser Application Note wird eine einfache und unkomplizierte Methode zur Bestimmung des NCO-Gehalts in Polyurethan-Rohstoffen mit einem vollautomatisierten Titriersystem von Metrohm aufgezeigt.

Die Menge an hydrolyiserbarem Chlorid in Epoxidharzen hat einen Einfluss auf deren Reaktivität sowie die Eigenschaften der erhaltenen Epoxidbeschichtung.Mit einem OMNIS-System ist eine schnelle und genau Bestimmung mittels potentiometrischer Titration mit der dAg-Ring-Elektrode und Silbernitrat als Titriermittel möglich.

Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter für die Quantifizierung vorhandener Hydroxylgruppen in einem chemischen Stoff. Als wichtiger Qualitätsparameter wird sie regelmässig für verschiedene Polymere wie Harze, Farben, Polyesterole, Fette und Lösungsmittel bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Normen sieht EN 4629-2 ein pyridinfreies Verfahren ohne Rückfluss und bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum vor. Die Bestimmung basiert auf der katalytischen Acetylierung der Hydroxylgruppe. Sie wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probenmenge und kann vollständig automatisiert werden.Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl von 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäss EN 4629-2. Mithilfe der OMNIS DIS-Cover-Methode können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Zudem ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robots die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit für die Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 49 Min. auf 25 Min. reduziert, was zu einer erheblichen Steigerung der Produktivität im Labor führt.

Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter zur Quantifizierung des Vorhandenseins von Hydroxylgruppen in einer chemischen Substanz. Als zentraler Qualitätsparameter wird er regelmäßig in verschiedenen Polymeren wie Harzen, Farben, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Standards arbeitet ASTM E1899 pyridinfrei und ohne Rückfluss bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum. Es wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probengröße, ist auf extrem niedrige Hydroxylzahlen (<1 mg KOH/g Probe) anwendbar und kann vollautomatisch durchgeführt werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl in 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäß ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3. Mit der OMNIS DIS-Cover-Technik können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Darüber hinaus ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robot die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit pro Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 24 Min. auf 12 Min. reduziert, was die Produktivität im Labor erheblich steigert.

Die Bestimmung von PBBE (Tetrabrombisphenol A - TBBPA, Octabrombiphenyloxid - OCTA und Decabrombiphenyloxid - DECA) in einer Polymerprobe wurde mit der Nucleosil EC - 250 mm-Säule durchgeführt; dazu wurde ein Methanol- und Phosphatpuffer als Eluent unter UV-Detektion entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung verwendet.

Die Bestimmung von Chrom(VI)-Polymeren durch Anwendung der Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung.

Bestimmung von Styrolmonomeren in Polystyrol. Freies Styrol wird in ein polarographisch aktives Pseudonitrosit umgewandelt.

Bestimmung von Ti in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wassersotffperoxid. Für diese Applikation wird die adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit Mandelsäure als Komplexbildner verwendet.

Bestimmung von Co in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.

Bestimmung von Sb in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in Salzsäure.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in Polymerwerkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in Polymerwerkstoffen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in Polymerwerkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

Die Raman-Spektroskopie ist eine schnelle, zerstörungsfreie Methode für die direkte Identifikation von Kunststoffen. Sie kann ausserdem zur Analyse von Flammschutzmitteln, Schmierstoffen und anderen Additiven eingesetzt werden. In Verbindung mit Chemometrie-Software sind auch quantitative und fortschrittliche qualitative Analysen möglich.

Das NanoRam ist ein modernes Raman-Handspektrometer für die schnelle Identifikation von Chemikalien, die in pharmazeutischen Fertigungsprozessen eingesetzt werden. Es wurde speziell für diese Anwendungen entwickelt und erfüllt alle wichtigen Anforderungen von Regulierungs- und Sicherheitsbehörden sowie kommerzieller Prüfstellen, die weltweit für die Pharmaindustrie gelten.

Kleine, schnelle und leistungsstarke Raman-Spektrometer sind inzwischen ohne Weiteres verfügbar. Es werden drei praktische Beispiele quantitativer und halbquantitativer Raman-Analysen erörtert. Diese Anwendungen veranschaulichen die Vielseitigkeit der Raman-Spektroskopie und ihre möglichen Auswirkungen auf verschiedene Sektoren wie die Sicherheitsbranche, Pharma-, Kunststoff- und Polymerindustrie.

In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.