Applikationen

Forschungslabore müssen ihre Kapazitäten zur routinemäßigen Analyse von Mikroplastikkandidaten aus Umweltproben erweitern, um deren Herkunft zu bestimmen und biologische Auswirkungen vorherzusagen. Spektroskopische Techniken eignen sich gut zur Polymeridentifizierung. Die Labor-Raman-Spektroskopie ist eine Alternative zu konfokalen Raman-Mikroskopen und Fourier-Transformations-Infrarot-Mikroskopen (FTIR) zur schnellen Identifizierung von Polymermaterialien. In dieser Application Note wurde Raman-Mikroskopie verwendet, um sehr kleine Mikroplastikpartikel zu identifizieren.

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Spurenkonzentrationen (ppb) von Bromid in Anwesenheit einer starken Chloridmatrix. Dieses Problem wurde durch die Trennung der Bromidionen vom Hauptteil der ursprünglichen Elutionschloridmatrix (einige g/L) durch den Einsatz von zwei nachfolgenden chromatographischen Trennungen auf derselben Säule behoben. Nach der ersten Trennung wird der Hauptteil der störenden Chloridmatrix ausgespült, während die späteren Elutionsanionen zu einer Anionen zurückhaltenden Anreicherungssäule abgeleitet werden. Nach der Elution im Gegenstrom sind die Bromidionen ausreichend von den unbedeutenden Chloridresten getrennt. Die Vierpunkt-Kalibrierkurven für Bromid und Sulfat sind in einem Bereich von 10…100 µg/L und 200…800 µg/L linear und ergeben einen Korrelationskoeffizienten von 0.99988 bzw. 0.99953. Für die hier vorgestellte Methode sind ein zweites Injektionsventil und eine Anreicherungssäule die einzigen zusätzlichen Geräte, die für die Lösung dieses schwierigen Trennproblems benötigt werden.

Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Wegen der Giftigkeit von Arsen empfiehlt die Weltgesundheitsorganisation einen maximalen Gehalt im Trinkwasser von 10 μg/L. Eine günstige und einfache Alternative zur spektroskopischen Bestimmung bietet die anodische Stripping-Voltammetrie mit der scTRACE Gold.

Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

Dieses Application Bulletin beschreibt …

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.

Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, DMEA (Dimethylethanolamin), Kalzium, Cholin und Magnesium in einer Salzlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Seewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Maritimes Porenwasser enthält Natrium im Prozentbereich. Die Analyse von Ammonium in einer derartigen Probe erfordert eine hohe Säulenkapazität sowie eine ausserordentlich gute Trennung von Natrium und Ammonium. Durch eine 2 µL Injektion auf die hochkapazitive Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 werden diese Anforderungen vollständig erfüllt.

Der Kationengehalt im Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Es wird erwartet, dass Proben von abgelegenen Orten niedrige Kationenkonzentrationen aufweisen. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem offenen Feld in einer Landwirtschaftszone. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Der relativ hohe Ammoniumgehalt kann durch Viehzuchtbetriebe in der Nähe der Probenahmestelle erklärt werden.

Der Kationengehalt in Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Proben vom Strassenrand werden voraussichtlich einen hohen Natriumgehalt aufweisen, dies bedingt durch den Streusalzeintrag. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem Straßenrand. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die 250 mm Säule wird aufgrund der großen Konzentrationsdifferenz zwischen Natrium und Ammonium gewählt. Diese Bedingung ermöglicht die Basislinien-Trennung beider Kationen.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Mit Hilfe von 11COND-Einweg-Siebdruckelektroden und elektrochemischer Impedanzspektroskopie kann die Leitfähigkeit in Trinkwasser mit nur 100 µl Proben gemessen werden.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozesslösungen.

Bestimmung der Natrium- und Kaliumsalze von Carbonsäuren in wässrigen Medien. Kann für die Bestimmung der Analysenreinheit genutzt werden.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Meerwasser. Die Methode ist geeignet zur Bestimmung des Effektes von Ätznatron- und Aluminiumoxidraffinerie-Aluminatlösungen auf den Kalzium- und Magnesiumgehalt des Meerwassers.

Bestimmung von Natrium in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse von Natrium in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde.

Bestimmung des Gesamtgehalts an Halogeniden (Cl- + Br- +I-) in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse der Gesamthalogenide in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde. Angesichts der geringen Konzentrationen von Brom und Iod im Meerwasser, nähert sich der Gesamtgehalt der Halogenide der Chloridkonzentration an.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit durch thermometrische Endpunkttitration mit Sulfaminsäure. Der Nitritgehalt einer Lösung kann bis auf 0.2 mmol/L analysiert werden.

Bestimmung von Ammoniak (Ammonium) in destilliertem Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der NH3-ISE.

Bestimmung von Chlorid in Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Cl-ISE.

Cyanides are used in some industrial processes, but if not handled carefully, they could contaminate the wastewater. In an acidic or neutral environment, this contaminated wastewater can form highly toxic hydrogen cyanide gas. Furthermore, the cyanide salts could also poison the environment and enter the ground water system. Therefore, it is essential to monitor the content of cyanide in effluent water. Cyanides can be easily determined with a cyanide ion-selective electrode. This application note presents a method for cyanide analysis according to APHA Method 4500-CN and ASTM D2036.

Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.

Bromide is ubiquitous in sea water, where it is present in concentrations of around 65 mg/L. By contrast, the maximum bromide concentration in drinking and ground water is usually less than 0.5 mg/L. A higher bromide content may indicate a contamination of the water caused by fertilizer, road salt or industrial waste water. This Application Note describes the determination of the bromide content in water via direct measurement with a Br ion-selective electrode in accordance with ASTM D1246.

Kalium kommt durch die Verwitterung von Gestein und Boden natürlich in Oberflächenwasser vor. Da der Kaliumgehalt von Trinkwasser reguliert ist und einen bestimmten Grenzwert nicht überschreiten darf, ist die Bestimmung der genauen Kaliumkonzentration erforderlich.Diese kann unkompliziert mittels Direktmessung unter Verwendung einer kaliumselektiven Elektrode durchgeführt werden. Nach der anfänglichen Kalibrierung werden die Proben innerhalb weniger Sekunden gemessen. Dabei handelt es sich um eine schnelle, kostengünstige und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Kaliumgehalts in verschiedenen Wasserproben.

Nitrat kommt natürlich in der Umwelt vor. Zu hohe Nitratkonzentrationen in Oberflächen- und Grundwasser sind jedoch problematisch, da sie die Wasserqualität beeinträchtigen. Ein überhöhter Nitratgehalt ist üblicherweisedie unmittelbare Folge einer ausgiebigen Verwendung von Düngemitteln in der Landwirtschaft. Nitrat wird leicht aus dem Boden gewaschen und gelangt so in das Oberflächen- oder Grundwasser. Da der Nitratgehalt in vielen Ländern reguliert ist, muss zur Überwachung der Wasserqualität eine schnelle und kostengünstige Bestimmung seiner Konzentration erfolgen.Die Nitratkonzentration kann unkompliziert mittels Direktmessung unter Verwendung einer nitratselektiven Elektrode ermittelt werden. Nach der anfänglichen Kalibrierung werden die Proben in weniger als einer Minute gemessen.Dabei handelt es sich um eine schnelle, kostengünstige und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Nitratgehalts in verschiedenen Wasserproben.

Erhöhte Fluoridkonzentrationen im Wasser können Zahnschäden, Wachstumsstörungen und Knochenverformungen verursachen. Laut Weltgesundheitsorganisation (WHO) sind Konzentrationen über 1,5 mg/L kritisch.Eine mögliche Quelle von Fluorid sind Deponien. Regen schwemmt die Schadstoffe aus den Deponien, die dadurch in das Grundwasser gelangen. Die Fluoridkonzentration im Sickerwasser von Deponien sollte daher überwacht werden.Die Ionenmessung ist im Vergleich zu anderen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung des Fluoridgehalts von Wasserproben. Diese Application Note beschreibt eine reproduzierbare und genaue Messung des Fluoridgehalts unter Verwendung der ionenselektiven Fluoridelektrode in Verbindung mit einem OMINS-System.

Oxygen diffuses into water sources from the air via aeration, however several factors can reduce the dissolved oxygen (DO) content in water. First, as water warms up, oxygen is released into the atmosphere. Secondly, oxygen is consumed by bacteria and other microorganisms which feed on organic material. Finally, plants can also consume oxygen in certain situations.Human-induced alterations can have a negative influence on surface water when DO values fall below crucial limits for maintaining the life supporting capacity of freshwater ecosystems. Therefore, monitoring the DO content in surface water by an optical sensor to assess its quality is important.

Bestimmung von Phosphat in «produced water», welches bis zu 100 g/L Chlorid sowie Rohöl enthält, mittels Anionenchromatgraphie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion nach Inline-Dialyse.

Das sechswertige Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Bei der Trinkwasserdesinfektion mit Chlor, Chloramin oder Ozon können potenziell giftige halogenierte Nebenprodukte entstehen. Die Desinfektionsmittel können mit natürlich vorkommenden Bromiden und/oder organischen Stoffen im Quellwasser reagieren und eines der häufigsten und hochgiftigen Desinfektionsnebenprodukte (DBPs) bilden: Halogenessigsäuren (HAAs). Zum Schutz der menschlichen Gesundheit sind die maximal tolerierbaren Mengen an HAA im Trinkwasser reguliert (EPA 816-F-09-004). Die EPA-Methode 557 spezifiziert die Analyse von HAAs neben Bromat und Dalapon durch Ionenchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektroskopie (IC-MS/MS) mit LODs zwischen 0,02 und 0,11 µg/L. Allerdings wird auch mit Einzel-MS eine hohe Empfindlichkeit erreicht, um die aktuellen MCLs mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Bromat, Chlorit, Monochloressigsäure (MCAA), Monobromessigsäure (MBAA), Bromchloressigsäure (BCAA), Bromdichloressigsäure (BDCAA), Dibromessigsäure (DBAA), Dichloressigsäure (DCAA), Tribromessigsäure ( TBAA), Chlordibromessigsäure (CDBAA) und Trichloressigsäure (TCAA) mit IC/MS. Der Metrohm Driver 2.1 für EmpowerTM bietet die Analyse als einzige Softwarelösung mit EmpowerTM.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Bestimmung von Nitrit-, Thiosulfat- und Iodidspuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode.

Bestimmung von Perchlorat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Silicat und Borat und ihrer qualitativen (LOD) und quantitativen Bestimmungsgrenzen (LOQ) nach EPA-Verfahren für die Methodendetektionsgrenze (MDL) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Metrohm Inline-Kalibrierung.

Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS, Natriumlaurylsulfat) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsbestimmung.

Bestimmung von Borat in Meerwasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung.

Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.

EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.

Malachite green (MG) is a textile dye with effective fungicidal properties, however it is acutely toxic and its metabolites persist in the flesh of fish and mammals, making it a threat to the human food chain. The EU has concluded that contaminated foods containing levels higher than 2 μg/g MG constitute a credible health risk, and several countries have banned malachite green as an aquaculture additive. Despite tight regulation, seafood products contaminated with MG continue to find their way to consumers.Using Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) to ensure food safety, the rapid and highly sensitive detection of malachite green is achieved in a facile assay format.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat in Oberflächenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Sulfat in synthetischem Meerwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von 1 (3) µg/L Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat nach direkter Injektion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Oberflächenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, Nitrit mit elektrochemischer Detektion (Leitfähigkeits- und ELCD-Detektoren in Serie).

Bestimmung von Bromid und Phosphat in Sickerwasser von Deponien in Anwesenheit sehr hoher Konzentrationen anderer Ionen und organischer Substanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in Regenwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfat und Iodid in Erzlauge mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorit und Nitrit mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Propionat, Formiat und Chlorid in Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Sulfat in Meerwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfit und Sulfat in Flusswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von 2-Fluorobenzoat in einer Wasserabscheidung aus der Erdölförderungs-Industrie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Wasser von einem landwirtschaftlichen Bewässerungssystem mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Perchlorat in Wasser, welches 3 g/L total aufgelöster Feststoffe (TDS) enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Boratabwasser unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid und Sulfat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in "produced water" mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat auf einer kurzen Säule oder den erwähnten Ionen plus Bromat und Nitrit auf einer langen Säule in Wasserproben unter Verwendung intelligenter Säulenschaltung mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Oxalat, Fumarat und Molybdat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Anionensäule Metrosep A Supp 15 - 150/4.0 gehört zu den hochkapazitiven Säulen. Die direkte Bestimmung von Arsenat in einer 180-mg/L-Chlorid- und 320-mg/L-Sulfatmatrix ist nicht möglich, da der Arsenatpeak im Tailing des Sulfatpeaks liegt. Eine erneute Injektion auf die Trennsäule unter Verwendung einer Anreicherungssäule erlaubt die Anreicherung des Arsenats, während Sulfat- und Chlorid weggespült werden. Im Anschluss wird Arsenat von der Anreicherungssäule auf die Trennsäule gespült.

VoltIC pro I ist die perfekte Kombination von Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische Bestimmung von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu): umfassende Wasseranalytik aus einer Hand.

Schwimmbadwasser muss gründlich desinfiziert werden, was häufig durch Ozonierung geschieht. Dabei können schädliche Oxohalogenide entstehen, deren Konzentration überwacht werden muss. Hier wird die Trennung und Bestimmung der Oxohalogenide neben Standardanionen auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 durchgeführt. Die Quantifizierung erfolgt durch Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

VoltIC Professional 1 ist die perfekte Kombination aus Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische, simultane Analyse von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu). Die Multiparameteranalytik verwendet dieselben «Liquid-Handling»-Elemente und einen gemeinsamen Probenwechsler, was Platz und Kosten spart.

Bei der Ionenchromatographie mit suppressiver Leitfähigkeitsdetektion verlaufen die Kalibrierkurven häufig nicht wirklich linear. Muss eine Kalibrierung einen grossen Konzentrationsbereich abdecken, ergeben sich präzisere Resultate, wenn mehrere Kalibrierkurven für verschiedene Konzentrationsbereiche genutzt werden. Die Software MagIC Net ermöglicht es, für eine Einzelbestimmung mehrere Kalibrierkurven zu nutzen. Dies bedeutet, dass für jedes Ion die optimale Kalibrierung verwendet und somit die Genauigkeit der Resultate verbessert wird. Diese Methode kommt bei Regenwasserproben zum Einsatz.

Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung ist eine typische Titrationsanwendung nach Aufschluss und Ammoniakdestillation. Die ASTM-Norm D8001 bietet jetzt eine Alternative, bei der ein Persulfat-Aufschluss gefolgt von einer IC-Bestimmung zur Anwendung kommt. Es ist keine Destillation erforderlich. Zudem ermöglicht diese Methode die Bestimmung des Gesamtstickstoffs und des Gesamtphosphors. Wir zeigen die Resultate der Kontrollproben, die organische Stoffe enthalten. Bei Lösung dieser Stoffe in Reinstwasser entspricht die ermittelte Stickstoffkonzentration dem Gesamtstickstoff und dem gesamten Kjeldahl-Stickstoff.

EN ISO 10304-1 ist eine der wichtigsten Normen für die Bestimmung der sieben Standard-Anionen in Wasserproben. Viele andere Normen verweisen auf EN ISO 10304-1, wenn eine Anionenbestimmung mittels IC notwendig ist. Diese Norm erfordert eine Membranfiltration von Proben, um bei Bedarf Bakterien und Feststoffe zu vermeiden. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration. Dieser Aufbau macht eine mühsame manuelle Probenfiltration überflüssig und bietet eine vollautomatische Verarbeitung aller Proben.

In dieser Application Note wird DPV als empfindliche, selektive Methode zum Nachweis von Schwermetallen in Wasser vorgestellt. Dabei werden Aufbau, Parameter und Vorteile gegenüber anderen Techniken detailliert beschrieben.

Diese Application Note präsentiert eine potentiometrische Titrationsmethode für die Spuren-H2S-Analyse in Wasser auf einem OMNIS-System unter Verwendung von Silbernitrat und einer Ag-Titrode.

Bestimmung von Calcium in wässrigen Lösungen durch photometrische Titration mit EDTA mittels der 610 nm Spectrode.

Bestimmung von Nitrit in wässrigen Lösungen durch potentiometrische Rücktitration des hinzugefügten Permanganatüberschusses mittels Ammoniumeisen(II)-sulfat mittels der Pt-Titrode.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamthärte sowie der Calcium- und Magnesiumhärte von Wasserproben mittels der Optrode (610 nm). Die Gesamthärte wird mit EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Die Calciumhärte wird wiederum mit EDTA und mit dem Indikator Calconcarbonsäure bestimmt. Die Magnesiumhärte ist die Differenz aus Gesamt- und Calciumhärte.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Sulfat mittels der Optrode (610 nm). Sulfat wird mit einer Bleinitratlösung titriert; Dithizon dient als Indikator.

Das automatisierte System MATi 13 bestimmt den Permanganatindex in verschiedensten Wasserproben gemäss EN ISO 8467. Der hohe Automationsgrad (z. B. die automatisierte Probenzugabe sowie die automatisierte Titer- und Blindwertbestimmung) sorgt für eine Fehlerminimierung und gewährleistet stabile und reproduzierbare Ergebnisse.

Dieses Application Note beschreibt die automatische Sulfatbestimmung mittels kombinierter ionenselektiver Calcium-Elektrode. Sulfat wird mit einem Überschuss Bariumchloridlösung als Bariumsulfat ausgefällt. Überschüssiges Barium wird im Anschluss mit einer Standard-EGTA-Lösung zurücktitriert.

Die Wasserhärte wird häufig photometrisch mit zwei verschiedenen Indikatoren und bei zwei unterschiedlichen pH-Werten bestimmt. Darüber hinaus ist die Bestimmung selbst subjektiv, da die Farbänderung vom Analytiker und nicht von einem Analysegerät bestimmt wird. In diesem Anwendungshinweis wird eine robustere Option zur einfachen Bestimmung von Kalzium, Magnesium und der Gesamthärte in Wasser mithilfe des Cu-ISE vorgestellt und zwei verschiedene Titriermittel. Die Probenvorbereitung ist für beide Analysen identisch und kann daher problemlos automatisiert erfolgen.

Die Alkalinität eignet sich sehr gut, um die Fähigkeit eines Gewässers zur Neutralisation von sauren Verschmutzungen zu beschreiben. Sie ist daher ein wichtiger Indikator, um den Einfluss von Verschmutzungen auf das Ökosystems abzuschätzen.

Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.

Die Wasseraufbereitung mit Ozon (O3) ist ein gängiges Verfahren zur Desinfektion von Schwimmbädern. Es ist wichtig, dass eine ausreichende, aber nicht übermäßige Menge O3 produziert wird, um das Wasser zu desinfizieren. Andernfalls könnte das verbleibende Ozon in das Badewasser gelangen und die Atemwege oder die Haut der Badegäste reizen. Ozon wird auch in der Trink- und Abwasseraufbereitung eingesetzt, da es Viren und Bakterien deutlich wirksamer inaktiviert oder abtötet als Chlor. Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Wasser durch potentiometrische Titration nach DIN 38408-3.

Die Titration ist eine genaue und präzise Methode zur Bestimmung des Pyrophosphatgehalts in wässrigen Produkten. Der mit einer dUnitrode ausgestattete OMNIS Titrator liefert zuverlässige Bestimmungen.

Die Alkalinität definiert die Säurebindungskapazität von natürlichem Wasser. Man unterscheidet zwischen Gesamtalkalität (m-Wert) und Karbonatalkalität (p-Wert). In dieser Anwendungsnotiz wird die Bestimmung des pH-Werts und der Alkalität in Wasser mit einer Titrationsmethode gemäß EPA 310.1, Standardmethoden 2320 B (Titrationsmethode), ASTM D1067, EN ISO 9963-1 und EN ISO 9963-2 vorgestellt.

Bestimmung von Bromid und Nitrat in 1% Natriumchlorid mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm) nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit, Nitrat und Phosphat in einem Meerwasser einer Shrimp-Farm mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und anschliessender UV/VIS-Detektion.

Bestimmung von Bromat in Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit einem o-Dianisidinreagenz (in EPA 317.0 beschrieben).

Bestimmung von Nitrit, Bromid, Nitrat und Iodid in 10 /L Natriumchlroid mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Chromat (Cr(VI)) oder sechswertiges Chrom ist krebserregend. Vom Trink- und Abwasser (z. B. der Lederproduktion) über Spielzeuge bis hin zu RoHS-regulierten Stoffen ist die maximal erlaubte Chromatkonzentration durch Normen geregelt. Für die Analyse wird die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion eingesetzt. Das hier beschriebene Verfahren ist besonders für niedrigere Konzentrationen geeignet.

Die Bestimmung von Nitrit, Nitrat und Bromid im Meerwasser mit Leitfähigkeitsdetektion ist durch die hohe Chlorkonzentration beeinträchtigt. UV-Detektion bei 218 nm ermöglicht die Bestimmung der drei Anionen ohne dass Chlorid stört.

Hexavalentes Chrom (Cr(VI)) wird als toxisch und potentiell karzinogen eingestuft. Folglich soll dessen Konzentration in Trinkwasser so niedrig wie möglich sein. Die Bestimmung von Cr(VI) wird mittels Ionenchromatographie durchgeführt. Die Trennung erfolgt auf der Trennsäule Metrosep A Supp 10 - 250/2.0. Im Anschluss an die Nachsäulenreaktion (PCR) mit Diphenylcarbazid wird Cr(VI) photometrisch bestimmt.

Die Ionenchromatographische Spurenanalyse von Anionen in Meerwasser ist aufgrund der hohen Chloridkonzentrationen schwierig. Im Gegensatz zu Chlorid absorbieren Nitrit, Bromid und Nitrat UV-Strahlung im niedrigen Wellenlängenbereich, was eine UV-Detektion dieser drei Anionen ermöglicht. Diese Application Note beschreibt die Trennung auf einer Säule des Typs Metrosep Carb 2 - 100/4.0 mit einem Natriumchlorideluenten. Dieser minimiert den Einfluss des Chloridüberschusses und ermöglicht niedrige Nachweisgrenzen.

Bestimmung von Cd und Pb in Meerwasserproben im ng/L-Konzentrationsbereich durch anodische Stripping Voltammetrie auf einer Quecksilberfilmelektrode (MFE).

Bestimmung von Nickel und Kobalt in Meerwasser durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Cr(III) bildet einen elektrochemisch aktiven Komplex mit Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA), ebenso Cr(VI) nach der in-situ-Reduktion auf der Oberfläche der HMDE. Vom Probenvorbereitungsverfahren und der Wartezeit nach der Zugabe des Komplexbildners abhängig, können die verschiedenen Chromspezies unterschieden werden:Gesamter aktiver Chromgehalt [Gesamtkonzentration von Cr(VI) und freiem Cr(III)]: Die Messung erfolgt umgehend nach der Zugabe von DTPA.; Cr(VI): Zwischen der Zugabe von DTPA und dem Analysenbeginn ist eine Mindestwartezeit von 30 Minuten nötig. Während dieser Wartezeit wird der Cr(III)-DTPA-Komplex elektrochemisch inaktiv.; Cr(III): Unterschied zwischen dem total aktiven Cr und Cr(VI).; Gesamtchrom: Bestimmung des gesamtem aktiven Cr nach UV-Aufschluss.;

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in destilliertem Wasser. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis zum mittleren µg/L-Bereich geeignet. Elekrochemische Abscheidung ist für diese Methode nicht verwendbar. Es wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen. Fe(II) und Fe(III) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung der Al-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE. Die Methode ist für Al-Konzentrationen im Bereich von 0.1 ppb zu ca. 40 ppb Al3+ geeignet. Pb2+-Ionen interferieren bis zu einem Konzentrationsverhältnis von Pb:Al = 10:1 nicht. Aufgrund der langsamen Komplexbildung von Al mit Solochromviolet RS wurde die Messlösung vor der Bestimmung für 10 min auf 40 °C erhitzt. Eine Al-Lösung mit Solochromviolet-RS-Komplex wurde für eine Standardaddition verwendet. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihe hinzugefügt werden.

Bestimmung der Cu-Konzentration in Meerwasser durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Acetatpuffer auf einer Quecksilberfilmelektrode (MFE). Gallium wird hinzugefügt, um die Zinkinterferenzen zu beheben.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Das rasante Wachstum der Erdbevölkerung hat zu einem starken Anstieg des Energie- und Ressourcenverbrauchs sowie der Produktion von Konsumgütern und Chemikalien geführt. Man schätzt, dass 17 Millionen chemische Verbindungen auf dem Markt sind, von denen 100'000 im grossindustriellem Massstab produziert werden. Viele davon gelangen in die Umwelt. Das verlangt nach empfindlichen Analysenverfahren und leistungsstarken Analyseinstrumenten.In der Wasser- und Bodenanalytik sind pH-Wert, Leitfähigkeit und der Sauerstoffbedarf wichtige Kenngrössen. Die ersten beiden sind schnell zu bestimmen; bei letzterer wird häufig die Titration eingesetzt, die auch bei zahlreichen Einzelbestimmungen Anwendung findet. Dieser Artikel beschreibt einige wichtige normkonforme Bestimmungen in der Wasser- und Bodenanalytik.

Dieses Metrohm Whitepaper zeigt die wichtige Rolle der Elektrochemie in den Umweltwissenschaften auf. Die Anwendungen betreffen die Grundlagenforschung für die Brennstoffzelle, die Energie aus Abwasser gewinnt, die Elektrosanierung von kontamierten Böden sowie die elektrochemische CO2-Reduktion aus Treibhausgasen zur Isolierung von Chemierohstoffen.

Brad Meadows ist Vizepräsident und Laborleiter in der US-amerikanischen Firma BSK Labs, das einige Umweltlabore und Dienstleistungszentren betreibt. Brad ist ein analytischer Chemiker und arbeitet bereits seit 15 Jahren in der Verwaltung von Analysenlaboren. Er hat seine Erfahrungen mit der Metrohm Ionenchromatographie mit uns geteilt – in Form von konkreten Zahlen und Fakten.

Schwermetalle wie Arsen und Quecksilber gelangen in vielen Regionen der Erde durch natürlichen Eintrag oder durch menschliche Aktivitäten ins Grundwasser. Die Grenzwerte, insbesondere für Arsen in Trinkwasser, werden vielerorts um ein Vielfaches überschritten. Das verlangt nach einer rigorosen Überwachung der Wasserqualität. Dieses Whitepaper befasst sich mit der Bestimmung von Arsen, Quecksilber und Kupfer im Feld – direkt am Ort der Probennahme.

Die Komplexität der analytischen Herausforderungen bei der Umweltanalyse nimmt Jahr für Jahr zu. Neben der Analyse besonders toxischer Metalle wie Chrom(VI) stehen gegenwärtig die unterschiedlichsten und teilweise persistenten organischen Fluorverbindungen (z. B. Trifluoressigsäure) im Mittelpunkt. Die Analyse toxischer Oxidhalogenide wie Bromat und Perchlorat ist ebenfalls Gegenstand aktueller Untersuchungen.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und Ionenchromatographie (IC) sind in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sowie im Umweltbereich gängige Methoden, um Proben auf bestimmte Bestandteile zu analysieren und die Einhaltung von Normen und Standards zu überprüfen. Benutzer der HPLC stossen jedoch früher oder später an die Grenzen dieses Verfahrens, z. B. bei der Analyse von Standardanionen oder bestimmten pharmazeutischen Unreinheiten. Dieses White Paper erläutert, wie sich diese Herausforderungen mittels IC bewältigen lassen.

«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.

Erfahren Sie mehr über PFAS, ihre Auswirkungen auf die Wasserqualität, die EU-Richtlinie 2020/2184 und die Vorteile der AOF-Messung mittels Combustion Ionenchromatographie (CIC).

Überwachung adsorbierbarer organischer Halogene (AOX) in Wasser mit Hilfe der Combustion Ionenchromatographie (CIC) zur präzisen Analyse von AOCl, AOBr, AOI und Gesamt-AOX.

In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.

Die ASTM D8192 Methode ermöglicht es Analytikern, die Wasserhärte in verschiedenen Wassermatrices durch Komplexometrie mit automatischer photometrischer Endpunkterkennung zu bestimmen, was die Reproduzierbarkeit und Präzision der Ergebnisse erhöht.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.