Sdílet článek
Regenerace rozpouštědel je proces extrakce užitečných rozpouštědel a surovin z odpadu nebo rozpouštědel vedlejších produktů, které vznikají během výrobních procesů. Rozpouštědla, která se v těchto situacích používají, se často nelikvidují nebo nespalují, ale místo toho se regenerují a čistí, protože to šetří značné náklady. Použitá rozpouštědla se většinou čistí destilací. Procesy regenerace rozpouštědel jsou velmi běžné v chemickém průmyslu i ve farmaceutickém průmyslu při výrobě API (aktivních farmaceutických složek).
Organická rozpouštědla
Organická rozpouštědla jsou vysoce lipofilní – jsou schopna rozpouštět oleje, tuky, pryskyřice, pryž a dokonce i plasty. Používají se pro mnoho aplikací, jako jsou barvy, nátěry, lepidla a detergenty. Kromě toho se používají k výrobě kosmetiky, agrochemických produktů, polymerů a kaučuků, abychom jmenovali alespoň některé. Navzdory obavám o životní prostředí a potenciálním zdravotním rizikům jsou organická rozpouštědla (např. uhlovodíková, chlorovaná, okysličená a také obsahující dusík a síru) stále široce používána kvůli jejich bezkonkurenčnímu výkonu.
Při použití organických rozpouštědel se nejčastěji vyskytující nečistotou stává nejběžnější rozpouštědlo – voda. Přítomnost vlhkosti narušuje mnoho reakcí, a proto je stanovení obsahu vody klíčové.
Hlavní výhody rekuperace rozpouštědel [1]
Snížené provozní náklady:
- Výrazně snížené nákupy drahých náhradních rozpouštědel
- Snížení nákladů na likvidaci nebezpečného odpadu
- Snížené požadavky na zásoby drahých rozpouštědel
Zlepšený dopad na životní prostředí:
- Zelený přístup – obnova a recyklace rozpouštědel znamená zachování a obnovu cenných zdrojů oproti likvidaci a/nebo rozkladu směsí rozpouštědel.
- Odstranění rozpouštědel z vodných odpadů často doprovází cíle zákazníka, čímž dochází k čištění odpadních vod v procesu.
Zajištění kvality:
- Samoobnovení ve vyhrazeném zařízení vám zajistí materiál podle specifikace bez cizích látek.
Zajištění dodavatelského řetězce a kontinuita provozu:
- Pokud rozpouštědla nejsou dodána včas nebo jsou nedostupná z důvodu nedostatku dodávek, stávek nebo výpadků dodavatele, farmaceutická společnost, která získá jejich rozpouštědla, může pokračovat ve výrobě produktu bez přerušení.
Blízká infračervená spektroskopie – ideální nástroj pro sledování čistoty (a nečistot v) získaných rozpouštědlech
Blízká infračervená spektroskopie (NIRS) je již více než 30 let zavedenou metodou pro rychlou a spolehlivou kontrolu kvality procesů regenerace rozpouštědel. Mnoho společností však stále důsledně nezvažuje implementaci NIRS ve svých laboratořích QA/QC. Důvodem mohou být buď omezené zkušenosti s aplikačními možnostmi nebo obecné váhání s implementací nových metod.
Použití NIRS má oproti jiným konvenčním analytickým technologiím několik výhod. Za prvé, NIRS je schopen měřit více parametrů za pouhých 30 sekund bez jakékoli přípravy vzorku! Neinvazivní interakce světlo-hmota používaná NIRS, ovlivněná fyzikálními i chemickými vlastnostmi vzorku, z něj činí vynikající metodu pro stanovení obou typů vlastností.
Ve zbývající části tohoto příspěvku je nastíněno dostupné řešení pro monitorování čistoty methylenchloridového rozpouštědla spolu se dvěma hlavními nečistotami (methanol a voda), vyvinuté podle implementačních pokynů NIRS ASTM E1655.
Přečtěte si naše předchozí příspěvky na blogu, abyste se dozvěděli více o NIRS jako sekundární technice.
Monitorování čistoty (a nečistot v) regenerovaného rozpouštědla pomocí analyzátoru kapalin DS2500
V tomto aplikačním příkladu byly vzorky methylenchloridu (nebo dichlormethanu, CH2Cl2) rozpouštědlo bylo získáno z výstupu destilační jednotky pro regeneraci rozpouštědla. Vzorky pokrývaly řadu typických úrovní čistoty a také nečistoty methanolu a vody v destilovaném rozpouštědle. Vzorky byly naskenovány ve 4mm jednorázových skleněných lahvičkách pomocí analyzátoru kapalin Metrohm DS2500 (Obrázek 1).
Pro získání referenčních hodnot byly vzorky analyzovány plynovou chromatografií (GC) na methanol a Karl Fischer titrací na vodu ihned po skenování, aby se zabránilo jakýmkoli změnám ve vzorcích v průběhu času. Teplota vzorku nebyla kontrolována a měnila se s okolními podmínkami v laboratoři pro všechna měření NIRS. Analýza NIR byla úspěšná díky kombinaci stabilních měření NIR s analyzátorem kapalin DS2500 a možnostmi modelování částečných nejmenších čtverců (PLS) v softwarovém balíku Vision Air Complete.
Zjistěte více o analyzátoru kapalin Metrohm DS2500 a softwaru Vision Air Complete zde!
Analyzátor kapalin Metrohm DS2500
Výsledky NIRS jsou získány velmi rychle, s není nutná žádná příprava vzorku před skenováním. To umožňuje sledovat a řídit proces, což nebylo proveditelné pouze při použití primárních metod. Měření pomocí NIRS nevyžaduje vysoce vyškolené analytiky – pro analýzu jsou potřeba pouze jednorázové skleněné lahvičky!
Stůl 1. Další informace o regeneraci rozpouštědla a analýze čistoty pomocí NIR spektroskopie.
| Parametr | Referenční metoda | Poznámka k aplikaci NIRS | Výhody NIRS |
|---|---|---|---|
Nečistoty (voda a metanol) Čistota (CH2Cl2) |
KF titrace / GC |
AN-NIR-021 |
Voda, methanol a CH2Cl2 se měří současně během jedné minuty bez potřeby chemických činidel nebo přípravy vzorku. |
Obrázky 2–5 ukázat výsledky aplikační poznámky uvedené v stůl 1. Korelační grafy pro vodu (vlhkost, Obrázek 3) a methanol (MeOH, Obrázek 4) ukazují, že oba modely jsou robustní. Dále korelační koeficient (R2) se blíží 1 pro oba modely a standardní chyba předpovědi (SEP) je v souladu se standardní chybou kalibrace (SEC).
Byl vyvinut i kalibrační model pro celý CH2Cl2 čistota (Obrázek 5). Kromě vlhkosti a methanolu bylo ve vzorcích několik dalších nečistot a všechny použitelné spektrální oblasti byly použity k modelování pásů rozpouštědel i pásů všech nečistot (Obrázek 2). Referenční hodnoty byly vypočteny z výsledků GC. Hodnota SEP byla velmi podobná hodnotě SEC, což ukazuje na dobrou prediktivní přesnost srovnatelnou s přesností stanovení GC.
souhrn
NIR spektroskopie se výborně hodí pro analýzu různých nečistot v rozpouštědlech i samotné čistoty rozpouštědla na základě zde znázorněného příkladu aplikace s methylenchloridem. Ve srovnání s primárními metodami (plynová chromatografie a Karl Fischer titrace), čas na výsledek je velkou výhodou použití NIRS – jediné měření je dokončeno během jedné minuty namísto jedné až dvou hodin pomocí GC nebo KFT.
Využití NIR spektroskopie jako alternativní technologie má několik výhod, včetně výše zmíněné krátké doby k dosažení výsledku. Navíc nejsou potřeba žádné chemikálie ani jiné drahé vybavení a NIRS se používá tak snadno, že i pracovníci na směny mohou provádět tyto analýzy s minimálním školením.
Odkaz
[1] Schafer, T. Často přehlížené výhody regenerace a recyklace vlastních rozpouštědel. Svět farmaceutického zpracování. https://www.pharmaceuticalprocessingworld.com/the-often-overlooked-benefits-of-recovering-and-recycling-your-own-solvents/ (vstup 2021-08-12).
