应用报告

VoltIC pro I is the perfect combination of voltammetry and ion chromatography for the fully automated analysis of anions, cations, and heavy metals (e.g., Zn, Cd, Pb, Cu): comprehensive water analysis on a single system.

Nickel is widely used in stainless steel production. At high enough concentrations, it is known to cause allergic reactions when in contact with skin. Drinking water may be contaminated by taps which are made from metals containing nickel. The guideline value for nickel in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to 70 μg/L. National limit values of typically lower at e. g. 20 μg/L. Cobalt usually occurs associated with nickel and can be found in smaller concentrations besides nickel. Adsorptive stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of nickel and cobalt in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, adsorptive stripping voltammetric determinations can be used in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on a bismuth film applied to the scTRACE Gold electrode.

This White Paper presents four different «green» sensors: the scTRACE Gold, screen-printed electrodes, the glassy carbon electrode, and the Bi drop electrode from Metrohm that can be used to determine low concentrations of heavy metals in different sample matrices, such as boiler feed water, drinking water, and sea water.

To reduce the toxic effects of cadmium on the human body, as well as to limit the neurotoxic effects of lead, the provisional guideline values in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» are set to a maximum concentration of 3 µg/L for cadmium and 10 µg/L for lead. The completely mercury-free Bi drop electrode takes the next step towards converting voltammetric analysis into a non-toxic approach for heavy metal detection. Using this environmentally friendly sensor for anodic stripping voltammetry (ASV) allows the simultaneous determination of Cd and Pb in drinking water. The outstanding sensitivity is more than sufficient to monitor the provisional WHO guideline values.

本 Process Application Note 工业应用笔记主要介绍锌的不同生产过程中锌、铁和硫酸的在线分析。此外还可准确测定清洁滤液和反应堆路线中锗、锑及过渡金属（例如镍、钴、铜、镉、锑）的痕量（< 50 µg/L）。

通过氰化法浸金需要对氰化物和金进行精确监测。在线过程分析仪可进行此类测量，从而提高安全性和合规性。

由于对电池驱动消费产品的巨大需求，锂离子电池市场正在持续增长。所谓的 “NCM”（镍、钴和锰氧化物的混合物）作为正极材料，取代了钴氧化物等传统化合物，正在引起人们的兴趣。相应金属的全自动分析可通过 OMNIS 及其移液设备进行。

2060 XRF过程分析仪可在线连续监测锌镍电镀槽液中的元素浓度，为化学添加剂投加提供精 ` 准指导。

本应用说明介绍了2060型XRF过程分析仪如何实现白铜电镀液中铜、锡、锌浓度的实时化学监测。

发电厂水-蒸汽回路中的腐蚀会缩短大多数金属部件的使用寿命，并带来潜在的危险。流动加速腐蚀 (FAC) 就是一种特殊情况，它会导致管道变细和回路中铁的浓度升高。此外，铜热交换器中的铜等金属迁移问题会导致高压涡轮叶片沉积，降低其效率。 目前的方法可以监测但无法预防这些问题，而且分析时间极长（长达三周）。结合发电厂的分布式控制系统 (DCS)，使用 Metrohm 瑞士万通过程分析公司的 2060 过程分析仪在线监测铁和铜，可确保在腐蚀影响发电厂效率之前对其进行控制，最终减少停机时间并降低维护成本。分析结果可在 20 分钟内提供，以便快速调整水-蒸汽回路，保护公司资产。

水合离子 [Fe(H2O)6]3+ 的存在会干扰 “游离酸 ”的测定，因为该离子的 pKa 值很低（约 2.2）。金属离子（如铁、铜和铝）可被氟化物有效掩蔽，从而可以通过热计碱式滴定法准确、准确地测定酸含量。

Bismuth is considered as a metal with a very low toxicity. In high concentrations toxic effects have been described, however. There is no guideline value for bismuth in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» because typical levels usually found in drinking water are of no concern. Anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of bismuth in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

极化电阻 (Rp) 可以量化金属的耐腐蚀性，作为塔菲尔分析法的替代方法。本报告讨论了 ASTM G59 中描述的方法和实际用途。

控制镀金液中金（I）的含量是保证高质量的必要条件。使用多模式电极 Pro 进行伏安分析是一种有效的解决方案。

在钢铁生产中酸洗用于准备钢板表面以进行后续处理步骤。此酸洗池含有 HCl、H2SO4、HNO3、HF、H3PO4、Fe2+、Fe3+。必须不断监测其组成，以进行可重复的表面处理。最好通过滴定和下文所介绍的坚固型万通过程分析器来实现。

锂是一种软碱金属，通常从盐湖卤水中获取。锂有多种用途，特别是用于生产电动汽车、手机等的锂离子电池。本工艺应用说明介绍了一种通过在线工艺离子色谱 (IC) 监控盐水中锂和其他阳离子的方法，这是一种多参数分析技术，可以测量浓度范围很广的离子分析物。

核电站一次回路中阳离子的在线痕量分析 在发电厂中，腐蚀是导致代价高昂的关键停机时间的主要因素。在核电站中，被称为压水堆（PWR）的独立水回路可确保放射性物质不被污染，同时还能向其他回路输送热量和能量。硼酸和氢氧化锂是专门添加到压水堆回路中的，其用量会使其他分析测量复杂化。锂可以防止腐蚀，必须与锌、镍和铵等其他阳离子一起进行监测。为了在单次分析中在线测量这些阳离子的含量（亚微克/升），2060离子色谱过程分析仪结合了在线预浓缩和在线基质消除功能。一次进样可分析多种阳离子，自动样品制备使精确可靠的测量变得更加容易。

阳极氧化可提高金属表面的抗腐蚀性和耐磨性。使用 2060 TI 过程分析仪或 2026 HD 滴定仪可对蚀刻槽进行精确的在线监测。

此白皮书介绍了腐蚀监测以及在线或在线化学分析相对于人工取样和离线实验室腐蚀监测方法的优势。白皮书介绍了在线和在线过程应用的防腐蚀解决方案，并附有相关应用说明，以提供更多信息。

电镀工艺用于多个不同的工业领域，以保护各种产品的表面质量，防止腐蚀或磨损，并显著提高其使用寿命。定期检查电镀液成分以确保工艺正常运行至关重要。 典型的电镀槽包括碱性脱脂槽或含有铜、镍或铬等金属或氯化物和氰化物等成分的酸性或碱性槽。选择的分析技术必须符合此类分析的高安全标准，并能得出可靠的结果，这一点至关重要。 OMNIS 样品机器人系统可在不同的工作站上自动移取和分析侵蚀性电镀液样品，从而提高了实验室的安全性。与手动滴定相比，该系统可提供更可靠的结果，而且由于可同时分析不同的参数，因此更节省时间。

焚化炉烟气需要经过湿法洗涤等处理。2060 VA过程分析仪监控洗涤水中的重金属，确保符合规定。

H2S 和 CO2 等有害工业烟气会腐蚀管道并破坏环境。在洗涤溶液中加入适量的胺，如乙醇胺和甲基胺，可以中和这些气体（"气体甜化"）。采用直接电导检测的非抑制阳离子分析法是一种简单、可靠的技术，可通过离子色谱法对单乙醇胺 (MEA)、二乙醇胺 (DEA)、三乙醇胺 (TEA)、一甲胺 (MMA)、二甲胺 (DMA) 和三甲胺 (TMA) 进行定量分析。 由于 Metrosep C 6 色谱柱容量大，因此可以在不影响峰形的情况下进行大体积进样。该分析技术可用于实验室规模，也可用于过程分析。

锂是一种软金属，可用于多种用途，如生产高温润滑剂或耐热玻璃。此外，锂还大量用于电池生产。锂是从卤水和高品位锂矿石中提取的。本应用说明展示了一种通过电位滴定法确定盐水中锂浓度的方法。锂和氟化物在乙醇中沉淀为不溶性氟化锂。使用氟化铵作为滴定剂和氟离子选择电极 (ISE)，可以通过电位滴定法进行测定。与使用原子吸收光谱（AAS）等其他更复杂的技术测定盐水中的锂相比，这种方法更靠谱靠、更快速、成本更低。

拜耳法是通过铝熔融电解从铝土矿中生成高纯度的氧化铝。磨细的铝土矿在高温下会分解为氧化钙和氢氧化钠。在碱性溶液中，氧化钙与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钙。这些及其他拜耳液中的杂质会降低铝产量，因此监测碱液成分十分重要，尤其在滤出氧化铝之后碱液还要回收的情况下。其前提是已知碱液中的氢氧化物、碳酸盐和氧化铝的浓度。这些参数可方便地通过 2035 Process Analyzer 过程分析仪采用温度滴定进行测定。

在化学电镀液中，必须定期补充消耗的成分，以确保获得均匀的镍磷合金镀层。这就需要对镀液中的活性成分进行在线监测。需要控制的参数包括 pH 值（4.5-5.0）以及镍（NiSO4 < 10 g/L）和次磷酸盐浓度（NaH2PO2：1-12%）。其他测量选项包括硫酸盐、碱度和有机添加剂（通过 CVS）。

无电镀镍工艺确保了低成本的耐磨和耐腐蚀性。使用铋滴电极可以在镍电镀槽中监测铅稳定剂的水平。

镍污染的主要来源是电镀、冶金作业或从管道和配件中浸出。石油和化工行业的催化剂是钴的主要应用领域。在这两种情况下，金属要么直接排放，要么通过废水-河流途径进入饮用水系统。因此，欧盟立法规定饮用水中的镍浓度限值为 20 µg/L。无毒 铋滴电极的独特性能与 AdSV 相结合，使其在灵敏度方面表现非常好。

氢气通过薄片或薄膜的量很小，因此需要非常灵敏的恒电位仪来检测。此外，由于两个电解池共用同一个WE，因此使用了两个独立的浮地模式通道，并进行了电隔离。本应用报告在考虑仪器要求的同时，还讨论了不同样品的氢渗透特性。

在本应用简报中，氢气渗透实验是按照 ASTM 标准 G148 中描述的程序进行的。

本应用说明详细介绍了由 INTELLO 提供助力的 VIONIC威欧电化学工作站 使用 瑞士万通符合 ASTM 标准的腐蚀池进行的符合 ASTM G61 标准的腐蚀测量。

饮用水中铁的存在会导致难闻的味道、污渍，甚至滋生 “铁细菌”，从而堵塞管道并产生异味。时间长了，不溶性铁沉积物的形成会给许多工业和农业应用带来问题。为了避免这些问题，美国环保署（EPA）将水处理和加工厂的二级最大污染物含量（SMCL）定义为饮用水中铁的含量为 0.3 mg/L。在无毒 Bi 滴电极上对三乙醇胺铁络合物进行伏安法测定，既可以检测到极低的含量（检测限为 0.005 mg/L），也可以在高达 0.5 mg/L 的大浓度范围内进行测量。

本应用报告介绍了一种补充方法，可在样品制备（消化）后，使用光学传感器和二甲酚橙指示剂在一个烧杯中连续测定这两种金属离子。

本应用报告介绍了 DPV 作为检测水中重金属的一种灵敏、选择性方法，详细说明了设置、参数以及与其他技术相比的优势。

在线拉曼光谱仪可以准确分析电镀液中的络合剂。本应用简报显示了一个使用2060拉曼分析仪的示例。

在本应用简报中，探索如何构建简单和复杂的等效电路模型以拟合EIS数据。每个示例都展示了Nyquist图。

微孔离子色谱法提供了更好的灵敏度、更短的保留时间，并且消耗更少的洗脱液，从而提高了样品的吞吐量并降低了运行成本。

旋转圆柱电极 (RCE) 是一种用于腐蚀研究的技术，可在实验室环境中模拟液体通过管道运输时通常出现的湍流。RCE 用于在样品表面产生紊流，模拟管道流动条件。涉及 RCE 的实验受 ASTM G185 标准的约束。在本应用简报中，1018 碳钢圆筒样品的 RCE 采用了线性偏振 (LP) 测量技术。

塔菲尔分析是一项重要的电化学技术，用于了解反应动力学。通过研究塔菲尔斜率，可以揭示电极反应中决定速率的步骤，有助于腐蚀和燃料电池等领域的研究。这种方法通过调整材料和条件来提高效率，从而帮助各行业优化工艺和改进设备性能。

使用温度滴定法 (TET) 可轻松测定蚀刻槽中的硝酸、磷酸和醋酸。与电位滴定法相比，TET 更快、更方便。不到两分钟即可完成分析。

离子色谱 (IC) 提供了一种自动、快速、灵敏的解决方案，可同时准确量化阳离子和阴离子成分（包括醋酸盐）。这种全面的方法使离子色谱成为血液透析浓缩液等药物溶液质量控制传统技术的经济替代方案。离子色谱 简单易用、准确度高、通量大，提高了生产效率，符合现代常规和研究实验室的要求。

在发电厂中，腐蚀是非常大的敌人。如果回路中存在腐蚀性杂质（如氯化物和氢氧化物），就会在传热表面沉积一层绝缘垢，从而导致代价高昂的关键停机时间。为确保发电厂的高产能，对钠等关键参数进行在线分析对安全、保护和工艺优化非常有利。利用瑞士万通过程分析公司的 2035 过程分析仪，操作人员可以获得所需的信息，准确识别趋势，减少停机时间，并在代价高昂的问题出现之前解决运行问题。

在这里，介绍了用于EIS的非常常见的电路元件，它们可以以不同的配置组装，以获得用于数据分析的等效电路。

汞及其化合物具有毒性。与食物一起摄入的汞化合物造成的慢性中毒风险非常高。环境中的汞有很大一部分来自人类活动。相当大的来源是燃煤发电厂、钢铁和有色金属生产、废物焚烧厂、化学工业或手工采金业，在这些行业中，使用元素汞从矿石中提取黄金仍然很普遍。阳极剥离伏安法的检测限（LOD）为 0.5 微克/升，是原子吸收光谱法（AAS）的一种可行的、不太复杂的替代方法。 原子吸收光谱法（以及其他竞争方法）只能在实验室中进行，而阳极溶出伏安法可在实验室中常规使用，也可使用 946 便携式伏安分析仪/946便携式重金属测定仪在野外使用。测定在 scTRACE 金电极上进行。

Monitoring sulfuric acid and zinc sulfate in the viscose wet-spinning process is essential. Online potentiometric titration and colorimetric analysis are recommended for this purpose.

本应用案例展示了如何使用EQCM-D（电化学石英晶体微天平）对Ni(OH)₂镍沉积过程进行质量与耗散同步分析。

高分子聚合物膜与丝网印刷技术的进步，推动了微型化便携式电位传感器的实现，为现场即时分析提供非常适合的解决方案。

使用不同pH的EDTA 和 Cu ISE采用电位滴定法测定二元混合物中的铁和镍。

浓缩锌溶液中的镍可采用吸附条带伏安法(AdSV)测定，使用氨缓冲液作为电解液，丁二酮肟（DME）作为配位试剂.在高浓度Zn2+存在的条件下，由于钴的信号受到干扰，所以不能对钴进行测定。因此需要使用配位试剂: α-氨缓冲液中加二苯乙二酮和亚硝酸盐。

采用吸附溶出伏安法（AdSV）在氨水缓冲液中以α- furildioxime作为络合剂测定一种锌厂电解液（中性硫酸锌溶液）中的Co浓度。

该报告介绍采用 Fe(II) 溶液作为滴定剂、通过电位滴定法同时测定金和铜的过程。Fe(II) 将 Au(III) 直接还原为金属，而 Cu(II) 却不会有任何反应。加入氯化物后可将 Fe(III) 络合并出现氧化还原反应。之后再添加碘化钾，并由此将 Cu(II) 还原为 Cu(I) 并将释放出的碘再与 Fe(II) 溶液一起用 Pt-Titrode 铂电极进行滴定。化学反应：Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I - → 2 Cu(I) + I 2I 2 + 2 Fe(II) → 2 I - + 2 Fe(III)

采用阳极溶出伏安法（ASV）借助 HMDE（TI）、采用极谱法借助 DME（Cd）或者采用盐酸水溶液作为支持电解液来测定铊和镉。由于 Cd 极度过量并由此影响铊的测定，还会采取后续电解法进行处理，以便从汞滴中去除一起分离出来的金属。

采用阳极溶出伏安法（ASV），在盐酸电解液中测定硫酸锌溶液中的Pb浓度。

介绍用于测定含金和含银电镀池中的镍的电位滴定法。使用 KCN 进行滴定。在滴定前可还原出金和银。钢材中镍的测定请参考有关文献。Ni 2+ + 4 KCN + 2NH 4+ → (NH 4) 2[Ni(CN) 4] + 4 K +

使用重铬酸钾和铂电极采用电位滴定法同时测定钛和铁。测定之前，要使用Cr2+减少 Ti4+ 和 Fe3+。

介绍两种铬的测定方法，一种是双安培滴定法，一种是极谱分析法。

本应用报告详细介绍使用铈作为滴定剂、采用温度滴定法测定含 0.25-g/L 酸的溶液中的铁（II）。放热氧化显示出较尖锐的终点，可使用灵敏的温度传感器探头检测到该终点。

根据 IEC 62321 中规定的 RoHS 检测方法，采用阴离子交换色谱法以及 UV/VIS 检测法、以二苯碳酰二肼作为柱后衍生试剂来测定金属板样品中的铬。该方法可用于检测无色镀铬和有色镀铬金属样品中的铬（VI）。

了解用于珠宝的银合金中的银的确切含量对于确保珠宝质量非常重要。因此，国际上和国内都对测定程序进行了规定。一种常见的方法是在用银电极作为指示电极对银进行酸性消化后用溴化钾滴定。

轻金属合金成分中的锌可使用电位滴定终点指示法通过沉淀滴定测定。除锌的测定外，还可以测定镉。2 K 4[Fe(CN) 6] + 3 ZnCl 2 → K 2Zn 3[Fe(CN) 6] 2 + 6 KCl

本应用报告描述了一种分析方法，可测定含较高浓度铁的钢材及其它材料中的钼。 采用催化极谱法，以滴汞电极的模式测定Mo（VI）。 测定限大约为10 μg/L Mo（VI）。

本 Application Note 介绍使用铜离子选择性电极全自动络合测定水溶液中的锌（Ⅱ）。

介绍用于测定铜的一种常规方法。在样品溶解并添加 KI/KCNS 溶液后，使用硫代硫酸钠将释放出的碘回滴。通过电位滴定法实现终点指示。

水溶液中的铊可以在弱酸性溶液中通过返滴定进行测定。离子选择性铜电极作为指示电极。

可在波长为 520 nm 的情况下通过 EDTA 光度滴定法测定铜。

本应用报告说明了如何用络合电位滴定法测定金属离子。 使用铜离子选择性电极来指示滴定终点。 因为该电极并不直接响应络合剂，所以要将相应的Cu络合物加入溶液。 用该电极可测定水硬度，还可测定电镀槽液，金属盐，矿物及矿石中的金属浓度。 已对下列金属离子进行过测定： Al3+， Ba2+， Bi3+， Ca2+， Co2+， Fe3+， Mg2+， Ni2+， Pb2+， Sr2+ 以及Zn2+.

含 金属离子，特别是含Fe(III)的水溶液中游离酸的测定。

银不仅在珠宝和银器中是一重要的金属，而且在导电体和电触头中也是一种重要的金属。了解纯银和银合金的准确含银量可以保证达到珠宝和银器的质量标准。对于镀银行业来说，了解镀银槽液的银含量有助于镀槽的高效运作。虽然 X 射线荧光技术 (XRF) 是一快速测定纯银和银合金含银量的选择，但只能用来测定金属最外层部分的含银量。 相比之下，滴定提供了一个更全面的解决方案，考虑到整个样品，从而防止厚镀伪劣品。 该应用报告介绍了两种测定银含量的方法：一种是按照 EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 和 GB/T 18996 标准用电位法测定纯银和银合金的银含量，另一种方法是用溴化钾或氯化钾滴定法测定镀银槽液的银含量

银电镀槽中 Ni, Fe 和 Cu 的测定

锌电解槽中的总Sb是采用阳极条带伏安法 (ASV)在5 mol/L 的盐酸中测定。 如果使用0.6 mol/L的盐酸，可选择性测定其中的锑(III)的浓度。通过选择性的氧化铜，可排除铜的干扰。但是样品中铜浓度限定了可测的样品数量。

<P align=left>用 HMDE 悬汞电极通过吸附溶出伏安法（AdSV）、以硫酸水溶液作为支持电解液和邻苯二酚为络合剂来测定锗。可测定样品（含有 150 g/L Zn、3 g/L Cd 和 1 mg/L Pb）中的 20 µg/L Ge。

采用阴极溶出伏安法（CSV），在含EDTA和铜的硫酸铵电解液中测定锌厂电解液中的Se（IV）浓度。 须根据样品及沉积时间的具体情况来选择铜的浓度。 采用伏安法只能测定游离态的硒，因此须考虑到硒可与许多阳离子形成微溶的化合物（例如：Fe2(SeO3 )3，Ks = 2·10-31）。

采用阴极溶出伏安法（CSV），在含EDTA和铜的硫酸铵电解液中测定锌厂电解液中的Te（IV）浓度。 为了对干扰性的Zn正确地进行络合，必须用高浓度的EDTA ，pH为3.4.

采用阳极溶出伏安法用侧面金电极（lateral gold electrode）在HCl电解液中测定锌厂电解液中的总砷浓度。由于样品中含有大量过量的锌，须对沉积电位作相应调整。须施加比砷信号大约负100毫伏的另一个电位，以将干扰性的锑选择性地氧化。在进行样品处理时，将样品通过一根阳离子交换柱，以降低测量溶液中锌的浓度。

使用吸附溶出伏安法（AdSV）以氯冉酸（chloranilic acid）作为络合剂测定锌厂电解液中的Sb（III）浓度。 采用这种测定方法时，高浓度的铜不会产生干扰。 大约过量10倍的铅会产生干扰，因为会在锑信号的边上出峰。 采用下面列出的参数时，该方法的工作范围为 1 - 30 µg/L 锑（III） （测量杯中的浓度）

铜电解过程中的硫脲测量会因氯化物含量过高而变得复杂。伏安分析法克服了这一问题，提高了铜的质量。

通过温度滴定法测定用于铜精炼的溶液中的 Fe 和 Cu。人们发现，在某些用于铜精炼的溶液中，无法采用传统的方法掩蔽 Fe，以便使用碘量法来测定 Cu。

水溶液中的锰可在碱性溶液中通过返滴定来测定。离子选择性铜电极作为指示电极。

水溶液中的锆可以在弱酸性溶液中通过返滴定进行测定。离子选择性铜电极作为指示电极。

潮湿固体粉末中水含量的测定，例如氢氧化钴。

首先用过氧化氢对一定量的酸性湿法冶金浸出液进行处理以将 Fe(II) 氧化至 Fe(III)，然后用焦磷酸钾溶液掩蔽 Fe(III) 和其它金属离子的干扰。接着，在用标准化二钠二酮肟滴定至放热终点之前，加入醋酸铵溶液作为 pH 调节剂。

在用重铬酸钾标准溶液滴定至放热终点之前，用硫酸将一定量的酸性湿法冶金浸出液进一步酸化。这样，1 mol K 2Cr 20 7 ≡ 6 mol Fe 2+。

使用少量冰醋酸调整一定量的酸性湿法冶金浸出液的 pH 值，并用碘离子将铁（III）成分还原至铁（II）。释放出的碘可用标准硫代硫酸钠溶液滴定至放热终点。这样，1 mol Fe 3+= 1 mol S 2O 32-。

使用重铬酸钾和铂电极采用电位滴定法测定铁粉中的铁含量。

无钴和其他干扰情况下镍的测定。

使用标准的磷酸二氢钠溶液滴定法测定溶液中的镍。

用于金属测定的EDTA钠溶液的标定。

金属测定中使用的标准EDTA滴定剂来标定含铜滴定剂。

通过热式滴定法测定酸性无铜溶液中的铁（III）离子。通过碘降低铁（III）。使用硫代硫酸钠溶液滴定所产生的碘的过程中，因放热反应会释放热量。使用灵敏的温度传感器探头记录曲线，由此来完成终点的测定。

本 Application Note 讲述用高锰酸钾滴定液以及温度滴定进行氧化还原滴定，测定酸性溶液中的铁（II）离子。

铁矿石中的总铁含量对采矿公司的经济效益至关重要。矿石中的铁含量越高，采矿作业的利润就越高。因此，快速准确的分析对于确定非常有利可图的开采区域非常重要。然后，使用铂环电极和重铬酸钾作为滴定剂，通过电位滴定法快速准确地测定铁含量。

采用吸附溶出伏安法（AdSV）在氨水缓冲液（pH 9.5）中测定三磷酸盐中的镍与钴。 添加丁二酮肟（DMG）。

采用阳极溶出伏安法（AdSV），在HMDE模式下测定盐样中的µg/kg浓度级的铜，铁和钒（vanadium）。不需要进行样品处理

随着对氢氧化锂需求的不断增长，锂矿石的勘探和加工变得越来越重要。氢氧化锂是制造可再充电电池的关键组分，而可再充电电池可用于各种应用（包括电动汽车、家用存储系统、电动工具和消费类电子产品）。为了确保高纯度氢氧化锂深加工的效率，需要一种快速可靠的定量检测技术。已经开发了该应用以监控锂加工样品和精矿中的锂、钠和钙含量。

铜精矿是铜冶炼厂中的一种重要原料。该精矿物通常会被腐蚀性氟化物污染，因此必须定期检查氟的浓度。一种方便可靠的测定方法就是结合截挡小瓶使用 Combustion IC 燃烧炉－离子色谱联用技术。样品在石英燃烧管中处于一个水平放置的石英小瓶内，其两端均用玻璃纤维密封。燃烧过程中释放出的会破坏石英的元素（例如氟化物、碱金属和碱土金属）将被石英小瓶和石英棉截挡，无法达到石英燃烧管处。高温水解

随着电动汽车的问世，锂电池的需求日益更大，由此对锂电池材料的需求也大幅上升。盐湖和硬硅酸盐矿物是最重要的锂来源。本应用报告专门介绍锂矿物渗滤液中的阳离子测定。在锂分解过程中，碱金属和碱土金属将在色谱柱 Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 上进行分离。然后采用序列抑制法进行电导检测。

首先用络合剂（葡糖酸钠）来处理一定量的酸性湿法冶金浸出液。然后在加入 KCN 溶液以掩蔽 Fe(III) 之前用 NH /NH Cl 缓冲剂碱化到 ~pH 10.5。注意！不要在 pH 值低于 9 的溶液中加入 KCN！在用 Na EDTA 标准溶液滴定 Mg 成分之前，可加入抗坏血酸将 Fe(III) 还原到 Fe(II)。

在亚铁离子存在的情况下测定电化学铜电解溶液中的亚铜离子。

本应用说明介绍借助光极（520 mm）采用光度法滴定镍。使用紫脲酸铵作为指示剂，使用 EDTA 作为滴定剂。

为从铝土矿中获取铝，使用氢氧化钠溶液将铝矿石在压力及 150 至 200 °C 的温度下进行分解。采用离子色谱法测定拜耳液中的钙之前，应先进行稀释以及 pH 值调整，为此可添加 170 mmol/L 的柠檬酸。由此可将 pH 值定为 4.5，并可防止氢氧化铝沉淀。离子色谱法的分离过程将在 Metrosep C 4 - 150/4.0 色谱柱上使用柠檬酸淋洗液完成。

铝酸钠溶液（例如拜耳过程溶液）中总钠的测定。该方法适用于对铝酸钠溶液的分析，其中 Na2CO3的浓度至少低于1.0g/L。在859Titrotherm 上安装了1个814 USB 样品处理系统，即可实现自动测定。

本应用报告介绍如何测定含有铁（II）、铁（III）以及其它金属离子的酸性溶液中的铝（至 0.5 g/L），这些氢氧化物在强碱性溶液中无法溶解。

水溶液中的铟可以在弱酸性溶液中通过返滴定进行测定。离子选择性铜电极作为指示电极。

硫脲可以和汞形成高度不溶性的化合物。所得到的阳极波用于硫脲的极谱测定。对于非常少量（μg/ L）的分析，则使用了阴极溶出伏安法。在两种情况下，都用到了差分脉冲测量模式。

在HMDE，使用硝酸的水溶液作为电解液，钙、铅和铜可采用阳极条带伏安法(ASV)测定。

采用阳离子色谱，用PAR进行柱后反应后使用UV/VIS检测法（520 nm）测定溴化锂中的镍，锌，钴，铁（II）和锰。

在下表中，列出了 90 金属离子的半波电位和峰值电位。除非另有说明，半波电位（以电压表示）均是在 25℃ 下通过滴汞电极（DME）测定的。

无论各种类型的水泥有多么不同，但均具有同样的特性，就是含有钙、镁、铁、铝和硅等元素。钙、镁、铁和铝可以在分解水泥样品之后采用 Optrode 在 610 nm 处以不同指示剂进行光度滴定来测定。硅元素含量则可通过重力测定法进行测定。

锌和镁离子的混合物可以通过返滴定方法在不同 pH 值下进行分析。离子选择性铜电极作为指示电极。首先测定酸性溶液中的锌离子，然后再测定碱性溶液中的镁离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定岩石萃取液中的钙离子与镁离子

铜的测定，特别是铜矿和精制溶液中的。该方法也适用于纯铜金属的测定。当铜的含量在大约3 - 6 mmol Cu滴定时可获得最佳的结果。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定硫酸锌溶液中的镁离子，锰与锌。

采用阳离子色谱，柱后反应后使用UV/VIS检测法（520 nm）测定溴化锂中的镍，锌，铁（II）和锰。

自动测定乙酸锆以及其它可溶于乙酸锆的锆化合物的锆含量。

40%的FeCl3溶液中 Zn, Cd, Pb, Ni and Co 的测量

可用吸附溶出伏安法（AdSV）在HMDE模式下用醋酸缓冲液测定锗。支持电解液与儿茶酚络合剂。

用阳极溶出伏安法（ASV）以HMDE模式在碱性溶液中测定Mn。

在HMDE模式下在一种含乙二胺及乙酸盐的电解液中测定Cr(VI)。因为Cr(III)不具有电化学活性，所以在分析前必须将所有的Cr都氧化。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种电镀槽液中的硫酸根，钼酸根与铬酸根。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定含 7 ppm 单乙醇胺稳定剂的电厂进给水中的锌离子，锂离子，钴离子，钠离子，铵根，钾离子，锰离子，镁离子与钙离子。

通过碘量滴定法测定 Fe 3+。在存在 Al 3+、Mg 2+、Ca 2+ 和 Fe 2+ 的情况下有效。

本 Application Note 介绍使用铜离子选择性电极全自动络合测定水溶液中的铝。

OMNIS 是使用离子选择铜电极 (Cu-ISE) 进行络合反滴定，以快速准确测定氯化铝中铝含量的非常适宜的系统。使用硫酸铜作为滴定剂。

在DME中，高浓度金中的钴可被测定，使用 5-sulfosalicylic acid作为电解液，使用DMG作为配位试剂。

电镀工业高锌溶液中 Ni, Sb, Cd, Tl 和 Cu 的测定

铝和镁离子的混合物可以通过电位滴定法进行自动分析。添加 1,2-二氨基环己烷（DCTA）并成功形成混合物之后，过量的 DCTA 用硫酸铜（II）溶液进行返滴定。离子选择性铜电极作为指示电极。首先测定酸性溶液中的铝离子，然后再测定碱性溶液中的镁离子。

发电厂内水-蒸汽回路中水的化学性质对于发电厂的维护以及运行至关重要。给水、冷凝液和冷却剂中常常出现因腐蚀而产生的离子或胶体形式的杂质。该应用介绍测定亚 µg/L 级别的 Cu、Ni、Zn 以及标准阳离子（例如 Na +、NH 4+、Mg 2+、Ca 2+）的方法。

在线取样功能对于发电厂水质的直接无污染分析十分重要。本应用报告推出了一种可同时测定阴离子和阳离子的测量装置。自动英蓝样品准备将可变样品浓缩（MiPCT）和使用一种多离子标准溶液进行校准的功能组合在一起。AN-Q-005 介绍阴离子的测定。

酸性蚀刻混合剂中磷酸盐含量的测定

采用极谱法测定一种铬电镀槽液中的总铁浓度。该方法适用于浓度在ppm级别的铁。Fe（II）与Fe（III）的检测信号灵敏度相同。

过渡金属可以通过离子色谱直接进行电导检测来确定（参见 AN-C-137），但是也可在柱后衍生之后使用 UV/VIS 检测来完成。在此应用中，阳离子将作为阴离子络合物分离出来，经 PAR 柱后衍生之后通过 UV/VIS 进行检测。同时也可检测铁形态（分离 Fe（II）和 Fe（III））。对于痕量分析将使用万通英蓝富集技术 MiPCT。

铜精炼溶液中游离酸的测定。

使用阳极溶出伏安法（ASV）在含柠檬酸，草酸，HCl及十六烷基三甲基溴化铵的电解液中测定Sn soldering contact 中的铅浓度。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种含冷却润滑剂的工业槽液中的锌离子，钠离子，钙离子与镁离子。

拜耳过程浸出液中氯化物的测定。

硫酸、磷酸和硝酸混合物的测定。该程序适用于使用814样品处理系统进行自动化测定。

用草酸钾溶液对一定量的酸性湿法冶金浸出液进行处理，以掩蔽 Fe(III) 和其它金属离子的干扰，然后用 1 mol/L NaOH 标准溶液进行滴定。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种含镁离子及钙离子的锌化合物萃取液中的锌离子，钠离子，铵根与锰离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定单乙二醇萃取液中的钠离子，钾离子，铁（II）离子，镁离子与钙离子

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定防冻剂（乙二醇）中的钾、钠、铁（II）、镁和钙。抗坏血酸可将铁（III）还原成铁（II）。通过这种方式可以测定二价铁的总铁含量。

必须对沸水堆（BWR）中用于产生蒸汽的锅炉给水的腐蚀产物进行分析。如果出现过渡金属，特别是镍和铁，则表明出现腐蚀问题。过渡金属的痕量检测可通过英蓝浓缩（MiPCT）进行。分离后使用 4-（2-吡啶）间二苯酚（PAR）进行柱后反应，并用 510 nm 吸光度进行检测。

一次测定50%氢氧化钠溶液中的 Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni 和 Co

经湿法消解后测定冻干蛇麻草中的Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co 和 Fe。

可在 pH 值为 9 的水溶液中使用 EDTA 通过直接滴定分析钴的成份。指示剂是紫脲酸铵。在波长为 574 nm 时可用 Optrode 检测出等当点。

可在碱性介质中方便地使用光度滴定法分析镍成份。可用紫脲酸铵作为指示剂来使滴定终点可视化。在波长为 574 nm 时可用 Optrode 检测出等当点。

用溶出伏安法测定浓度在 sub-ppb 范围的金属Cd，Co，Cu，Fe，Ni，Pb和Zn （检测限 0.05 µg/L）。 采用DP-ASV法测定Cd，Cu，Pb 和 Zn，而采用DP-CSV法测定Co，Ni和Fe（丁二酮肟或儿茶酚络合物）。使用 VA Processor 和样品转换器可对溶液中的上述金属离子进行自动测定。 该方法为基于硅的半导体芯片生产过程中的痕量分析而专门开发。 自然也可成功用于环境分析。

在压水反应堆（PWR）中使用轻水作为主冷却剂。易于吸收中子的硼（硼酸形式）会被加到主回路中，以便控制反应性。氢氧化锂可将 pH 值保持在碱性范围内，以防止腐蚀。通过该应用可在氢氧化锂和硼酸过量的情况下检测亚 ppb 级别的锌、镍、钙和镁。

在钢制冷却系统中，水的 pH 值应保持在碱性范围内，以防止腐蚀。常常用铵或有机胺来保持 pH 值。本文介绍在存在无机阳离子的情况下测定发电厂内典型的胺的方法。样品准备包括英蓝浓缩和基质消除。

可在银电解槽中用温度滴定法测定银和硝酸。该方法非常适合于常规分析的过程，因为它在短时间内可提供精确结果。

使用hexadecylpyridinium氯化物和«非离子表面活性剂电极采用电位滴定法测定钯。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种输液中的锌离子，钠离子，钾离子，镁离子与钙离子

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定磷酸中的镁、镉和铁。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定 阳离子电泳涂料槽液中的硝酸根，磷酸根，硫酸根与铬酸根。

使用留待硫酸盐和复合型铂电极采用碘值电位滴定法测定镀铬槽中的Cr(VI) 和 Cr(III) 。

使用 EDTA 和 Cu ISE采用电位滴定法测定碱性电镀槽中的镉、铜、铅、锌。

采用阳离子色谱，用PAR进行柱后反应后使用UV/VIS检测法测定红酒中的铜，锌，铁（II）和锰。

金属腐蚀是一个不仅严重影响许多工业部门，而且严重影响私人生活的问题，从而造成巨额成本。 在本Application Note 中，将对不同金属进行电化学腐蚀研究期间获得的结果与文献数据进行了比较。

用作铵洗涤剂的酸性溶液通常 pH 值为 2 或者更低。对于通常用于阳离子直接电导检测且基于硅胶基质的离子色谱柱来说这个 pH 值过低。Metrosep C Supp 2 - 250/4.0 是基于聚合物的分离柱，允许注入具有低 pH 值的样品。对加铵的酸化饮用水样品进行了分析。结果表明，该酸性溶液经序列抑制后，可采用电导检测法进行分析。

拜耳过程精制液体中酸性萃取的有机成分中总碱度的测定。

钾盐通常是从矿石中开采的，在古代内陆海洋蒸发后沉积。然后,在蒸发池中纯化钾盐。 在这个过程结束时，钾盐通常以氯化钾的形式获得。钾盐主要用作肥料，为植物提供钾 — 一种重要的养分。另外，它还用于化学工业和药物生产。 钾盐中的钾含量通常通过火焰光度法 (F-AES) 或 ICP-OES 测定。但是，这些技术的投资和运行成本很高。通过应用历史上使用过的重量沉淀反应来进行测温滴定，可以在数分钟内快速、廉价地测定钾盐中的钾含量。

可使用铜离子选择性电极测定钴。使用少量的 Cu-EDTA 络合物作为指示剂，因为铜离子选择性电极本身对钴并不敏感。

可使用铜离子选择性电极测定镍。使用少量的 Cu-EDTA 络合物作为指示剂，因为铜离子选择性电极本身对镍并不敏感。

酸性、碱性和中性溶液中的铝的测定; 包括氯化铝，aluminum chlorohydrate (止汗药中), 明矾, 蚀刻液和铝酸盐溶液中。

采用阴离子色谱用化学抑制后的电导检测法测定一种铬电镀槽液中的氯离子，硫酸根，铬酸根，甲基磺酸（MSA），甲基二磺酸（MDSA）和乙二磺酸（EDSA）。

采用阴离子色谱用直接电导检测法测定石膏的盐酸消解液中的硫酸根。

本 Application Note 介绍使用铜离子选择性电极全自动络合测定水泥中铁的总含量。

在大多数电解质中，铅和锡的峰值电位非常接近，所以根本无法使用伏安法测定。特别是当其中一种金属过量时，尤其困难。方法 1 描述了 Pb 和 Sn 的测定。它在添加十六烷基三甲基溴化铵的情况下使用了阳极溶出伏安法。当我们主要对 Pb 感兴趣Pb 过量Sn/Pb 的比例不超过 200：1，使用该方法。根据方法 1，如果浓度差异不是很大且没有 Cd，可以对 Sn 和 Pb 同时进行测定。当 Sn 和 Pb 痕量存在或有干扰TI 和/或 Cd 离子存在时，使用方法 2。这种方法也在添加了亚甲基蓝的草酸盐缓冲液中使用了差示脉冲阳极溶出伏安法。

测定混酸蚀刻液中的氢氟酸。

需要两次独立的滴定序列来分析该混合液：- 使用 Al(NO 3) 3（«elpasolite» 冰晶石反应）来滴定 HF 成分 - 使用 BaCl 2 来滴定 H 2SO 4，之后使用 NaOH 进行滴定以便确定 «total acids» 总酸含量HF、H 2SO 4 和 «total acids» 总酸含量可转换为 HNO 3 当量，可从 «total acids» 含量中减去 HF 和 H 2SO 4，从而得到 HNO 3 含量。

本应用报告介绍 SDM 测量（Stepwise Dissolution Measurement 逐步溶解测量）如何显示涂层铝样品的逐步溶解过程。目的是要很好地理解腐蚀过程。Autolab PGSTAT204电化学工作站 与 NOVA 软件和 1 L 腐蚀池联用，是快速准确进行 SDM 及其他腐蚀测量的非常合适的选择。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定水泥中的铬酸根。

可在碱性介质可使用 EDTA 通过直接滴定分析钡的成份。酞可作为指示剂；在波长为 574 nm 时可用 Optrode 检测出等当点。

EU «Restriction of Hazardous Substances»（RoHS，有害物质限制）指令要求测试电气产品中是否含有四种有害金属（Pb、Hg、Cd、Cr(VI)）。在根据 IEC 62321 完成样品准备后，可通过吸附溶出伏安法（AdSV）、以 DTPA（二乙烯三胺五乙酸）作为络合剂来测定金属材料铬酸盐涂层中的铬（VI）。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法并借助部分装液法进样技术来校正锂、钠、铵、锌、钾、镁和钙。该技术采用 1 种校准液，可达到的校准范围为 1:100（即 1 μg/L 比 100 μg/L 对应 2 μL 比 200 μL 进样体积）。将部分装液法进样满量程应用到样品上，一次校准可覆盖的样品浓度范围为 1 比 10'000，即 2 μL 的 10 mg/L 溶液相当于最高的校准等级（100 μg/L），而 200 μL 的 1 μg/L 溶液相当于最低的校准等级。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定针头式过滤器中的锂、钠、铵、锌、钾、镁和钙杂质。

废水中通常含有大量的钠，这使得测定微小的阳离子成为了非常大的挑战。在目前的废水研究中，需要对锂、铵、锌、锶和钡进行测定。如果钠浓度超过 2g/L，这将对紧密洗脱峰的峰形产生不好的影响。对样本采用适当的稀释系数，可以实现微量阳离子的定量。因此，锌和钡可以适当地以 1:2 的稀释比进行定量，而锂和铵分别需要至少 1:10 和 1:100 的最小稀释系数。

本文介绍用于控制硫酸和铬酸阳极氧化池的电位滴定方法。除主要成分铝、硫酸和铬酸外，还将测定氯化物、草酸和硫酸。

本应用简报介绍了如何使用温度滴定法测定酸蚀刻槽中的氟化物。

镀银槽在 Cr 和 Se 的测定

有机金属镀槽中Sn 和 Pb 的测定

测定（拜尔）处理液中的腐蚀剂、碳酸钠和氧化铝时，可使用 859 Titrotherm 通过温度酸碱滴定以高精度和速度完成。完整的滴定过程大约为 5 分钟。该过程是传统 Watts-Utley 方法的全自动版本，类似于测温 VanDalen-Ward 滴定方法，但其额外优点就是也可用于分析碱液中的碳酸盐含量。

采用阳离子色谱用直接电导检测法和瑞士万通英蓝过滤法测定痕量的钆（gadolinium），钐（samarium）， 钕（neodymium），铈（cerium）和镧（lanthanum）。

Application Note 应用说明介绍在拜尔过程溶液和其它铝酸盐溶液中测定游离的和总的碱含量以及氧化铝含量。测定不受碳酸盐影响。碱液中的游离氢氧化物含量通过以碳酸氢钾溶液滴定等分的铝酸钠溶液获得。

钯可在 pH 值为 4 到 5 时使用硫酸锌反滴定进行测定。可用二甲酚橙作为指示剂来使滴定终点可视化。在波长为 610 nm 时可用 Optrode 检测出等当点。

铊可在微酸性介质中以三价铊 Tl(III) 形式滴定。可使用二甲酚橙作为指示剂来确定滴定终点。在波长为 574 nm 时可用 Optrode 检测出等当点。

镉可在水溶液中使用硫酸锌反滴定进行测定。使用铬黑 T 作为指示剂。当波长为 610 nm 时可使用 Optrode 检测出等当点。

在酒石酸盐电解液中测定水泥样品的酸萃取液中的Cr(VI)浓度。

紫外消解后，含有表面活性剂的硫酸镍电镀槽中铁和锌的测定

在本应用简报中，我们将微米级表面积电极的电化学特性与毫米级表面积电极的电化学特性进行了比较。 比较是通过在 Fe3+/Fe2+（铁/铁氧体）溶液中的循环伏安法进行的，伏安图的差异可以用电极-电解质界面的不同扩散曲线来解释。

采用电位滴定法测定蚀刻槽中氢氟酸和硝酸。a)使用复合Sb电极采用氢氧化钠作为滴定剂测定总酸量。b)使用F ISE and La(NO3)3作为滴定剂测定氢氟酸。然后硝酸的浓度即可计算出来。

使用硝酸银和银电极采用电位滴定法同时测定镀银槽中氰化物和银。

蚀刻槽中 Cu 和 Cr 的测定。由于含有高浓度的 Mn 和 Ni，所以Cu需要与EDTA螯合， Mn 需要与DTPA螯合后才能测定

本应用简报概述了用温度滴定法测定沸石中总酸性活性表面位点的方法。

该应用简报表明，沸石表面碱度的参数可以用温度滴定法测定。

本 Application Note 描述了利用温度滴定法和 EDTA 作为滴定剂，对含有二氧化硅的样本中的铝进行测定。用已知浓度的 Cu 2+溶液对过量的 EDTA 进行滴定。在开始阶段，未结合的 Cu2+ 离子会立即与溶液中的 H2O2 进行反应，造成明显的温度骤增。

本 Application Note 介绍使用铜离子选择性电极全自动络合测定水溶液中的钡。

腐蚀是指涉及金属劣化或降解的过程。腐蚀最常见的例子是金属或合金的降解。大多数腐蚀现象本质上是电化学的，并且腐蚀金属表面上至少发生两种反应。其中一种是氧化反应（如铁的溶解），也称为阳极部分反应。另一种是还原反应（如氧的还原），被称为阴极部分反应。电化学反应的产物可以相互发生化学反应，形成最终产物（如锈）。

此 Application Note 介绍了在逐级溶解测量（SDM）之前和之后，对三个涂层铝样品应用电化学阻抗谱（EIS）研究。该技术已在 Application Note AN-COR-08 中进行了评述。

纯氯化钠比如通常用它强化的食盐含有少得多的碘。使用安培检测并应用离子色谱很容易进行碘的痕量测定。这种检测模式特别具有选择性和敏感性。使用 Metrosep A Supp 5 - 250 / 4.0 色谱柱实现实际分离。检测发生在银工作电极上。 指示极限约为 1.0μg/ L（溶液中），样品中约为 50μg/ kg。使用较短的色谱柱可能会进一步提高指示极限。

使用EDTA和610nm分体式电极采用光度滴定法测定水泥中的钙和镁的总和。

可使用铜离子选择性电极测定镉。使用少量的 Cu-EDTA 络合物作为指示剂，因为铜离子选择性电极本身对镉并不敏感。