AN-NIR-117
2023-08
【技術資料】近赤外分光法(NIRS)による石炭の水分・灰分・固定炭素・揮発分測定
Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers results in seconds
概要
水分、灰分、固定炭素、揮発分は、石炭分析において最も重要なパラメータです。これらのパラメータを測定する標準的な方法では、専用の炉での燃焼が必要です。燃焼の前に、石炭試料を粉砕して秤量する必要があります。石炭中の揮発分を測定するには、900 °Cを超える温度で、純窒素の制御された雰囲気下で燃焼を行う必要があります。
石炭試料の主要な品質パラメータを測定するために用いられる従来の方法は、時間がかかり、窒素の消費量に基づくとコストもかかります。近赤外(NIR)分光法は、試料前処理なしで、1分未満で4つすべての品質パラメータを同時に測定できる優れた代替手法です。このアプリケーションノートでは、可視・近赤外スペクトル領域(Vis-NIR)で測定可能なメトロームのNIRS DS2500 Solid Analyzerを用いて、石炭の品質分析をより簡単に行える方法をユーザーに提供することについて示します。
試験機器
粒子径0.2 mmの粉砕した石炭試料(n = 30)を、Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzer(図1)で測定しました。DS2500 Solid Analyzerでの測定はすべて、ラージサンプルカップを用いた回転測定で行い、サブサンプルのスペクトルを平均化しました。このサンプルのセットアップにより、石炭粒子の粒度分布の影響が低減されます。データ取得および検量線予測モデルの作成は、ソフトウェアパッケージVision Air Completeで行いました。
表 1.ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要。
| 機器 | Article number |
|---|---|
| DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
| DS2500 ラージサンプルカップ | 6.7402.050 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
結果
測定したすべてのVis-NIRスペクトル(図2)を用いて、定量のために検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は相関図を用いて評価し、すべてのパラメータについて、Vis-NIRによる予測値と従来分析値との間に高い相関(R2 > 0.89)が示されました。それぞれの統計指標(FOM)は期待される精度を示しており、日常分析における実現可能性を裏付けています(図3~6)。
結果 灰分含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.973 |
| 検量線標準誤差 | 0.48% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.73% |
結果 揮発分含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.944 |
| 検量線標準誤差 | 0.29% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.38% |
結果 固定炭素含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.937 |
| 検量線標準誤差 | 0.40% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.52% |
結果 水分含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.896 |
| 検量線標準誤差 | 0.23% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.28% |
まとめ
このアプリケーションノートでは、石炭中の灰分、水分、固定炭素、揮発分の測定において、Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzerが有用であることを示しました。Vis-NIR分光法により、サンプル前処理なしで迅速な測定が可能です(表2)。さらに、窒素ガスの使用が不要となるため、分析コストが削減できます。
表 2. 標準分析法を用いた石炭の各品質パラメータにおける結果が得られるまでの時間の概要。
| パラメーター | 方法 | 結果が得られるまでの時間 |
|---|---|---|
| 灰分含有量 | 揮発分炉 | 約1~2時間:粉砕、秤量、燃焼 |
| 揮発分含有量 | 揮発分炉 | 約0.5時間:粉砕、秤量、燃焼 |
| 固定炭素含有量 | 揮発分炉 | 約0.5時間:粉砕、秤量、燃焼 |
| 水分含有量 | 揮発分炉 | 約0.5時間:粉砕、秤量、燃焼 |