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【技術資料】光度滴定による制汗剤中のアルミニウム・ジルコニウムの逐次定量

AN-T-228

2022-06

【技術資料】光度滴定による制汗剤中のアルミニウム・ジルコニウムの逐次定量

Consecutive complexometric titrations with the Optrode to determine Zr and Al in one beaker

概要

制汗剤には、有効成分としてジルコニウムアルミニウムクロロヒドレートが含まれています。現在、より高い有効性が示されていることから、ジルコニウムアルミニウムグリシン(ZAG)錯体が主に使用されています。製品品質を評価するには、ZAG錯体中のアルミニウムおよびジルコニウムの両方の量を管理する必要があります。この定量は、米国薬局方(USP)に準拠したさまざまな条件下での錯滴定によって行うことができます。

USPでは現在、煩雑な試料調製手順(分解)の後、2回の手動錯滴定によるジルコニウムアルミニウムクロロヒドレート錯体のアッセイが説明されています。本アプリケーションノートでは、試料調製(分解)後、光学センサーおよび指示薬としてキシレノールオレンジを用いて、両金属イオンを1つのビーカー内で連続的に定量できる補完的な方法を紹介します。

Configuration

マグネチックスターラのついた OMNIS Professional Titrator

マグネチックスターラのついた OMNIS Professional Titrator

2.1001.0320

スタンドアローン稼働または OMNIS 滴定システムのメインパートとしての、革新的なモジュール式の終点滴定および当量点滴定 (等量/変動) のための電位差 OMNIS Titrator です。3S リキッドアダプタテクノロジーにより、化学物質の取り扱いに関してはこれまでにないほどの安全性を誇ります。滴定装置は測定モジュールおよびシリンダーユニットによって自由にコンフィグレーションすることができ、必要に応じてロッドスターラで拡張することも可能です。他の滴定モジュールまたはドージングモジュールによる並行滴定のための機能ライセンス「Professional (プロフェッショナル)」を含みます。 コンピューターまたはローカルネットワークを介した制御; 他のアプリケーションまたは補助溶液のための他の滴定モジュールまたはドージングモジュールを 4 つまで接続可能; ロッドスターラの接続可; 様々なシリンダーサイズに対応: 5、10、20、50 mL; 3S テクノロジーによる OMNIS Liquid Adapter: 化学物質の安全な取り扱い、メーカーのオリジナル試薬データの自動転送測定モードおよびソフトウェアオプション:; 終点滴定: ファンクションライセンス「Basic (ベーシック)」; 終点滴定および当量点滴定 (等量/変動): ファンクションライセンス「Advanced (アドバンス)」; 5 つの並行滴定を伴う終点滴定および当量点滴定 (等量/変動): ファンクションライセンス「Professional (プロフェッショナル)」;

OMNIS Sample Robot S Pick&Place

OMNIS Sample Robot S Pick&Place

2.1010.1010

ポンプモジュール「Peristaltik」(2 チャンネル)、Pick&Place モジュール、および全自動滴定を直に導入するための多種の付属品のついた OMNIS Sample Robot S。このシステムでは 2 つのサンプルラックにおいて、120 mL のサンプルビーカー 32 個分のスペースが設けられており、モジュール式のシステムは、完全に組み立てられた状態で納品され、よって最短時間で稼働させることができます。ご要望に応じて、システムには更に 2 つのペリスタリックポンプおよび追加の Pick&Place モジュールを装備することができ、スループットを倍増することができます。更なるワークステーションが必要な場合、この Sample Robot は L サイズまでの OMNIS Sample Robot に拡張することで最高 4 つまでの Pick&Place モジュールにおいて 7 つのラックのサンプルを並行して処理し、スループットを4倍に増やすことができます。

Optrode

Optrode

6.1115.000

使用可能な8つの波長を有する光度滴定のための光学センサー。波長の切り替えは、ソフトウェア制御 (tiamo 2.5以降) またはマグネットで実行できます。ガラスシャフトは完全な耐溶剤性を有し、洗浄が簡単です。省スペースのセンサーは以下のような用途に適しています:USPまたはEPに則した非水滴定; カルボキシル末端基の測定; ASTM D974に則したTAN/TBN; 硫酸塩の測定; セメント中のFe、Al、Ca; 水の硬度; USPに則したコンドロイチン硫酸; センサーは、色の強度の測定 (比色法) による濃度の測定には適していません。

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Sample and sample preparation

試料として、ジルコニウムおよびアルミニウム標準物質をビーカーにピペットで取り、水で希釈しました。発色指示薬として、キシレノールオレンジを1滴加えました。

Experimental

試料のpHは、緩衝液(pH 1)10 mLを用いてpH 1に調整しました。次に、Zr含有量を定量するため(図2)、OMNIS Titrator上で試料をEDTA(0.1 mol/L)により直接滴定しました(図1)。溶液がピンク色から黄色に変化した時点で当量点に達したものとし、これはオプトロード(Optrode)により波長574 nmで検知しました。その後、酢酸緩衝液(pH 4.7)20 mLおよびEDTA(0.1 mol/L)15 mLを加え、続いてBi(NO3)3(0.05 mol/L)を用いて過剰なEDTAを逆滴定しました。溶液が黄色から紫色に変化した時点で当量点に達したものとし、これはオプトロード(Optrode)により波長574 nmで検知しました。これはAl含有量に対応します(図3)。

OMNIS Titrator with an OMNIS Dosing Module.
図 1. OMNIS Dosing Moduleを備えたOMNIS Titrator。
Example titration curve for Zr determination at pH 1 with EDTA as titrant.
図 2. pH 1におけるZr定量の滴定曲線例。滴定剤はEDTAを使用。
Example titration curve of the Al determination at pH 4.7 with bismuth nitrate as titrant.
図 3. pH 4.7におけるAl定量の滴定曲線例。滴定剤は硝酸ビスマスを使用。

Results

表1. ZrおよびAl標準物質の混合物における結果のまとめ (n = 3)。

金属平均値 (mg/mL)RSD (%)回収率 (%)
Zr4.50150.6998.9
Al1.32892.1397.3

表1に示す結果は、塩化ジルコニルおよび塩化アルミニウムから調製した、すでに遊離した金属イオン(すなわち、ZrおよびAl標準物質)について得られたものです。

Conclusion

アルミニウムイオンおよびジルコニウムイオンの両方の分析は、OMNISシステムを用いて連続的に実現できます。OMNISは完全自動定量を可能にし、追加の実験作業の必要性をなくすことで、時間と労力を節約します。

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