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トルエン溶媒を用いた臭素滴定による石油系炭化水素中臭素指数測定

AN-T-206

2020-08

トルエン溶媒を用いた臭素滴定による石油系炭化水素中臭素指数測定

Environmentally beneficial determination based on ASTM D2710 and IP 299


概要

臭素指数は、石油系炭化水素中の脂肪族C=C二重結合を測定するための重要なパラメータです。臭素は臭化物と臭素酸塩の溶液からその場で生成され、臭素指数は5°Cでの電気化学的滴定により測定されます。滴定には通常、氷酢酸、メタノール、およびジクロロメタンの混合溶剤が使用されます。

本アプリケーションノートでは、混合溶剤中の塩素系溶剤をトルエンに置き換えており、これにより、ASTM D2710およびIP 299と比較して、より環境に配慮した手法となっています。


Configuration


Sample and sample preparation

本アプリケーションは、それぞれヘプタンおよびシクロヘキセンを用いて実証されています。


Experimental

OMNIS Advanced Titrator equipped with a double Pt wire electrode for the determination of the bromine index.
図 1. 臭素指数測定のための、二重白金線電極を備えたOMNIS Advanced Titrator。

本分析は、二重白金線電極を備えたOMNIS Advanced Titratorを用いて実施されます。

試料の測定を行う前に、ブランク測定を実施します。

適量の試料と、氷酢酸、メタノール、およびトルエンから構成される混合溶剤を滴定容器に加えます。撹拌しながら、溶液を5°C未満に冷却します。その後、当量点を過ぎるまで、臭化カリウムおよび臭素酸カリウムの溶液で溶液を滴定します。


Results

両試料について、明確で急峻な滴定曲線が得られています。さらに、1%未満の低い相対標準偏差が達成されています。結果を表1に示します。

表1. ヘプタンおよびシクロヘキセン中の臭素指数測定結果。
臭素指数 (n = 6)Heptane in mg/100 g sampleCyclohexene in mg/100 g sample
平均値0.6690.61
SD(abs) / (mg/ 100 g sample)0.0030.63
SD(rel) / (%)0.40.7
Example titration curve of the bromine index determination in cyclohexene.
図 2. シクロヘキセン中の臭素指数測定の滴定曲線の例。

Conclusion

滴定は安価な手法であり、ASTM D2710およびIP 299に基づく、石油系炭化水素中の臭素指数の正確で信頼性の高い測定を可能にします。ジクロロメタンをトルエンに置き換えることで、分析における環境に配慮した代替手段が提供されます。

OMNIS Titratorを使用することで、お客様のニーズに応じてシステムをカスタマイズし、他の滴定アプリケーション用に拡張することができます。

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