アプリケーション（技術資料）

イオンクロマトグラフィーは様々なイオン種の困難な分離課題に取り組んでおり、一般的に電気伝導度検出器とともに使用します。独立した二次検出としての質量検出は検出限界を著しく下げるので、たとえ共溶出しても検体の識別を確認することができます。このポスターでは、IC-MS および自動サンプル前処理技術の組み合わせにより、土壌または爆発残渣のような困難なサンプルマトリックスにおける陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析がいかに処理されるかについて説明しています。

The photometric determination of nitrate is limited by the fact that the respective methods (salicylic acid, brucine, 2,6-dimethyl phenol, Nesslers reagent after reduction of nitrate to ammonium) are subject to interferences. The direct potentiometric determination using an ion-selective nitrate electrode causes problems in the presence of fairly large amounts of chloride or organic compounds with carboxyl groups. The polarographic method, on the other hand, is not only more rapid, but also practically insensitive to chemical interference, thus ensuring more accurate results. The limit of quantification depends on the matrix of the sample and is approximately 1 mg/L.

土壌の pH 値および酸化還元電位 (ORP) から、ミネラルの可溶性およびイオン移動度といった、土壌の特性に関する重要な情報を知ることができます。これらの特性を知ることにより、植物の生長、微生物の活性度、必要とされる栄養素、建造物に与え得る腐蝕の影響などに関する予測を立てることが可能となります。ここでは、ISO 10390、EN 15933 および ASTM D4972 に則した pH 値の測定について説明しています。酸化還元電位の測定は懸濁液にて行われます。

硫酸および過酸化水素による分解後、アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) によりシュウ酸緩衝液にてカドミウム、鉛、および銅を同時に測定することができます。サンプル中に錫が存在しても、鉛の測定に支障はありません。錫の電圧電流法による測定に関しては、Application Bulletinの176番をご参照ください。

食品から硝酸塩を過剰に摂取すると、特に小さな子供や感受性の高い大人にチアノーゼが起こることが以前から知られています。WHO の規格では、人が c(NO3-) ≥ 50 mg/L の硝酸塩を摂取すると危険とされています。しかし、最近の研究では、人体内の硝酸塩濃度が高すぎると、（亜硝酸塩を介して）発がん性が指摘され、さらに危険なニトロソアミンが生成される可能性があることが明らかになりました。硝酸アニオンを測定するための既知の測光メソッドは、時間がかかり、広範囲にわたる干渉を受けやすくなります。硝酸塩分析の重要性がますます高まる中、選択的かつ迅速で、比較的正確な分析法の要求も高まっています。この技術資料では、水サンプル、土壌抽出物、肥料、野菜、飲料の硝酸塩濃度を迅速測定した応用例を紹介しています。

アンモニア/アンモニウムの測定のためのよく知られた測光法は正確ではあるものの、かなりの時間を要します (ネスラー法では30分、インドフェノール法では90分の反応時間)。これらのメソッドの更なる短所は、透明な溶液しか測定できないという点です。不透明な溶液は、まず時間のかかる手順を踏んで透明にしなければなりません。イオン選択性アンモニア電極ではこういった問題がありません。廃水、液肥、尿、ならびに土壌浸出液においても容易に測定を実施することができます。特に真水および廃水サンプルに対して、ISO 6778、EPA 350.2、EPA 305.3 ならびに ASTM D1426 など、いくつかの規格においてイオン測定によるアンモニウムの分析が説明されています。この Application Bulletin では、これらの規格に準じた測定について、他のサンプルの測定や、アンモニアイオン選択性電極の扱い方についての一般的なヒントやコツとともに説明されています。イオン選択性アンモニア電極によるアンモニウム塩中のアンモニア、硝酸塩中の硝酸含有量、ならびに有機化合物中の窒素含有量の測定は、苛性ソーダが過剰に添加される状況下でアンモニウムイオンがアンモニアガスとして放出される原理に基づいています:NH4+ + OH- = NH3 + H2O電極皮膜により、アンモニアは通過拡散することができます。内部溶液のpH値の変化は、ガラス複合電極にてモニタリングされます。測定される物質がアンモニウム塩の形で存在しない場合、まずその形に変換されなければなりません。有機窒素化合物、特にアミノ化合物は、濃縮硫酸で加熱することでケルダール法に準じて分解されます。炭素は、有機窒素が定量的に硫酸アンモニウムに変換される過程で、二酸化炭素に酸化されます。

カリウムは最も一般的な要素の1つであり、多くのミネラルやその他のカリウム化合物中に見られます。これは必須無機栄養素であり、細胞代謝や細胞成長といった多くの細胞機能に関わっているため、人間、動物、植物に重要なものです。こういった理由から、カリウムの欠乏、または大量摂取により引き起こされ得る問題を抑えるため、食品や土壌中のカリウム含有量を明示できるようにすることは重要です。この文書では、イオン選択性電極を用いた炎光光度メソッドおよび直接測定、または標準添加技術に対する代替法について説明しています。複合カリウムイオン選択性電極 (ISE) を用いた様々なマトリックスにおけるいくつかのカリウムの測定について、ここで紹介されています。加えて、最良の測定実務のための一般的なヒントや秘訣、コツが挙げられています。

このApplication Bulletinは…

Determination of calcium and magnesium in rock extracts using cation chromatography with direct conductivity detection.

陽イオンクロマトグラフィによる、ガドリニウム、サマリウム、ネオジム、セリウム、ランタンの微量定量を紹介したアプリケーションです。

粘土は屋根瓦の製造に必要とされています。その際、品質管理ではハロゲンと硫黄の含有量の測定が必要となります。メトローム Combustion ICを使用すればこれを最適に行うことができます。このメソッドでは硫黄は硫酸塩として、ハロゲンはハロゲン化物として測定されます。粘土はしばしば熱分解チューブを腐食するアルカリ金属およびアルカリ土類金属を高い割合で含んでいるので、燃焼前に酸化タングステンを加えます。キーワード: 熱加水分解

環境中の有機ハロゲン化物は監視する必要がある物質です。。固体中のハロゲンを正確に分析するために、EN 17813:2023 に基づき燃焼イオンクロマトグラフィ（CIC）が使用されます。

窒素は植物が育つために必要不可欠です。土壌には、硝酸塩、アンモニウム、または尿素の形態で存在し得ます。土壌中の窒素含有量と存在形態を知ることは、植物の成長を促進させる肥料の種類を正しく選択する手助けとなります。この Application Note では、標準添加剤を用いて土壌中のアンモニウム濃度を測定する迅速かつ信頼性の高い方法が紹介されています。

土壌の質を評価するには、それが有する栄養素を知る必要があります。例えば、生体利用可能なイオンは、欠如していると植物の生育に悪影響を与える恐れがあるため、そのレベルを知っておく必要があります。最も重要なイオンの1つはカリウムであり、それはイオンという形態で植物の根から直接吸収されます。それは必須栄養素であり、適切な成長や繁殖に必要とされます。カリウム含量を調べるために一般的に用いられるメソッドの1つは、pH 4.1に緩衝された酸性の酢酸カルシウム溶液、乳酸カルシウム、ならびに氷酢酸を用いた土壌からの亜リン酸とカリウムの抽出です。このテストは、「乳酸酢酸カルシウムテスト」 (CALテスト) と呼ばれます。一般的に、抽出液は火炎光度法で分析されます。このApplication Noteでは、カリウムイオン選択性電極を用いた迅速かつ安価な代替法をご紹介します。

土壌には通常、主に岩石風化からだけではなく、人為的発生源から発生した少量のクロムが含まれています。三価クロム Cr(III) および六価クロム Cr(VI) の化学種分析は、前者が微量元素、後者が非常に有毒であるため重要となります。両方のクロム種は、カラム Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 においてCr(III)-EDTA錯体およびクロム酸塩として分離されます。定量化には同位体希釈質量分析法（IDMS）が用いられます。

鉄の化学種分析は、生物による取り込みだけでなく、要素の輸送と保管の面において、その酸化数が環境行動に大きな影響を与えるため重要となります。鉄(II) および鉄(III) は、カラムMetrosep A Supp 10 S-Guard/4.0で分離されます。定量化する際に同位体希釈のIC-ICP/MSが用いられます。

ナフサは、原油またはコールタールの蒸留過程で最初に生成される石油製品です。これは、主にガソリン製造の基本材料として、あるいは溶媒として用いられます。世界中の多くの場所で、事故による流出が定期的に起こっており、土壌汚染を引き起こしています。汚染地域の調査は、通常ガスクロマトグラフィーを用いて行われ、分析前に土壌サンプルを凍らせ、粉砕し、その後抽出する必要があります。可視近赤外分光法を用いることでこのようなサンプル前処理のステップは全く不要となるため、このメソッドは実行可能で迅速かつ使いやすい代替法となります。

The content of organic matter, limestone, silt, clay, and sand, along with pH value and exchangeable calcium and magnesium in soil can be determined in seconds with NIRS.

Determination of fluoride, chloride, nitrite, nitrate, and sulfate in soil eluates using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

Determination of fluoride, chloride, bromide, nitrate, sulfate, and iodide in rock leachant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

Determination of silicate, sulfate, and phosphate in a clay extract using anion chromatography with conductivity detection before and after chemical suppression. Using a step gradient and switching valve to work with or without chemical suppression.

可溶性タングステンおよびモリブデンは、主にそのオキソ塩、タングステン酸塩、およびモリブデン酸塩として土壌から採取することができます。タングステン酸塩は、比較的危険性の高い化合物であり、植物の成長を妨げることがあります。一方、モリブデン酸塩は、豆類の硝酸塩固定などに必要な、必須微量栄養素です。いずれも、アルカリ消化後に、ケミカルサプレッション後に電気伝導度検出が行われるイオンクロマトグラフィで容易に測定することができます。

土壌中の六価クロム (クロム酸塩) は発がん性を有するため、最小限に抑える必要があります。クロム酸塩は、Cr(VI)を含む肥料を使用することで土壌に取り込まれる場合があります。このクロム酸の多くは、有機物の酸化にょってCr(III)に還元されます。残存するクロム酸塩は、1,5-ジフェニルカルバジドによるポストカラム反応およびそれに続く538 nmでの可視検出を伴うイオンクロマトグラフィーの後続するアルカリ消化により、ISO 15192に準じて測定されます。EN 16318の工程Bはアルカリ消化と、肥料と同じ分析工程を採用しています。

This article describes the coupling of ion chromatography with mass spectrometry (IC-MS) and plasma mass spectrometry (IC-ICP/MS) for the trace analysis of potentially hazardous compounds in the environment.

地球の人口の急速な増加は、エネルギーと資源の消費と消費者製品と化学物質の生産の大幅な増加をもたらしました。現在、1700万の化合物が市場に出回っていると推定されており、そのうち10万が大規模な工業規模で生産されています。これらの多くは環境に入ります。これにより、高感度の分析手順と高性能の分析機器が求められています。pH値、導電率、および酸素要件は、水と土壌の分析における重要な特性です。これらの最初の2つは迅速に決定できます。 3つ目は、使用される滴定が多数の単一測定で使用される滴定でもあります。この記事では、水と土壌の分析におけるいくつかの重要な標準準拠の決定について説明します。

This Metrohm White Paper presents the important role of electrochemistry in the environmental sciences. The applications have to do with basic research for the fuel cell that yields energy from wastewater, the electrical clean-up of contaminated soil and electrochemical CO2 reduction of greenhouse gases for isolating chemical raw materials.

イオンクロマトグラフィーと誘導結合プラズマ質量分析法（ICP/MS）が結合することにより、特に困難な幾つかの分析も克服できる、高性能な測定システムが完成しました。このシステムにより、例えば、元素組成や酸化状態、化学結合などについて信頼性の高い測定を行うことができます。これらの情報は、医薬品、環境試料や水のサンプル、食料品や飲料水の有毒性を判定するのに必要とされます。

イオン測定は、例えばイオンクロマトグラフィー (IC)、誘導結合プラズマ発光分光分析 (ICP-OES)、もしくは原子吸光分光法 (AAS) など、複数の異なる方法で実施することができます。これらはいずれも、分析研究所において幅広く用いられている、確立したメソッドです。しかしながら、比較的高い初期費用がかかります。 対照的に、イオン選択性電極 (ISE) を用いたイオン測定は、これらの高額な技術に対する有望な代替法です。このホワイトペーパーでは、標準添加または直接測定を適用した際に直面し得る難題と、分析者がこのようなタイプの分析でより高い信頼性を得るためにいかにその問題を克服するかについて説明されています。